data_5 _audit_creation_date 2021-06-08 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272), SHELXL-2014, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Theodor Agapie' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _shelxl_version_number 2014-7 _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C41 H53 Mo O2 P2' _chemical_formula_sum 'C41 H53 Mo O2 P2' _chemical_formula_weight 735.71 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 3 '-x, -y, -z' 4 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.939(4) _cell_length_b 14.781(2) _cell_length_c 17.032(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.488(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3728.9(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9677 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_min 2.75 _cell_measurement_theta_max 38.19 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.471 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9646 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0669 before and 0.0561 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9646. The \l/2 correction factor is Not present.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.310 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1548 _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0410 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0313 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 144541 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_reflns_theta_max 38.61 _diffrn_reflns_theta_min 2.75 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'CMOS Area Detector' _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON 100 CMOS' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.24 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962 _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_source 'I\mS HB micro-focus sealed tube' _diffrn_source_type 'Incoatech I\mS HB' _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 1 _diffrn_standards_number 0 _reflns_number_gt 17699 _reflns_number_total 19988 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_data_collection 'APEX2 v2014.11-0 (Bruker-AXS, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_molecular_graphics 'CrystalMaker X (Palmer, 2020)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 1.011 _refine_diff_density_min -2.124 _refine_diff_density_rms 0.106 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.228 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 426 _refine_ls_number_reflns 19988 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0613 _refine_ls_R_factor_gt 0.0514 _refine_ls_restrained_S_all 1.228 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0230P)^2^+5.1939P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1031 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1062 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C19(H19), C22(H22), C25(H25), C28(H28) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C5(H5), C6(H6), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C33(H33), C34(H34), C36(H36), C37(H37) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C23(H23A,H23B,H23C), C24(H24A,H24B, H24C), C26(H26A,H26B,H26C), C27(H27A,H27B,H27C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A, H30B,H30C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C41(H41A,H41B,H41C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.413053(8) 0.255956(8) 0.674146(7) 0.00979(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.42868(3) 0.37362(3) 0.77812(2) 0.01260(7) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.39996(3) 0.27738(3) 0.52886(2) 0.01233(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.56013(8) 0.27005(8) 0.68009(7) 0.01480(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.61429(9) 0.13370(9) 0.72397(8) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.34916(10) 0.19478(10) 0.77630(9) 0.0137(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.27938(10) 0.22537(11) 0.71654(9) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2355 0.2678 0.7289 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.27715(10) 0.19111(10) 0.63868(9) 0.0137(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2314 0.2101 0.5980 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.34456(10) 