data_jinshajiangite_C-1 _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common jinshajiangite _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ba0.58 H1.94 Ca0.39 F1.06 Fe3.14 K0.36 Mg0.10 Mn0.63 Na0.64 Nb0.01 O17.94 Si3.97 Ti1.99 Zr0.04' _chemical_formula_weight 857.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'C -1' _space_group_name_Hall '-C 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 10.720(5) _cell_length_b 13.823(7) _cell_length_c 11.044(6) _cell_angle_alpha 108.222(6) _cell_angle_beta 99.280(13) _cell_angle_gamma 89.989(6) _cell_volume 1532.0(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8613 _cell_measurement_theta_min 2.298 _cell_measurement_theta_max 30.212 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour 'golden red' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 3.716 _exptl_crystal_F_000 1636 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.140 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.561 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.537000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.745988 _exptl_absorpt_process_details 'TWINABS - Bruker AXS scaling for twinned crystals - Version 2008/2' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART APEX' _diffrn_measurement_method \\w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 3116 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0411 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.410 _diffrn_reflns_theta_max 30.198 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.717 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.767 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.717 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.767 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.717 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.767 _reflns_number_total 3116 _reflns_number_gt 2746 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement 'SAINT V7.66A' _computing_data_reduction 'SAINT V7.66A' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 3-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0052P)^2^+13.7904P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00023(5) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 3116 _refine_ls_number_parameters 306 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0353 _refine_ls_R_factor_gt 0.0273 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0704 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0651 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.023 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group A1 Ba 0.0000 0.0000 0.0000 0.01065(14) Uani 0.974(3) 2 d S . P . . A2 K 0.4986(4) 0.03963(14) 0.0009(3) 0.0193(4) Uani 0.922(5) 1 d . . P . . B1 Na 0.2500 0.2500 0.0000 0.0185(16) Uani 1.200(15) 2 d S . P . . B2 Na 0.7500 0.2500 0.0000 0.0124(14) Uani 1.194(14) 2 d S . P . . M1 Fe 0.0000 0.0000 0.5000 0.0105(8) Uani 0.939(10) 2 d S . P . . M2 Fe 0.5000 0.0000 0.5000 0.0138(8) Uani 0.960(10) 2 d S . P . . M3 Fe 0.24857(12) 0.87349(15) 0.48805(9) 0.0095(4) Uani 0.961(4) 1 d . . P . . M4 Fe 0.74723(12) 0.87091(15) 0.49059(9) 0.0089(4) Uani 0.941(4) 1 d . . P . . M5 Fe 0.49713(15) 0.74658(11) 0.49527(14) 0.0108(6) Uani 0.964(9) 1 d . . P . . Ti1 Ti 0.53404(16) 0.32140(11) 0.20450(13) 0.0069(5) Uani 1.018(5) 1 d . . P . . Ti2 Ti 0.53449(16) 0.78072(12) 0.20332(13) 0.0066(5) Uani 1.017(5) 1 d . . P . . Si1 Si 0.7780(3) 0.9503(2) 0.2399(3) 0.0083(7) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.3019(3) 0.9512(2) 0.2379(3) 0.0082(6) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.7783(3) 0.1691(2) 0.2394(3) 0.0082(7) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.3010(3) 0.1695(2) 0.2396(3) 0.0082(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9038(7) 0.9194(5) 0.1769(6) 0.0126(16) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1542(7) 0.9198(5) 0.1765(6) 0.0123(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6640(7) 0.2206(5) 0.1721(6) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.3944(7) 0.2225(5) 0.1741(6) 0.0110(11) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.6623(8) 0.8649(5) 0.1715(7) 0.0145(15) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.3960(8) 0.8656(5) 0.1725(6) 