data_V20270 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H12 F N O2' _chemical_formula_weight 209.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 5.4448(7) _cell_length_b 8.1264(11) _cell_length_c 22.523(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 996.6(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 5180 _cell_measurement_theta_min 3.93 _cell_measurement_theta_max 73.65 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.394 _exptl_crystal_F_000 440 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.913 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.711 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.956 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5211 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7538 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'I\mS HB micro-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON II CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.69 _diffrn_reflns_number 11349 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0532 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0931 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 3.925 _diffrn_reflns_theta_max 74.374 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 2013 _reflns_number_gt 1781 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.660 _reflns_Friedel_fraction_max 0.979 _reflns_Friedel_fraction_full 0.989 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX3 v2019.1-0 (Bruker Nano, 2019)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.40A (Bruker-AXS, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.40A (Bruker-AXS, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0609P)^2^+0.1551P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 629 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.2(2) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 2013 _refine_ls_number_parameters 137 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0538 _refine_ls_R_factor_gt 0.0460 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1198 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1159 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.4986(4) 0.0508(3) 0.94796(9) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5235(6) 0.2136(4) 0.93894(12) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7010(4) 0.2878(3) 0.95522(9) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2982(6) 0.2801(4) 0.90609(13) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.179871 0.322010 0.936500 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.3577(5) 0.4150(3) 0.86686(11) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5311(6) 0.3763(4) 0.81954(13) 0.0284(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.615282 0.476990 0.806988 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.442298 0.329088 0.785724 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.652084 0.296628 0.834092 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.1836(6) 0.5388(4) 0.85661(13) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1823(6) 0.6277(4) 0.80306(13) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.296978 0.600148 0.772864 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.0157(6) 0.7559(4) 0.79333(13) 0.0288(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.019504 0.816622 0.757288 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.1531(6) 0.7929(4) 0.83644(14) 0.0276(6) Uani 1 1 d . . . . . F1 F -0.3173(4) 0.9174(2) 0.82687(8) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.1589(6) 0.7090(4) 0.88989(13) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.276007 0.737313 0.919445 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0079(6) 0.5834(4) 0.89978(13) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.003990 0.525856 0.936485 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.1886(6) 0.1221(4) 0.87901(14) 0.0294(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.007682 0.129631 0.875510 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.259850 0.098527 0.839483 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2643(5) -0.0069(4) 0.92448(15) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.140417 -0.015434 0.956509 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.283093 -0.116006 0.905472 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0347(11) 0.0184(12) 0.0354(11) 0.0003(9) -0.0016(9) 0.0041(10) C1 0.0302(14) 0.0209(16) 0.0275(13) 0.0001(11) 0.0025(11) 0.0004(13) O2 0.0347(11) 0.0285(13) 0.0340(11) 0.0033(9) -0.0024(9) -0.0057(11) C2 0.0294(14) 0.0176(16) 0.0315(14) 0.0013(11) -0.0001(11) 0.0011(13) N1 