0.12734(10) 0.62162(9) 0.0132(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.41726(11) 0.10278(10) 0.67934(10) 0.0142(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4639 0.0641 0.6662 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.41911(11) 0.13726(10) 0.75781(9) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4673 0.1216 0.7976 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.35074(11) 0.23924(11) 0.85469(9) 0.0152(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.37760(11) 0.32993(11) 0.86213(9) 0.0150(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.36887(13) 0.37699(13) 0.93187(10) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3855 0.4390 0.9367 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.33589(13) 0.33289(14) 0.99401(11) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3298 0.3649 1.0414 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.31179(13) 0.24223(15) 0.98745(11) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2907 0.2122 1.0308 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.31836(13) 0.19545(13) 0.91796(10) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.3009 0.1337 0.9134 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.34299(10) 0.10298(10) 0.53684(9) 0.0139(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.35500(10) 0.17187(11) 0.48264(9) 0.0141(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.34936(12) 0.15052(12) 0.40186(10) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3556 0.1968 0.3643 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.33457(12) 0.06144(12) 0.37685(10) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3313 0.0471 0.3222 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.32459(12) -0.00627(12) 0.43104(11) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3155 -0.0670 0.4136 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.32775(12) 0.01423(11) 0.51088(10) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3195 -0.0322 0.5478 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.54752(11) 0.39648(12) 0.82201(11) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.5832 0.4057 0.7769 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.56262(15) 0.48003(15) 0.87514(14) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5404 0.5339 0.8452 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6273 0.4869 0.8933 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5299 0.4728 0.9210 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.58673(12) 0.31328(14) 0.86744(11) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5595 0.3070 0.9165 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6522 0.3203 0.8803 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.5736 0.2592 0.8347 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.37600(13) 0.48649(11) 0.76109(11) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3875 0.5210 0.8119 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.41693(19) 0.53999(14) 0.69829(14) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4828 0.5411 0.7113 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.3936 0.6020 0.6966 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.4008 0.5113 0.6465 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.27423(15) 0.47690(15) 0.74034(14) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2609 0.4395 0.6927 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.2471 0.5369 0.7305 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.2491 0.4481 0.7845 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.50419(11) 0.28901(12) 0.48069(10) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.4851 0.2937 0.4223 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.56331(12) 0.20456(13) 0.49491(11) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5809 0.1963 0.5519 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6175 0.2118 0.4687 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.5293 0.1515 0.4732 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.55555(14) 0.37490(13) 0.50650(12) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.5178 0.4276 0.4904 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.6110 0.3777 0.4816 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.5709 0.3748 0.5642 