0.0146(15) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.4027(7) 0.6696(5) 0.1749(6) 0.0120(15) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.6562(7) 0.6693(5) 0.1725(6) 0.0119(15) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.7237(3) 0.0503(6) 0.2005(3) 0.0123(7) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.3423(3) 0.0504(6) 0.1985(3) 0.0117(7) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.8075(7) 0.9777(7) 0.3958(7) 0.0109(18) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.3224(7) 0.9805(7) 0.3950(7) 0.0101(17) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.3104(7) 0.7198(7) 0.3956(7) 0.0120(19) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.3190(7) 0.2207(7) 0.3965(8) 0.0115(18) Uani 1 1 d . . . . . XM1 O 0.5668(5) 0.3563(7) 0.3780(5) 0.0117(15) Uani 1 1 d . . . . . XM2 O 0.5652(6) 0.8334(7) 0.3755(5) 0.0132(15) Uani 1 1 d . . . . . XA1 O 0.5644(6) 0.6020(8) 0.4123(4) 0.0135(12) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.570(6) 0.587(7) 0.321(2) 0.016 Uiso 1 1 d D U . . . XA2 O 0.5664(5) 0.1055(8) 0.4160(4) 0.0117(11) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.554(7) 0.104(5) 0.326(2) 0.014 Uiso 1 1 d D U . . . XPM F 0.4995(7) 0.2746(2) 0.0004(6) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 A1 0.0124(2) 0.0084(4) 0.01187(19) 0.0039(4) 0.00288(15) 0.0010(5) A2 0.0093(7) 0.0354(13) 0.0106(5) 0.0034(14) 0.0018(4) 0.0062(18) B1 0.031(4) 0.019(3) 0.0062(17) 0.005(3) 0.0041(16) 0.011(3) B2 0.015(3) 0.016(3) 0.0067(16) 0.005(2) 0.0001(14) -0.012(2) M1 0.0100(17) 0.0086(13) 0.0142(13) 0.0046(10) 0.0037(9) -0.0026(10) M2 0.0048(16) 0.0204(15) 0.0205(13) 0.0140(11) -0.0012(9) -0.0038(10) M3 0.0089(9) 0.0089(8) 0.0125(5) 0.0054(8) 0.0025(5) -0.0012(8) M4 0.0076(9) 0.0091(8) 0.0120(5) 0.0061(8) 0.0018(5) -0.0025(8) M5 0.0089(10) 0.0081(9) 0.0140(10) 0.0027(8) -0.0003(6) -0.0013(6) Ti1 0.0065(10) 0.0055(10) 0.0086(6) 0.0020(5) 0.0017(5) 0.0006(7) Ti2 0.0055(10) 0.0052(10) 0.0092(6) 0.0017(5) 0.0028(5) 0.0007(7) Si1 0.0103(17) 0.0061(14) 0.0095(13) 0.0030(11) 0.0037(10) -0.0044(11) Si2 0.0080(17) 0.0061(14) 0.0114(14) 0.0042(11) 0.0011(10) -0.0026(11) Si3 0.0098(17) 0.0070(14) 0.0080(13) 0.0027(10) 0.0015(10) -0.0044(11) Si4 0.0108(17) 0.0068(14) 0.0085(13) 0.0038(11) 0.0037(10) -0.0018(11) O1 0.018(5) 0.014(4) 0.015(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.007(3) O2 0.012(4) 0.011(3) 0.016(3) 0.008(3) 0.000(3) 0.004(3) O3 0.010(3) 0.011(2) 0.0142(19) 0.0049(17) 0.005(2) -0.001(2) O4 0.010(3) 0.011(2) 0.0142(19) 0.0049(17) 0.005(2) -0.001(2) O5 0.017(4) 0.009(3) 0.016(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.009(3) O6 0.021(4) 0.006(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.004(3) 0.000(3) O7 0.004(4) 0.013(4) 0.020(3) 0.007(3) 0.003(3) -0.001(3) O8 0.009(4) 0.012(4) 0.015(3) 0.004(3) 0.002(3) 0.007(3) O9 0.0137(17) 0.007(2) 0.0157(15) 0.003(3) 0.0019(13) 0.002(4) O10 0.0138(17) 0.007(2) 0.0160(15) 0.005(3) 0.0049(13) 0.000(4) O11 0.013(5) 0.014(4) 0.008(4) 0.005(3) 0.002(3) 0.000(3) O12 0.009(4) 0.013(4) 0.009(4) 0.005(3) 0.002(2) -0.002(3) O13 0.016(5) 0.010(4) 0.011(4) 0.005(3) 0.002(3) -0.003(3) O14 0.009(5) 0.013(4) 0.014(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.000(3) XM1 0.009(4) 0.013(4) 0.013(2) 0.004(3) 0.004(2) -0.001(3) XM2 0.015(4) 0.015(4) 0.011(2) 0.006(3) 0.001(2) -0.004(4) XA1 0.019(4) 0.012(3) 0.010(2) 0.004(4) 0.002(2) -0.002(4) XA2 0.008(3) 0.016(3) 0.015(2) 0.009(4) 0.002(2) 0.000(4) XPM 0.0164(14) 0.0107(19) 0.0105(11) 0.000(2) 0.0028(10) -0.006(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag A1 O8 2.845(7) 4 ? A1 O8 2.845(7) 2_445 ? A1 O2 2.842(7) 3_565 ? A1 O2 2.842(7) 1_545 ? A1 O7 2.851(7) 4 ? A1 O7 2.851(7) 2_445 ? A1 O1 2.852(6) 3_665 ? A1 O1 2.852(6) 1_445 ? A1 XPM 3.117(3) 4 ? A1 XPM 3.117(3) 2_445 ? A1 Ti2 3.811(2) 4 ? A1 Ti2 3.811(2) 2_445 ? A2 A2 1.090(3) 3_655 ? A2 O10 2.927(5) . ? A2 O9 2.955(5) 3_655 ? A2 O9 2.965(5) . ? A2 O10 2.967(5) 3_655 ? A2 O5 2.975(8) 3_665 ? A2 O6 2.988(7) 3_665 ? A2 O3 2.990(7) . ? A2 O4 2.994(7) . ? A2 XPM 3.250(3) . ? A2 Si4 3.674(5) . ? A2 Si2 3.684(5) 3_665 ? A2 Si1 3.684(5) 3_665 ? A2 Si3 3.694(5) . ? A2 O6 3.758(7) 1_545 ? A2 O5 3.775(8) 1_545 ? A2 O3 3.776(7) 3_655 ? A2 O4 3.810(7) 