0.0270(12) 0.0195(14) 0.0324(13) 0.0022(10) 0.0034(10) 0.0003(11) C5 0.0293(15) 0.0235(18) 0.0322(14) -0.0005(12) 0.0005(12) 0.0040(13) C6 0.0270(14) 0.0139(15) 0.0316(14) -0.0012(11) -0.0006(11) -0.0029(12) C7 0.0324(15) 0.0184(16) 0.0307(14) -0.0002(11) 0.0016(12) -0.0014(13) C8 0.0353(16) 0.0199(16) 0.0313(14) 0.0027(12) -0.0003(12) 0.0000(14) C9 0.0314(14) 0.0152(15) 0.0362(15) 0.0012(12) -0.0041(12) -0.0008(14) F1 0.0359(10) 0.0232(10) 0.0379(9) 0.0015(7) -0.0010(8) 0.0059(8) C10 0.0328(14) 0.0191(16) 0.0321(15) -0.0001(12) 0.0026(12) -0.0013(13) C11 0.0313(15) 0.0188(16) 0.0333(14) 0.0021(11) -0.0001(12) -0.0023(13) C3 0.0308(15) 0.0184(17) 0.0390(16) -0.0002(12) -0.0037(13) 0.0006(13) C4 0.0284(15) 0.0195(17) 0.0427(17) -0.0004(13) 0.0000(12) 0.0005(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.346(4) . ? O1 C4 1.459(4) . ? C1 O2 1.197(4) . ? C1 C2 1.531(4) . ? C2 N1 1.445(4) . ? C2 C3 1.541(5) . ? C2 H2 1.0000 . ? N1 C6 1.402(4) . ? N1 C5 1.458(4) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 C7 1.406(4) . ? C6 C11 1.411(4) . ? C7 C8 1.399(5) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.370(5) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 F1 1.368(4) . ? C9 C10 1.384(4) . ? C10 C11 1.384(5) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 H11 0.9500 . ? C3 C4 1.522(5) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 C4 110.4(2) . . ? O2 C1 O1 122.0(3) . . ? O2 C1 C2 128.1(3) . . ? O1 C1 C2 109.8(3) . . ? N1 C2 C1 112.5(2) . . ? N1 C2 C3 118.5(3) . . ? C1 C2 C3 102.0(3) . . ? N1 C2 H2 107.8 . . ? C1 C2 H2 107.8 . . ? C3 C2 H2 107.8 . . ? C6 N1 C2 119.6(2) . . ? C6 N1 C5 118.2(2) . . ? C2 N1 C5 115.4(2) . . ? N1 C5 H5A 109.5 . . ? N1 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? N1 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? N1 C6 C7 120.9(3) . . ? N1 C6 C11 122.0(3) . . ? C7 C6 C11 117.1(3) . . ? C8 C7 C6 121.4(3) . . ? C8 C7 H7 119.3 . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C9 C8 C7 119.2(3) . . ? C9 C8 H8 120.4 . . ? C7 C8 H8 120.4 . . ? F1 C9 C8 119.3(3) . . ? F1 C9 C10 119.1(3) . . ? C8 C9 C10 121.6(3) . . ? C9 C10 C11 119.2(3) . . ? C9 C10 H10 120.4 . . ? C11 C10 H10 120.4 . . ? C10 C11 C6 121.5(3) . . ? C10 C11 H11 119.2 . . ? C6 C11 H11 119.2 . . ? C4 C3 C2 101.7(2) . . ? C4 C3 H3A 111.4 . . ? C2 C3 H3A 111.4 . . ? C4 C3 H3B 111.4 . . ? C2 C3 H3B 111.4 . . ? H3A C3 H3B 109.3 . . ? O1 C4 C3 105.0(3) . . ? O1 C4 H4A 110.7 . . ? C3 C4 H4A 110.7 . . ? O1 C4 H4B 110.7 . . ? C3 C4 H4B 110.7 . . ? H4A C4 H4B 108.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C4 O1 C1 O2 179.2(3) . . . . ? C4 O1 C1 C2 -1.0(3) . . . . ? O2 C1 C2 N1 32.5(4) . . . . ? O1 C1 C2 N1 -147.3(2) . . . . ? O2 C1 C2 C3 160.5(3) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -19.3(3) . . . . ? C1 C2 N1 C6 -148.6(3) . . . . ? C3 C2 N1 C6 92.7(3) . . . . ? C1 C2 N1 C5 60.9(3) . . . . ? C3 C2 N1 C5 -57.8(4) . . . . ? C2 N1 C6 C7 -152.2(3) . . . . ? C5 N1 C6 C7 -2.5(4) . . . . ? C2 N1 C6 C11 29.9(4) . . . . ? C5 N1 C6 C11 179.5(3) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -177.4(3) . . . . ? C11 C6 C7 C8 0.7(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -1.5(5) . . . . ? C7 C8 C9 F1 -179.5(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 1.5(5) . . . . ? F1 C9 C10 C11 -179.7(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.8(5) . . . . ? C9 C10 C11 C6 -0.1(5) . . . . ? N1 C6 C11 C10 178.1(3) . . . . ? C7 C6 C11 C10 0.1(5) . . . . ? N1 C2 C3 C4 154.4(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 30.3(3) . . . . ? C1 O1 C4 C3 21.5(3) . . . . ? C2 C3 C4 O1 -32.0(3) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.202 _refine_diff_density_min -0.215 _refine_diff_density_rms 0.046 _shelx_res_file ; TITL V20270 in P2(1)2(1)2(1) V20270.res created by SHELXL-2018/3 at 12:04:11 on 13-Dec-2020 CELL 1.54178 5.44480 8.12640 22.52280 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00070 0.00110 0.00310 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O F UNIT 44 48 4 8 4 TEMP -173 SIZE 0.05 0.05 0.40 ACTA WPDB -2 CONF L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.060900 0.155100 FVAR 0.26903 O1 4 0.498625 0.050809 0.947964 11.00000 0.03466 0.01843 = 0.03545 0.00033 -0.00164 0.00407 C1 1 0.523474 0.213646 0.938943 11.00000 0.03018 0.02088 = 0.02755 0.00009 0.00250 0.00043 O2 4 0.701027 0.287837 0.955217 11.00000 0.03467 0.02852 = 0.03398 0.00334 -0.00243 -0.00573 C2 1 0.298175 0.280114 0.906088 11.00000 0.02937 0.01763 = 0.03153 0.00126 -0.00007 0.00113 AFIX 13 H2 2 0.179871 0.322010 0.936500 11.00000 -1.20000 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