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.33004(12) 0.37451(11) 0.48678(10) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3604 0.4303 0.5105 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.32202(17) 0.38687(16) 0.39751(12) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3825 0.3890 0.3811 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.2902 0.4435 0.3826 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.2882 0.3361 0.3712 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.23615(14) 0.37352(15) 0.51265(13) 0.0273(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2016 0.3224 0.4876 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2050 0.4302 0.4966 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.2415 0.3673 0.5704 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.62289(10) 0.21245(11) 0.70154(9) 0.0145(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.71693(10) 0.24840(11) 0.69699(9) 0.0153(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.73284(11) 0.33913(11) 0.68255(10) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.6837 0.3804 0.6759 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.81982(11) 0.37050(12) 0.67772(11) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.8290 0.4328 0.6676 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.89385(11) 0.31200(13) 0.68751(11) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.87727(11) 0.22119(13) 0.70347(11) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.9266 0.1802 0.7116 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.79069(11) 0.18944(12) 0.70778(10) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.7814 0.1272 0.7181 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.99035(12) 0.34413(14) 0.68370(14) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.99223(17) 0.43905(18) 0.6507(2) 0.0489(8) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.9632 0.4394 0.5957 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 1.0550 0.4592 0.6527 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.9597 0.4800 0.6824 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.04220(15) 0.3426(2) 0.76832(16) 0.0418(6) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.0101 0.3797 0.8033 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.1031 0.3668 0.7674 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 1.0462 0.2802 0.7879 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 1.03791(14) 0.28126(18) 0.63059(16) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . H41A H 1.0444 0.2209 0.6545 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 1.0978 0.3056 0.6250 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 1.0020 0.2771 0.5783 0.050 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.00917(5) 0.00894(5) 0.01133(5) -0.00002(4) 0.00165(3) -0.00030(4) P1 0.01261(16) 0.01179(15) 0.01370(16) -0.00167(12) 0.00281(12) -0.00054(12) P2 0.01284(16) 0.01148(15) 0.01269(16) 0.00098(12) 0.00180(12) 0.00081(12) O1 0.0109(4) 0.0175(5) 0.0163(5) -0.0010(4) 0.0029(4) -0.0006(4) O2 0.0152(5) 0.0183(5) 0.0277(6) 0.0010(5) 0.0032(5) 0.0004(4) C1 0.0142(6) 0.0138(6) 0.0136(6) -0.0004(5) 0.0039(5) -0.0037(5) C2 0.0120(6) 0.0169(6) 0.0152(6) -0.0010(5) 0.0032(5) -0.0016(5) C3 0.0120(6) 0.0143(6) 0.0148(6) 0.0004(5) 0.0014(5) -0.0009(5) C4 0.0135(6) 0.0126(5) 0.0137(6) -0.0012(4) 0.0025(5) -0.0019(4) C5 0.0150(6) 0.0111(5) 0.0165(6) 0.0002(5) 0.0021(5) -0.0006(5) C6 0.0154(6) 0.0126(5) 0.0126(6) 0.0026(4) -0.0005(5) 0.0002(5) C7 0.0147(6) 0.0177(6) 0.0135(6) 0.0000(5) 0.0031(5) -0.0013(5) C8 0.0147(6) 0.0175(6) 0.0132(6) -0.0016(5) 0.0035(5) -0.0001(5) C9 0.0221(8) 0.0222(7) 0.0171(7) -0.0045(6) 0.0056(6) -0.0007(6) C10 0.0232(8) 0.0309(9) 0.0157(7) -0.0045(6) 0.0053(6) -0.0003(7) C11 0.0245(8) 0.0336(9) 0.0146(7) 0.0013(6) 0.0059(6) -0.0041(7) C12 0.0234(8) 0.0235(8) 0.0157(7) 0.0013(6) 0.0055(6) -0.0045(6) C13 0.0130(6) 0.0137(6) 0.0149(6) -0.0022(5) 0.0013(5) -0.0008(5) C14 0.0134(6) 0.0154(6) 0.0135(6) -0.0013(5) 0.0013(5) 0.0004(5) C15 0.0192(7) 0.0200(7) 0.0143(6) -0.0004(5) 0.0011(5) 0.0006(5) C16 0.0205(7) 0.0221(7) 0.0148(7) -0.0049(5) 0.0005(5) 0.0004(6) C17 0.0218(7) 0.0174(7) 0.0195(7) -0.0062(5) 0.0009(6) -0.0004(6) C18 0.0211(7) 0.0146(6) 0.0176(7) -0.0025(5) 0.0026(5) -0.0019(5) C19 0.0147(6) 0.0206(7) 