3_655 ? A2 Ti2 3.824(3) 3_665 ? A2 Ti1 3.824(3) . ? B1 O5 2.385(7) 3_665 ? B1 O5 2.385(7) 2_445 ? B1 O4 2.394(7) . ? B1 O4 2.394(7) 4 ? B1 XPM 2.695(7) . ? B1 XPM 2.695(7) 4 ? B1 O8 2.798(7) 3_665 ? B1 O8 2.798(7) 2_445 ? B1 O1 2.849(7) 3_665 ? B1 O1 2.849(8) 2_445 ? B1 Si4 3.148(3) . ? B1 Si4 3.148(3) 4 ? B2 O3 2.382(6) . ? B2 O3 2.382(6) 4_655 ? B2 O6 2.402(7) 3_665 ? B2 O6 2.402(7) 2_545 ? B2 XPM 2.708(7) 4_655 ? B2 XPM 2.708(7) . ? B2 O7 2.823(7) 3_665 ? B2 O7 2.823(7) 2_545 ? B2 O2 2.854(7) 3_665 ? B2 O2 2.854(7) 2_545 ? B2 Si2 3.148(3) 3_665 ? B2 Si2 3.148(3) 2_545 ? M1 XA1 2.115(9) 4_556 ? M1 XA1 2.115(9) 2_445 ? M1 O11 2.166(8) 3_666 ? M1 O11 2.166(8) 1_445 ? M1 XM1 2.216(8) 4_556 ? M1 XM1 2.216(8) 2_445 ? M1 M3 3.185(2) 1_545 ? M1 M3 3.185(2) 3_566 ? M2 O12 2.034(8) 3_666 ? M2 O12 2.034(8) 1_545 ? M2 XA2 2.134(9) . ? M2 XA2 2.134(9) 3_656 ? M2 XM2 2.451(8) 3_666 ? M2 XM2 2.451(8) 1_545 ? M2 M3 3.1754(19) 1_545 ? M2 M3 3.1754(19) 3_666 ? M3 XA2 2.067(6) 3_666 ? M3 XM1 2.094(6) 2_455 ? M3 O11 2.200(8) 3_676 ? M3 O13 2.203(9) . ? M3 O13 2.239(8) 4_566 ? M3 O12 2.254(8) . ? M3 M5 3.174(2) 4_566 ? M3 M2 3.1754(19) 1_565 ? M3 M1 3.185(2) 1_565 ? M3 M5 3.194(3) . ? M4 XA1 2.102(6) 4_666 ? M4 XM2 2.117(6) . ? M4 O14 2.211(9) 2 ? M4 O11 2.209(8) . ? M4 O14 2.222(8) 3_666 ? M4 O12 2.248(8) 3_676 ? M4 M2 3.192(2) 1_565 ? M4 M5 3.192(3) 4_666 ? M4 M5 3.201(2) . ? M4 M1 3.2144(19) 1_665 ? M5 O13 2.095(8) . ? M5 XA1 2.103(10) . ? M5 O14 2.103(8) 3_666 ? M5 XA2 2.136(10) 3_666 ? M5 XM2 2.242(8) . ? M5 XM1 2.451(8) 3_666 ? M5 M3 3.174(2) 4_566 ? M5 M4 3.192(3) 4_666 ? Ti1 XM1 1.798(5) . ? Ti1 O4 1.943(7) . ? Ti1 O3 1.965(7) . ? Ti1 O2 1.999(7) 2_545 ? Ti1 O1 1.999(7) 2_445 ? Ti1 XPM 2.111(6) . ? Ti1 A1 3.814(2) 2 ? Ti1 A2 4.779(3) 3_655 ? Ti2 XM2 1.786(5) . ? Ti2 O5 1.940(7) . ? Ti2 O6 1.945(8) . ? Ti2 O8 2.001(7) . ? Ti2 O7 2.003(7) . ? Ti2 XPM 2.107(6) 3_665 ? Ti2 B1 3.4112(19) 2 ? Ti2 B2 3.423(2) 2_455 ? Ti2 A1 3.811(2) 2 ? Ti2 A2 3.824(3) 3_665 ? Ti2 A2 4.763(3) 1_565 ? Si1 O1 1.613(8) . ? Si1 O11 1.620(8) . ? Si1 O5 1.626(8) . ? Si1 O9 1.654(9) 1_565 ? Si1 B1 3.151(3) 2 ? Si1 A2 3.684(5) 3_665 ? Si1 A1 4.041(3) 1_665 ? Si1 A2 4.118(5) 1_565 ? Si2 O2 1.620(8) . ? Si2 O6 1.625(8) . ? Si2 O12 1.632(8) . ? Si2 O10 1.640(8) 1_565 ? Si2 B2 3.148(3) 2_455 ? Si2 A2 3.684(5) 3_665 ? Si2 A1 4.025(4) 1_565 ? Si2 A2 4.071(5) 1_565 ? Si3 O3 1.611(8) . ? Si3 O7 1.611(8) 2_545 ? Si3 O13 1.625(8) 2_545 ? Si3 O9 1.644(9) . ? Si3 A1 4.033(3) 1_655 ? Si3 A2 4.105(5) 3_655 ? Si4 O8 1.608(8) 2_445 ? Si4 O4 1.620(7) . ? Si4 O14 1.633(8) . ? Si4 O10 1.646(8) . ? Si4 A2 4.130(4) 3_655 ? O1 Ti1 1.999(7) 2 ? O1 B1 2.849(7) 2 ? O1 A1 2.852(6) 1_665 ? O1 A2 4.554(9) 3_665 ? O2 Ti1 1.999(7) 2_455 ? O2 A1 2.842(7) 1_565 ? O2 B2 2.854(7) 2_455 ? O2 A2 4.588(8) 3_665 ? O3 A2 3.776(7) 3_655 ? O4 A2 3.810(7) 3_655 ? O5 B1 2.385(7) 2 ? O5 A2 2.975(8) 3_665 ? O5 A2 3.775(8) 1_565 ? O6 B2 2.402(7) 2_455 ? O6 A2 2.988(7) 3_665 ? O6 A2 3.758(7) 1_565 ? O7 Si3 1.611(8) 2_455 ? O7 B2 2.823(7) 2_455 ? O7 A1 2.851(7) 2 ? O7 A2 4.566(8) 2_455 ? O8 Si4 1.608(8) 2 ? O8 B1 2.798(7) 2 ? O8 A1 2.845(7) 2 ? O8 A2 4.515(8) 2 ? O9 Si1 1.654(9) 1_545 ? O9 A2 2.955(5) 3_655 ? O9 A1 3.914(4) 1_655 ? O10 Si2 1.640(8) 1_545 ? O10 A2 2.967(5) 3_655 ? O11 M1 2.166(8) 1_665 ? O11 M3 2.200(8) 3_676 ? O12 M2 2.034(8) 1_565 ? O12 M4 2.248(8) 3_676 ? O13 Si3 1.625(8) 2_455 ? O13 M3 2.239(8) 4_566 ? O14 M5 2.103(8) 3_666 ? O14 M4 2.211(9) 2_445 ? O14 M4 2.222(8) 3_666 ? XM1 M3 2.094(6) 2_545 ? XM1 M1 2.216(8) 2 ? XM1 M5 2.451(8) 3_666 ? XM2 M2 2.451(8) 1_565 ? XA1 M4 2.102(6) 4_666 ? XA1 M1 2.115(9) 2 ? XA1 H1 0.977(10) . ? XA2 M3 2.067(6) 3_666 ? XA2 M5 2.136(10) 3_666 ? XA2 A2 4.347(6) 3_655 ? XA2 H2 0.978(10) . ? XPM Ti2 2.107(6) 3_665 ? XPM A1 3.117(3) 2 ? XPM A2 4.340(4) 3_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 A1 O8 180.0(2) 4 2_445 ? O8 A1 O2 75.04(11) 4 3_565 ? O8 A1 O2 104.96(11) 2_445 3_565 ? O8 A1 O2 104.96(11) 4 1_545 ? O8 A1 O2 75.04(11) 2_445 1_545 ? O2 A1 O2 180.0(4) 3_565 1_545 ? O8 A1 O7 57.1(2) 4 4 ? O8 A1 O7 122.9(2) 2_445 4 ? O2 A1 O7 100.7(2) 3_565 4 ? O2 A1 O7 79.3(2) 1_545 4 ? O8 A1 O7 122.9(2) 4 2_445 ? O8 A1 O7 57.1(2) 2_445 2_445 ? O2 A1 O7 79.3(2) 3_565 2_445 ? O2 A1 O7 100.7(2) 1_545 2_445 ? O7 A1 O7 180.0(4) 4 2_445 ? O8 A1 O1 101.3(2) 4 3_665 ? O8 A1 O1 78.7(2) 2_445 3_665 ? O2 A1 O1 56.3(2) 3_565 3_665 ? O2 A1 O1 123.7(2) 1_545 3_665 ? O7 A1 O1 74.82(10) 4 3_665 ? O7 A1 O1 105.18(10) 2_445 3_665 ? O8 A1 O1 78.7(2) 4 1_445 ? O8 A1 O1 101.3(2) 2_445 1_445 ? O2 A1 O1 123.7(2) 3_565 1_445 ? O2 A1 O1 56.3(2) 1_545 1_445 ? O7 A1 O1 105.18(10) 4 1_445 ? O7 A1 O1 74.82(10) 2_445 1_445 ? O1 A1 O1 180.0(4) 3_665 1_445 ? O8 A1 XPM 127.85(19) 4 4 ? O8 A1 XPM 52.15(19) 2_445 4 ? O2 A1 XPM 52.81(19) 3_565 4 ? O2 A1 XPM 127.19(19) 1_545 4 ? O7 A1 XPM 127.46(18) 4 4 ? O7 A1 XPM 52.54(18) 2_445 4 ? O1 A1 XPM 52.64(18) 3_665 4 ? O1 A1 XPM 127.36(18) 1_445 4 ? O8 A1 XPM 52.15(19) 4 2_445 ? O8 A1 XPM 127.85(19) 2_445 2_445 ? O2 A1 XPM 127.19(19) 3_565 2_445 ? O2 A1 XPM 52.81(19) 1_545 2_445 ? O7 A1 XPM 52.54(18) 4 2_445 ? O7 A1 XPM 127.46(18) 2_445 2_445 ? O1 A1 XPM 127.36(18) 3_665 2_445 ? O1 A1 XPM 52.64(18) 1_445 2_445 ? XPM A1 XPM 180.0 4 2_445 ? O8 A1 Ti2 30.88(15) 4 4 ? O8 A1 Ti2 149.12(15) 2_445 4 ? O2 A1 Ti2 98.57(14) 3_565 4 ? O2 A1 Ti2 81.43(14) 1_545 4 ? O7 A1 Ti2 30.94(14) 4 4 ? O7 A1 Ti2 149.06(14) 2_445 4 ? O1 A1 Ti2 98.74(15) 3_665 4 ? O1 A1 Ti2 81.26(15) 1_445 4 ? XPM A1 Ti2 146.44(11) 4 4 ? XPM A1 Ti2 33.56(11) 2_445 4 ? O8 A1 Ti2 149.12(15) 4 2_445 ? O8 A1 Ti2 30.88(15) 2_445 2_445 ? O2 A1 Ti2 81.43(14) 3_565 2_445 ? 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O9 A2 O3 116.6(2) . 3_655 ? O10 A2 O3 77.65(17) 3_655 3_655 ? O5 A2 O3 92.68(13) 3_665 3_655 ? O6 A2 O3 114.00(19) 3_665 3_655 ? O3 A2 O3 167.08(10) . 3_655 ? O4 A2 O3 127.9(2) . 3_655 ? XPM A2 O3 142.67(19) . 3_655 ? Si4 A2 O3 105.36(14) . 3_655 ? Si2 A2 O3 98.77(13) 3_665 3_655 ? Si1 A2 O3 68.15(13) 3_665 3_655 ? Si3 A2 O3 142.09(14) . 3_655 ? O6 A2 O3 56.45(16) 1_545 3_655 ? O5 A2 O3 74.63(9) 1_545 3_655 ? A2 A2 O4 35.8(3) 3_655 3_655 ? O10 A2 O4 116.88(19) . 3_655 ? O9 A2 O4 77.33(18) 3_655 3_655 ? O9 A2 O4 85.42(18) . 3_655 ? O10 A2 O4 41.90(19) 3_655 3_655 ? O5 A2 O4 114.1(2) 3_665 3_655 ? O6 A2 O4 92.13(13) 3_665 3_655 ? O3 A2 O4 126.8(2) . 3_655 ? O4 A2 O4 167.71(10) . 3_655 ? XPM A2 O4 142.24(18) . 3_655 ? Si4 A2 O4 142.49(13) . 3_655 ? Si2 A2 O4 67.67(12) 3_665 3_655 ? Si1 A2 O4 98.73(14) 3_665 3_655 ? Si3 A2 O4 104.92(15) . 3_655 ? O6 A2 O4 74.63(9) 1_545 3_655 ? O5 A2 O4 56.21(16) 1_545 3_655 ? O3 A2 O4 44.86(15) 3_655 3_655 ? A2 A2 Ti2 145.5(4) 3_655 3_665 ? 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O1 B1 Si4 98.54(14) 2_445 4 ? Si4 B1 Si4 180.0 . 4 ? O3 B2 O3 180.0 . 4_655 ? O3 B2 O6 96.3(2) . 3_665 ? O3 B2 O6 83.7(2) 4_655 3_665 ? O3 B2 O6 83.7(2) . 2_545 ? O3 B2 O6 96.3(2) 4_655 2_545 ? O6 B2 O6 180.0(3) 3_665 2_545 ? O3 B2 XPM 117.4(2) . 4_655 ? O3 B2 XPM 62.6(2) 4_655 4_655 ? O6 B2 XPM 117.8(2) 3_665 4_655 ? O6 B2 XPM 62.2(2) 2_545 4_655 ? O3 B2 XPM 62.6(2) . . ? O3 B2 XPM 117.4(2) 4_655 . ? O6 B2 XPM 62.2(2) 3_665 . ? O6 B2 XPM 117.8(2) 2_545 . ? XPM B2 XPM 180.0 4_655 . ? O3 B2 O7 119.5(2) . 3_665 ? O3 B2 O7 60.6(2) 4_655 3_665 ? O6 B2 O7 62.1(2) 3_665 3_665 ? O6 B2 O7 117.9(2) 2_545 3_665 ? XPM B2 O7 122.73(17) 4_655 3_665 ? XPM B2 O7 57.27(17) . 3_665 ? O3 B2 O7 60.5(2) . 2_545 ? O3 B2 O7 119.4(2) 4_655 2_545 ? O6 B2 O7 117.9(2) 3_665 2_545 ? O6 B2 O7 62.1(2) 2_545 2_545 ? XPM B2 O7 57.27(17) 4_655 2_545 ? XPM B2 O7 122.73(17) . 2_545 ? O7 B2 O7 180.0(3) 3_665 2_545 ? O3 B2 O2 117.6(2) . 3_665 ? O3 B2 O2 62.4(2) 4_655 3_665 ? O6 B2 O2 61.1(2) 3_665 3_665 ? 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O13 M3 M1 93.9(2) 4_566 1_565 ? O12 M3 M1 86.9(2) . 1_565 ? M5 M3 M1 65.18(5) 4_566 1_565 ? M2 M3 M1 114.86(7) 1_565 1_565 ? XA2 M3 M5 41.4(3) 3_666 . ? XM1 M3 M5 138.2(2) 2_455 . ? O11 M3 M5 135.4(2) 3_676 . ? O13 M3 M5 40.7(2) . . ? O13 M3 M5 83.0(2) 4_566 . ? O12 M3 M5 95.9(2) . . ? M5 M3 M5 113.21(8) 4_566 . ? M2 M3 M5 66.39(5) 1_565 . ? M1 M3 M5 176.17(5) 1_565 . ? XA1 M4 XM2 173.9(2) 4_666 . ? XA1 M4 O14 81.5(3) 4_666 2 ? XM2 M4 O14 93.3(3) . 2 ? XA1 M4 O11 82.7(3) 4_666 . ? XM2 M4 O11 95.9(3) . . ? O14 M4 O11 107.16(19) 2 . ? XA1 M4 O14 97.1(3) 4_666 3_666 ? XM2 M4 O14 85.1(3) . 3_666 ? O14 M4 O14 79.3(3) 2 3_666 ? O11 M4 O14 173.4(3) . 3_666 ? XA1 M4 O12 96.1(3) 4_666 3_676 ? XM2 M4 O12 89.4(3) . 3_676 ? O14 M4 O12 174.2(3) 2 3_676 ? O11 M4 O12 77.7(3) . 