0.0205(7) -0.0052(6) 0.0026(5) -0.0035(5) C20 0.0250(9) 0.0278(9) 0.0360(11) -0.0141(8) 0.0015(8) -0.0069(7) C21 0.0167(7) 0.0307(9) 0.0207(8) -0.0034(7) -0.0013(6) 0.0021(6) C22 0.0267(8) 0.0135(6) 0.0203(7) -0.0021(5) 0.0043(6) 0.0032(6) C23 0.0546(14) 0.0159(7) 0.0295(10) 0.0043(7) 0.0131(9) 0.0015(8) C24 0.0264(9) 0.0261(9) 0.0347(11) -0.0056(8) -0.0018(8) 0.0126(7) C25 0.0170(7) 0.0191(7) 0.0173(7) 0.0020(5) 0.0049(5) 0.0000(5) C26 0.0182(7) 0.0249(8) 0.0219(8) -0.0021(6) 0.0032(6) 0.0050(6) C27 0.0250(8) 0.0239(8) 0.0265(9) 0.0027(7) 0.0076(7) -0.0056(7) C28 0.0205(7) 0.0165(6) 0.0178(7) 0.0028(5) 0.0017(5) 0.0047(5) C29 0.0387(11) 0.0329(10) 0.0211(9) 0.0083(7) 0.0027(8) 0.0147(9) C30 0.0223(8) 0.0292(9) 0.0307(10) 0.0063(7) 0.0049(7) 0.0103(7) C31 0.0122(6) 0.0182(6) 0.0133(6) -0.0037(5) 0.0020(5) -0.0003(5) C32 0.0116(5) 0.0198(6) 0.0144(6) -0.0043(5) 0.0016(4) 0.0000(5) C33 0.0121(6) 0.0193(7) 0.0187(7) -0.0027(5) 0.0036(5) 0.0002(5) C34 0.0146(6) 0.0193(7) 0.0232(8) -0.0039(6) 0.0048(5) -0.0015(5) C35 0.0120(6) 0.0231(7) 0.0242(8) -0.0062(6) 0.0044(5) -0.0015(5) C36 0.0129(6) 0.0227(7) 0.0239(8) -0.0055(6) 0.0021(5) 0.0012(5) C37 0.0141(6) 0.0189(7) 0.0183(7) -0.0040(5) 0.0012(5) 0.0004(5) C38 0.0121(7) 0.0288(9) 0.0397(11) -0.0087(8) 0.0070(7) -0.0031(6) C39 0.0227(10) 0.0324(12) 0.095(2) 0.0054(14) 0.0192(13) -0.0068(9) C40 0.0170(9) 0.0638(17) 0.0447(14) -0.0209(12) 0.0048(9) -0.0107(10) C41 0.0163(8) 0.0429(12) 0.0444(13) -0.0152(10) 0.0137(8) -0.0057(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 P1 2.4714(6) . ? Mo1 P2 2.4770(8) . ? Mo1 O1 2.1962(13) . ? Mo1 C1 2.2779(16) . ? Mo1 C2 2.2560(16) . ? Mo1 C3 2.2553(16) . ? Mo1 C4 2.2853(15) . ? Mo1 C5 2.2663(15) . ? Mo1 C6 2.2546(15) . ? P1 C8 1.8252(17) . ? P1 C19 1.8652(18) . ? P1 C22 1.8513(17) . ? P2 C14 1.8345(16) . ? P2 C25 1.8602(17) . ? P2 C28 1.8630(17) . ? O1 C31 1.284(2) . ? O2 C31 1.237(2) . ? C1 C2 1.432(2) . ? C1 C6 1.414(2) . ? C1 C7 1.486(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.416(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.436(2) . ? C4 C5 1.414(2) . ? C4 C13 1.486(2) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.427(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.400(2) . ? C7 C12 1.397(2) . ? C8 C9 1.397(2) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.387(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.388(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.385(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.402(2) . ? C13 C18 1.393(2) . ? C14 C15 1.403(2) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.393(2) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.383(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.388(2) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 1.0000 . ? C19 C20 1.530(3) . ? C19 C21 1.528(3) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22 1.0000 . ? C22 C23 1.521(3) . ? C22 C24 1.522(3) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25 1.0000 . ? C25 C26 1.530(3) . ? C25 C27 1.518(3) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28 1.0000 . ? C28 C29 1.521(3) . ? C28 C30 1.524(3) . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.513(2) . ? C32 C33 1.389(2) . ? C32 C37 1.398(2) . ? C33 H33 0.9500 . ? C33 C34 1.392(2) . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.397(2) . ? C35 C36 1.398(3) . ? C35 C38 1.527(2) . ? C36 H36 0.9500 . ? C36 C37 1.387(2) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.513(4) . ? C38 C40 1.545(4) . ? C38 C41 1.534(3) . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 H41A 0.9800 . ? C41 H41B 0.9800 . ? C41 H41C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Mo1 P2 127.856(18) . . ? O1 Mo1 P1 84.24(3) . . ? O1 Mo1 P2 88.98(3) . . ? O1 Mo1 C1 121.25(5) . . ? O1 Mo1 C2 157.85(5) . . ? O1 Mo1 C3 155.92(5) . . ? O1 Mo1 C4 119.41(5) . . ? O1 Mo1 C5 94.04(5) . . ? O1 Mo1 C6 95.00(5) . . ? C1 Mo1 P1 75.04(4) . . ? C1 Mo1 P2 145.83(4) . . ? C1 Mo1 C4 76.00(6) . . ? C2 Mo1 P1 85.21(4) . . ? C2 Mo1 P2 112.80(4) . . ? C2 Mo1 C1 36.82(6) . . ? C2 Mo1 C4 65.72(6) . . ? C2 Mo1 C5 78.96(6) . . ? C3 Mo1 P1 119.26(4) . . ? C3 Mo1 P2 80.54(4) . . ? C3 Mo1 C1 65.40(6) . . ? C3 Mo1 C2 36.59(6) . . ? C3 Mo1 C4 36.88(6) . . ? C3 Mo1 C5 66.75(6) . . ? C4 Mo1 P1 149.49(4) . . ? C4 Mo1 P2 75.06(4) . . ? C5 