3_676 ? O14 M4 O12 95.79(19) 3_666 3_676 ? XA1 M4 M2 135.2(3) 4_666 1_565 ? XM2 M4 M2 50.1(2) . 1_565 ? O14 M4 M2 143.3(2) 2 1_565 ? O11 M4 M2 82.8(2) . 1_565 ? O14 M4 M2 92.9(2) 3_666 1_565 ? O12 M4 M2 39.3(2) 3_676 1_565 ? XA1 M4 M5 40.6(3) 4_666 4_666 ? XM2 M4 M5 134.2(2) . 4_666 ? O14 M4 M5 41.0(2) 2 4_666 ? O11 M4 M5 97.7(2) . 4_666 ? O14 M4 M5 86.2(2) 3_666 4_666 ? O12 M4 M5 136.2(2) 3_676 4_666 ? M2 M4 M5 175.32(5) 1_565 4_666 ? XA1 M4 M5 137.8(3) 4_666 . ? XM2 M4 M5 44.3(2) . . ? O14 M4 M5 86.2(2) 2 . ? O11 M4 M5 139.4(2) . . ? O14 M4 M5 40.8(2) 3_666 . ? O12 M4 M5 92.1(2) 3_676 . ? M2 M4 M5 66.11(5) 1_565 . ? M5 M4 M5 115.46(8) 4_666 . ? XA1 M4 M1 40.5(3) 4_666 1_665 ? XM2 M4 M1 137.7(2) . 1_665 ? O14 M4 M1 95.2(2) 2 1_665 ? O11 M4 M1 42.2(2) . 1_665 ? O14 M4 M1 137.2(2) 3_666 1_665 ? O12 M4 M1 86.3(2) 3_676 1_665 ? M2 M4 M1 113.57(7) 1_565 1_665 ? M5 M4 M1 64.64(5) 4_666 1_665 ? M5 M4 M1 177.39(4) . 1_665 ? O13 M5 XA1 98.6(3) . . ? O13 M5 O14 176.9(3) . 3_666 ? XA1 M5 O14 84.1(3) . 3_666 ? O13 M5 XA2 83.1(3) . 3_666 ? XA1 M5 XA2 178.3(3) . 3_666 ? O14 M5 XA2 94.2(3) 3_666 3_666 ? O13 M5 XM2 95.9(3) . . ? XA1 M5 XM2 100.8(3) . . ? O14 M5 XM2 84.9(3) 3_666 . ? XA2 M5 XM2 79.4(3) 3_666 . ? O13 M5 XM1 86.0(3) . 3_666 ? XA1 M5 XM1 75.7(3) . 3_666 ? O14 M5 XM1 93.3(3) 3_666 3_666 ? XA2 M5 XM1 104.0(3) 3_666 3_666 ? XM2 M5 XM1 176.3(2) . 3_666 ? O13 M5 M3 44.7(2) . 4_566 ? XA1 M5 M3 85.9(2) . 4_566 ? O14 M5 M3 134.5(2) 3_666 4_566 ? XA2 M5 M3 95.0(2) 3_666 4_566 ? XM2 M5 M3 140.57(16) . 4_566 ? XM1 M5 M3 41.26(14) 3_666 4_566 ? O13 M5 M4 139.2(2) . 4_666 ? XA1 M5 M4 40.59(16) . 4_666 ? O14 M5 M4 43.6(2) 3_666 4_666 ? XA2 M5 M4 137.76(16) 3_666 4_666 ? XM2 M5 M4 92.57(19) . 4_666 ? XM1 M5 M4 83.92(16) 3_666 4_666 ? M3 M5 M4 115.32(8) 4_566 4_666 ? XM1 Ti1 O4 97.9(3) . . ? XM1 Ti1 O3 96.3(3) . . ? O4 Ti1 O3 95.6(3) . . ? XM1 Ti1 O2 100.1(3) . 2_545 ? O4 Ti1 O2 161.3(3) . 2_545 ? O3 Ti1 O2 87.5(3) . 2_545 ? XM1 Ti1 O1 101.8(3) . 2_445 ? O4 Ti1 O1 87.0(3) . 2_445 ? O3 Ti1 O1 161.1(3) . 2_445 ? O2 Ti1 O1 84.4(3) 2_545 2_445 ? XM1 Ti1 XPM 177.6(3) . . ? O4 Ti1 XPM 81.6(2) . . ? O3 Ti1 XPM 81.4(2) . . ? O2 Ti1 XPM 80.7(2) 2_545 . ? O1 Ti1 XPM 80.5(2) 2_445 . ? XM1 Ti1 B2 126.3(2) . . ? O4 Ti1 B2 115.3(2) . . ? O3 Ti1 B2 42.56(18) . . ? O2 Ti1 B2 56.4(2) 2_545 . ? O1 Ti1 B2 119.89(18) 2_445 . ? XPM Ti1 B2 52.3(2) . . ? XM1 Ti1 B1 129.0(2) . . ? O4 Ti1 B1 42.7(2) . . ? O3 Ti1 B1 114.8(2) . . ? O2 Ti1 B1 119.6(2) 2_545 . ? O1 Ti1 B1 56.2(2) 2_445 . ? XPM Ti1 B1 51.87(19) . . ? B2 Ti1 B1 102.97(5) . . ? XM1 Ti1 A1 127.4(3) . 2 ? O4 Ti1 A1 116.8(2) . 2 ? O3 Ti1 A1 116.64(18) . 2 ? O2 Ti1 A1 46.6(2) 2_545 2 ? O1 Ti1 A1 46.95(18) 2_445 2 ? XPM Ti1 A1 54.77(8) . 2 ? B2 Ti1 A1 74.10(4) . 2 ? B1 Ti1 A1 74.11(4) . 2 ? XM1 Ti1 A2 119.7(3) . . ? O4 Ti1 A2 50.6(2) . . ? O3 Ti1 A2 50.6(2) . . ? O2 Ti1 A2 122.1(2) 2_545 . ? O1 Ti1 A2 121.6(2) 2_445 . ? XPM Ti1 A2 58.16(8) . . ? B2 Ti1 A2 66.13(6) . . ? B1 Ti1 A2 65.67(6) . . ? A1 Ti1 A2 112.93(7) 2 . ? XM1 Ti1 A2 112.7(3) . 3_655 ? O4 Ti1 A2 49.4(2) . 3_655 ? O3 Ti1 A2 48.5(2) . 3_655 ? O2 Ti1 A2 125.9(2) 2_545 3_655 ? O1 Ti1 A2 126.0(2) 2_445 3_655 ? XPM Ti1 A2 65.20(8) . 3_655 ? B2 Ti1 A2 69.50(5) . 3_655 ? B1 Ti1 A2 69.81(5) . 3_655 ? A1 Ti1 A2 119.97(6) 2 3_655 ? A2 Ti1 A2 7.05(8) . 3_655 ? XM2 Ti2 O5 96.4(3) . . ? XM2 Ti2 O6 97.1(3) . . ? O5 Ti2 O6 94.7(3) . . ? XM2 Ti2 O8 101.8(3) . . ? O5 Ti2 O8 86.7(3) . . ? O6 Ti2 O8 160.8(3) . . ? XM2 Ti2 O7 102.0(3) . . ? O5 Ti2 O7 161.2(3) . . ? O6 Ti2 O7 87.0(3) . . ? O8 Ti2 O7 85.7(3) . . ? XM2 Ti2 XPM 177.3(3) . 3_665 ? O5 Ti2 XPM 81.4(2) . 3_665 ? O6 Ti2 XPM 81.7(3) . 3_665 ? O8 Ti2 XPM 79.6(2) . 3_665 ? O7 Ti2 XPM 80.3(2) . 3_665 ? XM2 Ti2 B1 126.8(2) . 2 ? O5 Ti2 B1 42.8(2) . 2 ? O6 Ti2 B1 114.9(2) . 2 ? O8 Ti2 B1 55.1(2) . 2 ? O7 Ti2 B1 120.1(2) . 2 ? XPM Ti2 B1 52.19(19) 3_665 2 ? XM2 Ti2 B2 128.0(2) . 2_455 ? O5 Ti2 B2 114.8(2) . 2_455 ? O6 Ti2 B2 43.0(2) . 2_455 ? O8 Ti2 B2 119.6(2) . 2_455 ? O7 Ti2 B2 55.5(2) . 2_455 ? XPM Ti2 B2 52.3(2) 3_665 2_455 ? B1 Ti2 B2 103.30(5) 2 2_455 ? XM2 Ti2 A1 127.8(3) . 2 ? O5 Ti2 A1 117.1(2) . 2 ? O6 Ti2 A1 117.2(2) . 2 ? O8 Ti2 A1 46.9(2) . 2 ? O7 Ti2 A1 47.0(2) . 2 ? XPM Ti2 A1 54.85(7) 3_665 2 ? B1 Ti2 A1 74.32(3) 2 2 ? B2 Ti2 A1 74.17(3) 2_455 2 ? XM2 Ti2 A2 119.2(3) . 3_665 ? O5 Ti2 A2 50.0(2) . 3_665 ? O6 Ti2 A2 50.4(2) . 3_665 ? O8 Ti2 A2 120.5(2) . 3_665 ? O7 Ti2 A2 121.3(2) . 3_665 ? XPM Ti2 A2 58.16(9) 3_665 3_665 ? B1 Ti2 A2 65.80(6) 2 3_665 ? B2 Ti2 A2 66.14(6) 2_455 3_665 ? A1 Ti2 A2 113.02(7) 2 3_665 ? XM2 Ti2 A2 111.8(3) . 1_565 ? O5 Ti2 A2 48.7(2) . 1_565 ? O6 Ti2 A2 48.2(2) . 1_565 ? O8 Ti2 A2 125.2(2) . 1_565 ? O7 Ti2 A2 125.3(2) . 1_565 ? XPM Ti2 A2 65.60(9) 3_665 1_565 ? B1 Ti2 A2 70.13(5) 2 1_565 ? B2 Ti2 A2 69.72(5) 2_455 1_565 ? A1 Ti2 A2 120.45(6) 2 1_565 ? A2 Ti2 A2 7.45(8) 3_665 1_565 ? O1 Si1 O11 111.5(4) . . ? O1 Si1 O5 111.9(4) . . ? O11 Si1 O5 113.1(4) . . ? O1 Si1 O9 107.5(3) . 1_565 ? O11 Si1 O9 110.0(4) . 1_565 ? O5 Si1 O9 102.3(4) . 1_565 ? O1 Si1 B1 64.3(3) . 2 ? O11 Si1 B1 136.2(3) . 2 ? O5 Si1 B1 47.8(3) . 2 ? O9 Si1 B1 112.6(2) 1_565 2 ? O1 Si1 A2 112.6(3) . 3_665 ? O11 Si1 A2 135.6(3) . 3_665 ? O5 Si1 A2 52.1(3) . 3_665 ? O9 Si1 A2 51.58(19) 1_565 3_665 ? B1 Si1 A2 70.01(8) 2 3_665 ? O1 Si1 A1 34.1(2) . 1_665 ? O11 Si1 A1 129.1(3) . 1_665 ? O5 Si1 A1 115.4(3) . 1_665 ? O9 Si1 A1 73.72(16) 1_565 1_665 ? B1 Si1 A1 73.74(7) 2 1_665 ? A2 Si1 A1 87.98(9) 3_665 1_665 ? O1 Si1 A2 112.8(3) . 1_565 ? O11 Si1 A2 131.4(3) . 1_565 ? O5 Si1 A2 66.4(3) . 1_565 ? O9 Si1 A2 36.83(18) 1_565 1_565 ? B1 Si1 A2 82.00(8) 2 1_565 ? A2 Si1 A2 14.75(6) 3_665 1_565 ? A1 Si1 A2 82.96(8) 1_665 1_565 ? O2 Si2 O6 112.7(4) . . ? O2 Si2 O12 110.1(4) . . ? O6 Si2 O12 112.9(4) . . ? O2 Si2 O10 108.0(3) . 1_565 ? O6 Si2 O10 103.1(3) . 1_565 ? O12 Si2 O10 109.7(4) . 1_565 ? O2 Si2 B2 64.5(3) . 2_455 ? O6 Si2 B2 48.5(3) . 2_455 ? O12 Si2 B2 136.3(3) . 2_455 ? O10 Si2 B2 113.0(2) 1_565 2_455 ? O2 Si2 A2 114.0(3) . 3_665 ? O6 Si2 A2 52.6(3) . 3_665 ? O12 Si2 A2 135.6(3) . 3_665 ? O10 Si2 A2 51.91(19) 1_565 3_665 ? B2 Si2 A2 70.54(8) 2_455 3_665 ? O2 Si2 A1 34.5(2) . 1_565 ? O6 Si2 A1 116.7(3) . 1_565 ? O12 Si2 A1 127.9(3) . 1_565 ? O10 Si2 A1 73.82(17) 1_565 1_565 ? B2 Si2 A1 74.00(7) 2_455 1_565 ? A2 Si2 A1 88.92(9) 3_665 1_565 ? O2 Si2 A2 113.5(3) . 1_565 ? O6 Si2 A2 67.4(3) . 1_565 ? O12 Si2 A2 131.7(3) . 1_565 ? O10 Si2 A2 36.81(18) 1_565 1_565 ? B2 Si2 A2 82.43(8) 2_455 1_565 ? A2 Si2 A2 15.13(6) 3_665 1_565 ? A1 Si2 A2 83.13(8) 1_565 1_565 ? O3 Si3 O7 110.8(4) . 2_545 ? O3 Si3 O13 113.5(4) . 2_545 ? O7 Si3 O13 111.2(4) 2_545 2_545 ? O3 Si3 O9 102.5(3) . . ? O7 Si3 O9 108.2(3) 2_545 . ? O13 Si3 O9 110.3(4) 2_545 . ? O3 Si3 B2 47.6(2) . . ? O7 Si3 B2 63.4(3) 2_545 . ? O13 Si3 B2 135.9(3) 2_545 . ? O9 Si3 B2 112.7(2) . . ? O3 Si3 A2 52.2(3) . . ? O7 Si3 A2 112.8(3) 2_545 . ? O13 Si3 A2 135.9(3) 2_545 . ? O9 Si3 A2 51.52(19) . . ? B2 Si3 A2 70.38(8) . . ? O3 Si3 A1 115.5(3) . 1_655 ? O7 Si3 A1 34.3(3) 2_545 1_655 ? O13 Si3 A1 128.3(3) 2_545 1_655 ? O9 Si3 A1 74.03(16) . 1_655 ? B2 Si3 A1 73.86(7) . 1_655 ? A2 Si3 A1 88.66(9) . 1_655 ? O3 Si3 A2 66.9(3) . 3_655 ? O7 Si3 A2 112.2(3) 2_545 3_655 ? O13 Si3 A2 132.6(3) 2_545 3_655 ? O9 Si3 A2 36.69(19) . 3_655 ? B2 Si3 A2 81.83(8) . 3_655 ? A2 Si3 A2 14.90(6) . 3_655 ? A1 Si3 A2 82.59(8) 1_655 3_655 ? O8 Si4 O4 110.5(4) 2_445 . ? O8 Si4 O14 111.5(4) 2_445 . ? O4 Si4 O14 113.0(4) . . ? O8 Si4 O10 107.3(3) 2_445 . ? O4 Si4 O10 102.5(3) . . ? O14 Si4 O10 111.5(4) . . ? O8 Si4 B1 62.5(3) 2_445 . ? O4 Si4 B1 48.2(3) . . ? O14 Si4 B1 135.8(3) . . ? O10 Si4 B1 111.86(19) . . ? O8 Si4 A2 111.4(3) 2_445 . ? O4 Si4 A2 53.0(3) . . ? O14 Si4 A2 137.0(3) . . ? O10 Si4 A2 50.84(18) . . ? B1 Si4 A2 70.17(7) . . ? O8 Si4 A1 33.9(3) 2_445 . ? O4 Si4 A1 116.4(3) . . ? O14 Si4 A1 127.7(3) . . ? O10 Si4 A1 73.48(16) . . ? B1 Si4 A1 73.87(7) . . ? A2 Si4 A1 88.21(9) . . ? O8 Si4 A2 111.5(3) 2_445 3_655 ? O4 Si4 A2 67.3(3) . 3_655 ? O14 Si4 A2 133.0(3) . 3_655 ? O10 Si4 A2 36.25(17) . 3_655 ? B1 Si4 A2 81.83(8) . 3_655 ? A2 Si4 A2 14.60(6) . 3_655 ? A1 Si4 A2 82.88(8) . 3_655 ? Si1 O1 Ti1 130.3(4) . 2 ? Si1 O1 B1 85.1(3) . 2 ? Ti1 O1 B1 88.1(2) 2 2 ? Si1 O1 A1 127.5(4) . 1_665 ? Ti1 O1 A1 102.2(3) 2 1_665 ? B1 O1 A1 100.2(2) 2 1_665 ? Si1 O1 A2 48.3(2) . 3_665 ? Ti1 O1 A2 146.8(3) 2 3_665 ? B1 O1 A2 59.18(14) 2 3_665 ? A1 O1 A2 89.93(17) 1_665 3_665 ? Si2 O2 Ti1 130.7(4) . 2_455 ? Si2 O2 A1 126.7(4) . 1_565 ? Ti1 O2 A1 102.6(3) 2_455 1_565 ? Si2 O2 B2 84.6(3) . 2_455 ? Ti1 O2 B2 87.9(2) 2_455 2_455 ? A1 O2 B2 100.3(2) 1_565 2_455 ? Si2 O2 A2 47.2(2) . 