Mo1 P1 132.49(4) . . ? C5 Mo1 P2 99.49(4) . . ? C5 Mo1 C1 65.54(6) . . ? C5 Mo1 C4 36.20(6) . . ? C6 Mo1 P1 95.88(4) . . ? C6 Mo1 P2 136.25(4) . . ? C6 Mo1 C1 36.36(6) . . ? C6 Mo1 C2 66.80(6) . . ? C6 Mo1 C3 78.41(6) . . ? C6 Mo1 C4 65.11(6) . . ? C6 Mo1 C5 36.80(6) . . ? C8 P1 Mo1 107.62(6) . . ? C8 P1 C19 102.90(8) . . ? C8 P1 C22 103.24(8) . . ? C19 P1 Mo1 114.25(6) . . ? C22 P1 Mo1 121.55(6) . . ? C22 P1 C19 105.22(8) . . ? C14 P2 Mo1 107.27(5) . . ? C14 P2 C25 99.79(8) . . ? C14 P2 C28 109.54(8) . . ? C25 P2 Mo1 119.39(6) . . ? C25 P2 C28 102.63(8) . . ? C28 P2 Mo1 116.75(6) . . ? C31 O1 Mo1 129.75(11) . . ? C2 C1 Mo1 70.76(9) . . ? C2 C1 C7 115.08(14) . . ? C6 C1 Mo1 70.92(9) . . ? C6 C1 C2 121.48(14) . . ? C6 C1 C7 122.72(14) . . ? C7 C1 Mo1 123.49(10) . . ? Mo1 C2 H2 127.1 . . ? C1 C2 Mo1 72.42(9) . . ? C1 C2 H2 120.7 . . ? C3 C2 Mo1 71.68(9) . . ? C3 C2 C1 118.61(14) . . ? C3 C2 H2 120.7 . . ? Mo1 C3 H3 127.3 . . ? C2 C3 Mo1 71.74(9) . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C2 C3 C4 119.51(14) . . ? C4 C3 Mo1 72.70(9) . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? C3 C4 Mo1 70.42(9) . . ? C3 C4 C13 115.66(14) . . ? C5 C4 Mo1 71.17(8) . . ? C5 C4 C3 121.54(14) . . ? C5 C4 C13 121.80(14) . . ? C13 C4 Mo1 122.12(10) . . ? Mo1 C5 H5 127.5 . . ? C4 C5 Mo1 72.63(9) . . ? C4 C5 H5 120.7 . . ? C4 C5 C6 118.60(14) . . ? C6 C5 Mo1 71.15(8) . . ? C6 C5 H5 120.7 . . ? Mo1 C6 H6 127.2 . . ? C1 C6 Mo1 72.72(9) . . ? C1 C6 C5 119.90(14) . . ? C1 C6 H6 120.0 . . ? C5 C6 Mo1 72.05(9) . . ? 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O1 Mo1 C4 C3 -174.26(8) . . . . ? O1 Mo1 C4 C5 50.69(10) . . . . ? O1 Mo1 C4 C13 -65.63(13) . . . . ? O1 Mo1 C5 C4 -137.50(9) . . . . ? O1 Mo1 C5 C6 92.95(9) . . . . ? O1 Mo1 C6 C1 139.42(9) . . . . ? O1 Mo1 C6 C5 -90.06(9) . . . . ? O1 C31 C32 C33 9.2(2) . . . . ? O1 C31 C32 C37 -171.02(14) . . . . ? O2 C31 C32 C33 -171.33(16) . . . . ? O2 C31 C32 C37 8.5(2) . . . . ? C1 Mo1 P1 C8 -0.63(7) . . . . ? C1 Mo1 P1 C19 112.96(8) . . . . ? C1 Mo1 P1 C22 -119.12(9) . . . . ? C1 Mo1 P2 C14 -38.15(9) . . . . ? C1 Mo1 P2 C25 -150.45(9) . . . . ? C1 Mo1 P2 C28 85.14(10) . . . . ? C1 Mo1 O1 C31 46.91(15) . . . . ? C1 Mo1 C2 C3 -129.35(14) . . . . ? C1 Mo1 C3 C2 30.64(9) . . . . ? C1 Mo1 C3 C4 -99.61(10) . . . . ? C1 Mo1 C4 C3 67.51(9) . . . . ? C1 Mo1 C4 C5 -67.55(10) . . . . ? C1 Mo1 C4 C13 176.13(13) . . . . ? C1 Mo1 C5 C4 99.88(10) . . . . ? C1 Mo1 C5 C6 -29.68(9) . . . . ? C1 Mo1 C6 C5 130.51(14) . . . . ? C1 C2 C3 Mo1 -57.11(13) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.3(2) . . . . ? C1 C7 C8 P1 -11.77(19) . . . . ? C1 C7 C8 C9 171.85(16) . . . . ? C1 C7 C12 C11 -173.02(17) . . . . ? C2 Mo1 P1 C8 35.36(7) . . . . ? C2 Mo1 P1 C19 148.94(8) . . . . ? C2 Mo1 P1 C22 -83.13(9) . . . . ? C2 Mo1 P2 C14 -60.17(7) . . . . ? C2 Mo1 P2 C25 -172.47(8) . . . . ? C2 Mo1 P2 C28 63.12(8) . . . . ? C2 Mo1 O1 C31 53.6(2) . . . . ? C2 Mo1 C1 C6 134.91(13) . . . . ? C2 Mo1 C1 C7 -107.91(16) . . . . ? C2 Mo1 C3 C4 -130.25(14) . . . . ? C2 Mo1 C4 C3 29.94(9) . . . . ? C2 Mo1 C4 C5 -105.12(10) . . . . ? C2 Mo1 C4 C13 138.57(14) . . . . ? C2 Mo1 C5 C4 63.71(9) . . . . ? C2 Mo1 C5 C6 -65.84(9) . . . . ? C2 Mo1 C6 C1 -27.50(9) . . . . ? C2 Mo1 C6 C5 103.01(10) . . . . ? C2 C1 C6 Mo1 51.64(13) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -4.9(2) . . . . ? C2 C1 C7 C8 -70.49(19) . . . . ? C2 C1 C7 C12 103.49(19) . . . . ? C2 C3 C4 Mo1 -56.39(13) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -4.7(2) . . . . ? C2 C3 C4 C13 -173.47(14) . . . . ? C3 Mo1 P1 C8 49.31(7) . . . . ? C3 Mo1 P1 C19 162.89(8) . . . . ? C3 Mo1 P1 C22 -69.18(9) . . . . ? C3 Mo1 P2 C14 -42.54(7) . . . . ? C3 Mo1 P2 C25 -154.84(8) . . . . ? C3 Mo1 P2 C28 80.75(8) . . . . ? C3 Mo1 O1 C31 -52.5(2) . . . . ? C3 Mo1 C1 C2 -30.46(9) . . . . ? C3 Mo1 C1 C6 104.45(10) . . . . ? C3 Mo1 C1 C7 -138.37(15) . . . . ? C3 Mo1 C2 C1 129.35(14) . . . . ? C3 Mo1 C4 C5 -135.05(14) . . . . ? C3 Mo1 C4 C13 108.63(16) . . . . ? C3 Mo1 C5 C4 27.48(9) . . . . ? C3 Mo1 C5 C6 -102.08(10) . . . . ? C3 Mo1 C6 C1 -64.00(9) . . . . ? C3 Mo1 C6 C5 66.51(9) . . . . ? C3 C4 C5 Mo1 -51.35(13) . . . . ? C3 C4 C5 C6 4.9(2) . . . . ? C3 C4 C13 C14 59.95(19) . . . . ? C3 C4 C13 C18 -118.48(17) . . . . ? C4 Mo1 P1 C8 18.12(10) . . . . ? C4 Mo1 P1 C19 131.70(10) . . . . ? C4 Mo1 P1 C22 -100.37(11) . . . . ? C4 Mo1 P2 C14 -5.19(7) . . . . ? C4 Mo1 P2 C25 -117.48(8) . . . . ? C4 Mo1 P2 C28 118.11(8) . . . . ? C4 Mo1 O1 C31 -44.07(15) . . . . ? C4 Mo1 C1 C2 -68.04(9) . . . . ? C4 Mo1 C1 C6 66.87(9) . . . . ? C4 Mo1 C1 C7 -175.94(14) . . . . ? C4 Mo1 C2 C1 99.18(10) . . . . ? C4 Mo1 C2 C3 -30.16(9) . . . . ? C4 Mo1 C3 C2 130.25(14) . . . . ? C4 Mo1 C5 C6 -129.56(14) . . . . ? C4 Mo1 C6 C1 -100.38(10) . . . . ? C4 Mo1 C6 C5 30.13(9) . . . . ? C4 C5 C6 Mo1 -56.95(12) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.1(2) . . . . ? C4 C13 C14 P2 15.09(19) . . . . ? C4 C13 C14 C15 -176.98(15) . . . . ? C4 C13 C18 C17 178.53(16) . . . . ? C5 Mo1 P1 C8 -34.93(8) . . . . ? C5 Mo1 P1 C19 78.66(9) . . . . ? C5 Mo1 P1 C22 -153.42(9) . . . . ? C5 Mo1 P2 C14 21.76(7) . . . . ? C5 Mo1 P2 C25 -90.53(8) . . . . ? C5 Mo1 P2 C28 145.06(8) . . . . ? C5 Mo1 O1 C31 -16.81(14) . . . . ? C5 Mo1 C1 C2 -104.88(10) . . . . ? C5 Mo1 C1 C6 30.03(9) . . . . ? C5 Mo1 C1 C7 147.21(15) . . . . ? C5 Mo1 C2 C1 63.67(9) . . . . ? C5 Mo1 C2 C3 -65.67(9) . . . . ? C5 Mo1 C3 C2 103.25(10) . . . . ? C5 Mo1 C3 C4 -27.00(9) . . . . ? C5 Mo1 C4 C3 135.05(14) . . . . ? C5 Mo1 C4 C13 -116.32(16) . . . . ? C5 Mo1 C6 C1 -130.51(14) . . . . ? C5 C4 C13 C14 -108.78(17) . . . . ? C5 C4 C13 C18 72.8(2) . . . . ? C6 Mo1 P1 C8 -30.68(7) . . . . ? C6 Mo1 P1 C19 82.90(8) . . . . ? C6 Mo1 P1 C22 -149.18(8) . . . . ? C6 Mo1 P2 C14 19.52(8) . . . . ? C6 Mo1 P2 C25 -92.78(9) . . . . ? C6 Mo1 P2 C28 142.82(9) . . . . ? C6 Mo1 O1 C31 20.10(14) . . . . ? C6 Mo1 C1 C2 -134.91(13) . . . . ? C6 Mo1 C1 C7 117.19(17) . . . . ? C6 Mo1 C2 C1 27.18(9) . . . . ? C6 Mo1 C2 C3 -102.17(10) . . . . ? C6 Mo1 C3 C2 66.52(10) . . . . ? C6 Mo1 C3 C4 -63.73(9) . . . . ? C6 Mo1 C4 C3 104.44(10) . . . . ? C6 Mo1 C4 C5 -30.61(9) . . . . ? C6 Mo1 C4 C13 -146.93(14) . . . . ? C6 Mo1 C5 C4 129.56(14) . . . . ? C6 C1 C2 Mo1 -51.71(13) . . . . ? C6 C1 C2 C3 5.0(2) . . . . ? C6 C1 C7 C8 99.90(19) . . . . ? C6 C1 C7 C12 -86.1(2) . . . . ? C7 C1 C2 Mo1 118.81(12) . . . . ? C7 C1 C2 C3 175.55(14) . . . . ? C7 C1 C6 Mo1 -118.15(14) . . . . ? C7 C1 C6 C5 -174.69(14) . . . . ? C7 C8 C9 C10 1.7(3) . . . . ? C8 P1 C19 C20 -74.57(16) . . . . ? C8 P1 C19 C21 50.32(14) . . . . ? C8 P1 C22 C23 173.79(15) . . . . ? C8 P1 C22 C24 -61.46(15) . . . . ? C8 C7 C12 C11 0.9(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.2(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1.6(3) . . . . ? C10 C11 C12 C7 1.0(3) . . . . ? C12 C7 C8 P1 174.15(13) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -2.2(2) . . . . ? C13 C4 C5 Mo1 116.72(14) . . . . ? C13 C4 C5 C6 172.93(14) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.8(2) . . . . ? C14 P2 C25 C26 -56.08(14) . . . . ? C14 P2 C25 C27 178.16(13) . . . . ? C14 P2 C28 C29 -57.60(17) . . . . ? C14 P2 C28 C30 69.38(15) . . . . ? C14 C13 C18 C17 0.1(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.6(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.1(3) . . . . ? C16 C17 C18 C13 -1.4(3) . . . . ? C18 C13 C14 P2 -166.47(13) . . . . ? C18 C13 C14 C15 1.5(2) . . . . ? C19 P1 C8 C7 -114.21(13) . . . . ? C19 P1 C8 C9 61.91(17) . . . . ? C19 P1 C22 C23 66.23(17) . . . . ? C19 P1 C22 C24 -169.02(14) . . . . ? C22 P1 C8 C7 136.48(13) . . . . ? C22 P1 C8 C9 -47.39(17) . . . . ? C22 P1 C19 C20 33.23(17) . . . . ? C22 P1 C19 C21 158.13(12) . . . . ? C25 P2 C14 C13 121.83(12) . . . . ? C25 P2 C14 C15 -45.17(16) . . . . ? data_6 _audit_creation_date 2021-06-08 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272), SHELXL-2014, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Theodor Agapie' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _shelxl_version_number 2014-7 _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C36 H48 Mo P2 Si' _chemical_formula_sum 'C36 H48 Mo P2 Si' _chemical_formula_weight 666.71 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.8613(4) _cell_length_b 19.1509(8) _cell_length_c 18.1822(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.215(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3313.4(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9828 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 33.46 _cell_measurement_theta_min 2.32 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.830 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.830 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.552 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9465 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0523 before and 0.0503 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9465. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.337 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1400 _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.35 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0415 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0509 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.946 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 259412 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.946 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 46.189 _diffrn_reflns_theta_min 2.127 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.946 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_detector 'CCD Area Detector' _diffrn_detector_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 30 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 16820 _reflns_number_total 27465 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_collection 'APEX2 v2014.11-0 (Bruker-AXS, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'CrystalMaker X (Palmer, 2020)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)' _refine_diff_density_max 2.991 _refine_diff_density_min -0.820 _refine_diff_density_rms 0.116 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 373 _refine_ls_number_reflns 27465 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1016 _refine_ls_R_factor_gt 0.0523 _refine_ls_restrained_S_all 1.024 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0622P)^2^+1.6901P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1220 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1411 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All Si(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C19(H19), C22(H22), C25(H25), C28(H28) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: Si1(H1A,H1B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C3(H3), C4(H4), C6(H6), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C32(H32), C33(H33), C34(H34), C35(H35), C36(H36) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C23(H23A,H23B,H23C), C24(H24A,H24B, H24C), C26(H26A,H26B,H26C), C27(H27A,H27B,H27C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A, H30B,H30C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.88386(2) 0.83586(2) 0.65421(2) 0.01741(3) Uani 1 1 d . . . . . H1C H 0.914(3) 0.8260(13) 0.7467(15) 0.044(7) Uiso 1 1 d . . . . . P1 P 1.05689(4) 0.73949(2) 0.69287(2) 0.01855(6) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.95697(4) 0.95278(2) 0.70907(2) 0.02265(7) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.71689(4) 0.79867(2) 0.73149(3) 0.02587(8) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.622743 0.813551 0.701019 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.716453 0.747005 0.729596 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.67679(15) 0.86496(8) 0.57088(9) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.593069 0.884197 0.578956 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.78265(15) 0.90982(7) 0.55878(8) 0.0251(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.90306(15) 0.88029(7) 0.53951(7) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.971167 0.909916 0.527170 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.91946(15) 0.80729(7) 0.53904(7) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.999736 0.788203 0.526782 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.81735(14) 0.76077(7) 0.55670(7) 0.0217(2) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.69481(14) 0.79004(8) 0.57107(8) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.624344 0.760362 0.580855 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.78032(15) 0.98692(7) 0.56957(9) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.87198(15) 1.01557(7) 0.63473(9) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.88258(17) 1.08846(8) 0.64286(10) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.947478 1.108228 0.685905 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.79847(19) 1.13178(8) 0.58817(12) 