3_665 ? Ti1 O2 A2 146.5(3) 2_455 3_665 ? A1 O2 A2 90.19(17) 1_565 3_665 ? B2 O2 A2 59.12(13) 2_455 3_665 ? Si3 O3 Ti1 144.6(4) . . ? Si3 O3 B2 102.4(3) . . ? Ti1 O3 B2 103.5(3) . . ? Si3 O3 A2 102.6(3) . . ? Ti1 O3 A2 98.9(3) . . ? B2 O3 A2 94.6(2) . . ? Si3 O3 A2 90.0(3) . 3_655 ? Ti1 O3 A2 108.6(3) . 3_655 ? B2 O3 A2 100.1(2) . 3_655 ? A2 O3 A2 12.92(10) . 3_655 ? Si4 O4 Ti1 146.0(4) . . ? Si4 O4 B1 101.5(4) . . ? Ti1 O4 B1 103.9(3) . . ? Si4 O4 A2 101.3(3) . . ? Ti1 O4 A2 99.3(3) . . ? B1 O4 A2 93.5(2) . . ? Si4 O4 A2 89.6(3) . 3_655 ? Ti1 O4 A2 107.9(3) . 3_655 ? B1 O4 A2 99.5(2) . 3_655 ? A2 O4 A2 12.29(10) . 3_655 ? Si1 O5 Ti2 144.5(4) . . ? Si1 O5 B1 101.9(4) . 2 ? Ti2 O5 B1 103.7(3) . 2 ? Si1 O5 A2 102.4(3) . 3_665 ? Ti2 O5 A2 100.0(3) . 3_665 ? B1 O5 A2 94.1(2) 2 3_665 ? Si1 O5 A2 90.3(3) . 1_565 ? Ti2 O5 A2 108.6(3) . 1_565 ? B1 O5 A2 100.7(2) 2 1_565 ? A2 O5 A2 12.70(10) 3_665 1_565 ? Si2 O6 Ti2 146.0(4) . . ? Si2 O6 B2 101.1(4) . 2_455 ? Ti2 O6 B2 103.4(3) . 2_455 ? Si2 O6 A2 101.9(3) . 3_665 ? Ti2 O6 A2 99.5(3) . 3_665 ? B2 O6 A2 94.2(2) 2_455 3_665 ? Si2 O6 A2 89.1(3) . 1_565 ? Ti2 O6 A2 109.1(3) . 1_565 ? B2 O6 A2 100.3(2) 2_455 1_565 ? A2 O6 A2 13.24(9) 3_665 1_565 ? Si3 O7 Ti2 130.8(4) 2_455 . ? Si3 O7 B2 85.9(3) 2_455 2_455 ? Ti2 O7 B2 88.7(2) . 2_455 ? Si3 O7 A1 127.1(4) 2_455 2 ? Ti2 O7 A1 102.0(3) . 2 ? B2 O7 A1 100.8(2) 2_455 2 ? Si3 O7 A2 48.2(2) 2_455 2_455 ? Ti2 O7 A2 147.7(3) . 2_455 ? B2 O7 A2 59.54(13) 2_455 2_455 ? A1 O7 A2 90.50(17) 2 2_455 ? Si4 O8 Ti2 129.7(4) 2 . ? Si4 O8 B1 86.8(3) 2 2 ? Ti2 O8 B1 89.0(2) . 2 ? Si4 O8 A1 127.7(4) 2 2 ? Ti2 O8 A1 102.3(3) . 2 ? B1 O8 A1 101.6(2) 2 2 ? Si4 O8 A2 49.3(2) 2 2 ? Ti2 O8 A2 148.3(3) . 2 ? B1 O8 A2 59.95(13) 2 2 ? A1 O8 A2 90.81(16) 2 2 ? Si3 O9 Si1 133.2(2) . 1_545 ? Si3 O9 A2 123.9(3) . 3_655 ? Si1 O9 A2 102.4(3) 1_545 3_655 ? Si3 O9 A2 102.8(3) . . ? Si1 O9 A2 123.6(3) 1_545 . ? A2 O9 A2 21.23(7) 3_655 . ? Si3 O9 A1 82.15(18) . 1_655 ? Si1 O9 A1 82.35(18) 1_545 1_655 ? A2 O9 A1 101.97(12) 3_655 1_655 ? A2 O9 A1 102.70(12) . 1_655 ? Si2 O10 Si4 132.8(2) 1_545 . ? Si2 O10 A2 123.6(3) 1_545 . ? Si4 O10 A2 103.3(3) . . ? Si2 O10 A2 102.3(3) 1_545 3_655 ? Si4 O10 A2 124.6(3) . 3_655 ? A2 O10 A2 21.31(7) . 3_655 ? Si2 O10 A1 82.36(18) 1_545 . ? Si4 O10 A1 82.65(19) . . ? A2 O10 A1 102.83(12) . . ? A2 O10 A1 102.97(12) 3_655 . ? Si1 O11 M1 121.2(4) . 1_665 ? Si1 O11 M3 117.4(5) . 3_676 ? M1 O11 M3 93.7(3) 1_665 3_676 ? Si1 O11 M4 120.9(5) . . ? M1 O11 M4 94.6(3) 1_665 . ? M3 O11 M4 103.7(3) 3_676 . ? Si2 O12 M2 120.3(4) . 1_565 ? Si2 O12 M4 118.5(5) . 3_676 ? M2 O12 M4 96.3(3) 1_565 3_676 ? Si2 O12 M3 120.6(4) . . ? M2 O12 M3 95.4(3) 1_565 . ? M4 O12 M3 100.7(3) 3_676 . ? Si3 O13 M5 121.7(4) 2_455 . ? Si3 O13 M3 119.8(5) 2_455 . ? M5 O13 M3 95.9(3) . . ? Si3 O13 M3 116.3(4) 2_455 4_566 ? M5 O13 M3 94.1(3) . 4_566 ? M3 O13 M3 104.2(3) . 4_566 ? Si4 O14 M5 119.2(4) . 3_666 ? Si4 O14 M4 122.7(5) . 2_445 ? M5 O14 M4 95.4(3) 3_666 2_445 ? Si4 O14 M4 117.9(5) . 3_666 ? M5 O14 M4 95.4(3) 3_666 3_666 ? M4 O14 M4 100.7(3) 2_445 3_666 ? Ti1 XM1 M3 124.5(3) . 2_545 ? Ti1 XM1 M1 120.8(4) . 2 ? M3 XM1 M1 95.2(3) 2_545 2 ? Ti1 XM1 M5 125.0(4) . 3_666 ? M3 XM1 M5 88.2(3) 2_545 3_666 ? M1 XM1 M5 94.31(19) 2 3_666 ? Ti2 XM2 M4 125.1(3) . . ? Ti2 XM2 M5 119.4(4) . . ? M4 XM2 M5 94.5(3) . . ? Ti2 XM2 M2 125.2(4) . 1_565 ? M4 XM2 M2 88.3(3) . 1_565 ? M5 XM2 M2 95.88(19) . 1_565 ? M5 XA1 M4 98.8(3) . 4_666 ? M5 XA1 M1 108.6(2) . 2 ? M4 XA1 M1 99.3(3) 4_666 2 ? M5 XA1 H1 113(6) . . ? M4 XA1 H1 105(4) 4_666 . ? M1 XA1 H1 127(6) 2 . ? M3 XA2 M5 98.9(3) 3_666 3_666 ? M3 XA2 M2 98.2(3) 3_666 . ? M5 XA2 M2 109.5(2) 3_666 . ? M3 XA2 A2 118.44(18) 3_666 . ? M5 XA2 A2 109.2(3) 3_666 . ? M2 XA2 A2 120.3(3) . . ? M3 XA2 A2 117.6(2) 3_666 3_655 ? M5 XA2 A2 122.4(3) 3_666 3_655 ? M2 XA2 A2 107.5(3) . 3_655 ? A2 XA2 A2 14.45(5) . 3_655 ? M3 XA2 H2 116(4) 3_666 . ? M5 XA2 H2 100(4) 3_666 . ? M2 XA2 H2 130(4) . . ? A2 XA2 H2 10(4) . . ? A2 XA2 H2 25(4) 3_655 . ? Ti2 XPM Ti1 176.75(14) 3_665 . ? Ti2 XPM B1 89.7(2) 3_665 . ? Ti1 XPM B1 90.1(2) . . ? Ti2 XPM B2 89.7(2) 3_665 . ? Ti1 XPM B2 89.7(2) . . ? B1 XPM B2 165.59(10) . . ? Ti2 XPM A1 91.59(14) 3_665 2 ? Ti1 XPM A1 91.65(14) . 2 ? B1 XPM A1 97.35(16) . 2 ? B2 XPM A1 97.06(15) . 2 ? Ti2 XPM A2 88.41(14) 3_665 . ? Ti1 XPM A2 88.35(14) . . ? B1 XPM A2 82.58(12) . . ? B2 XPM A2 83.01(14) . . ? A1 XPM A2 179.9(3) 2 . ? Ti2 XPM A2 88.16(11) 3_665 3_655 ? Ti1 XPM A2 88.60(12) . 3_655 ? B1 XPM A2 83.08(10) . 3_655 ? B2 XPM A2 82.51(11) . 3_655 ? A1 XPM A2 179.5(2) 2 3_655 ? A2 XPM A2 0.55(11) . 3_655 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A XA1 H1 O7 0.977(10) 2.71(7) 3.289(10) 119(6) . XA1 H1 O8 0.977(10) 2.54(6) 3.352(10) 140(7) . XA2 H2 O9 0.978(10) 2.44(6) 3.041(6) 120(5) . 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-2 -3 -6 15 2.03 1.34 1 2 -6 14 32.95 3.00 -3 -2 6 12 32.95 3.00 -2 -2 -6 15 32.95 3.00 1 1 -6 15 7.83 2.60 -3 -1 6 12 7.83 2.60 -2 -1 -6 15 7.83 2.60 1 0 -6 15 13.09 2.01 -3 0 6 12 13.09 2.01 -2 0 -6 15 13.09 2.01 1 -1 -6 15 4.91 2.59 -3 1 6 12 4.91 2.59 -2 1 -6 15 4.91 2.59 1 6 -5 13 -1.25 1.41 -3 -6 -5 15 -1.25 1.41 1 4 -5 14 0.80 2.13 -3 -4 -5 15 0.80 2.13 1 3 -5 14 4.49 1.74 -3 -3 -5 15 4.49 1.74 1 1 -5 15 34.33 3.55 -3 -1 -5 15 34.33 3.55 1 0 -5 15 3.73 1.75 -3 0 -5 15 3.73 1.75 1 6 -4 13 10.27 1.55 -3 -6 4 13 10.27 1.55 -2 -6 -4 15 10.27 1.55 1 5 -4 13 -0.47 2.79 -3 -5 4 13 -0.47 2.79 -2 -5 -4 15 -0.47 2.79 1 4 -4 14 6.13 2.20 -3 -4 4 13 6.13 2.20 -2 -4 -4 15 6.13 2.20 1 3 -4 14 -0.14 1.63 -3 -3 4 13 -0.14 1.63 -2 -3 -4 15 -0.14 1.63 1 2 -4 14 52.58 3.60 -3 -2 4 13 52.58 3.60 -2 -2 -4 15 52.58 3.60 1 1 -4 15 2.97 2.63 -3 -1 4 13 2.97 2.63 -2 -1 -4 15 2.97 2.63 1 0 -4 15 405.71 18.71 -3 0 4 13 405.71 18.71 -2 0 -4 15 405.71 18.71 1 -1 -4 15 5.10 2.63 -3 1 4 13 5.10 2.63 -2 1 -4 15 5.10 2.63 1 -4 -3 15 1.41 1.28 1 3 -3 14 2.21 1.56 -3 -3 -3 15 2.21 1.56 1 -1 -3 15 0.14 1.54 1 0 -3 15 -0.07 1.69 -3 0 -3 15 -0.07 1.69 1 5 -2 13 -11.16 6.90 -3 -5 2 14 -11.16 6.90 -2 -5 -2 15 -11.16 6.90 1 -4 2 14 31.85 1.89 -2 -4 -2 15 31.85 1.89 1 3 -2 14 -1.77 1.73 -3 -3 2 14 -1.77 1.73 -2 -3 -2 15 -1.77 1.73 1 2 -2 14 86.09 4.12 -3 -2 2 14 86.09 4.12 -2 -2 -2 15 86.09 4.12 1 -1 2 14 0.60 1.14 -2 -1 -2 15 0.60 1.14 1 0 -2 15 9.75 4.36 -3 0 2 14 9.75 4.36 -2 0 -2 15 9.75 4.36 1 3 -1 14 2.69 1.61 -3 -3 -1 15 2.69 1.61 1 0 0 0 0.00 0.00 0 ; _shelx_hkl_checksum 55745 # start Validation Reply Form _vrf_ABSMU01_jinshajiangite_C-1 ; PROBLEM: The ratio of given/expected absorption coefficient lies RESPONSE: The ratio of given/expected absorption coefficient lies RESPONSE: The chemical formula of jinshajiangite was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 2). Calculated value of Mu is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. ; _vrf_CHEMW01_jinshajiangite_C-1 ; PROBLEM: The ratio of given/expected molecular weight as calculated RESPONSE: The chemical formula of jinshajiangite was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 2). Calculated value of formula weight is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. ; _vrf_PLAT029_jinshajiangite_C-1 ; PROBLEM: _diffrn_measured_fraction_theta_full value Low . 0.767 Why? RESPONSE: Most reflections were weak at high angles due to poor crystallinity and twinning. ; _vrf_PLAT075_jinshajiangite_C-1 ; PROBLEM: Occupancy 1.200 Greater Than 1.0 for ...... B1 RESPONSE: Many sites are occupied by several cations, and the site occupancies cannot be determined solely from s.o.f. values. They must be assigned on crystal-chemical grounds (e.g., mean bondlengths, known solid-solution behaviour, etc.) using the chemical formula and the refined s.o.f. values as constraints. We handle this by (1) determining the dominant cation at a site, (2) refining its s.o.f. with that scattering species, and (3) assigning additional species to that site on the basis of the total refined scattering at that site, the known chemical composition of the crystal, and ionic-radii - mean-bondlength considerations. For example, B(1) is dominantly occupied by Na, but the somewhat higher refined s.o.f. 0.600 versus a maximum of 0.5 for complete occupancy by Na) indicates small occupancy by Ca: Na0.32Ca0.18. We use the "excess" scattering to determine on average how much Ca is present at this site. Many years of experience have shown that this is the best way that minerals with complex chemical compositions are handled. This is the origin of the "occupancy greater than 1.0" message. ; # end Validation Reply Form