0.0364(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.806474 1.181068 0.593533 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.70307(18) 1.10290(9) 0.52591(12) 0.0370(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.642320 1.132494 0.489923 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.69532(18) 1.03076(9) 0.51553(10) 0.0337(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.632035 1.011481 0.471581 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.85780(14) 0.68624(7) 0.56750(7) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.97907(14) 0.66858(6) 0.62529(7) 0.0196(2) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 1.02293(15) 0.59884(7) 0.63243(8) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.105219 0.586319 0.670631 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.94756(17) 0.54742(7) 0.58427(8) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.979013 0.500350 0.589531 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.82685(17) 0.56507(8) 0.52877(8) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.774395 0.529881 0.496747 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.78227(16) 0.63422(7) 0.51984(8) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.700191 0.646190 0.481213 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.14086(18) 0.98466(8) 0.73881(9) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.140141 1.033179 0.759041 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.2261(3) 0.93828(10) 0.80327(14) 0.0540(6) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 1.225468 0.890095 0.785041 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 1.184216 0.939846 0.846511 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 1.323163 0.955273 0.819438 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.2062(2) 0.98700(11) 0.67193(13) 0.0432(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 1.305146 1.000630 0.690025 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 1.155901 1.021135 0.634435 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 1.199611 0.940759 0.648178 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.8832(3) 0.97844(8) 0.79012(11) 0.0415(4) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.901149 0.938127 0.826356 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.9456(4) 1.04278(11) 0.83710(15) 0.0653(8) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.928769 1.084228 0.804338 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 1.046916 1.036222 0.858126 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.900871 1.049029 0.878847 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.7251(3) 0.98544(10) 0.76228(16) 0.0546(6) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.684289 0.984713 0.805968 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.687076 0.946500 0.728103 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.701431 1.029645 0.734743 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.09628(18) 0.69194(8) 0.78529(8) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 1.154885 0.650480 0.780334 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.9656(2) 0.66473(9) 0.80540(10) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.992693 0.629392 0.845565 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.902047 0.643828 0.760102 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.917870 0.703438 0.823479 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.1838(2) 0.73715(9) 0.85031(9) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 1.136221 0.781919 0.851372 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 1.276787 0.745432 0.842085 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 1.194254 0.712951 0.898973 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.24237(15) 0.75220(7) 0.68738(9) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 1.285356 0.785227 0.729668 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 1.33703(17) 0.68766(9) 0.70166(12) 0.0361(4) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 1.303511 0.653998 0.660274 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 1.334606 0.666218 0.750236 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 1.433642 0.701403 0.703611 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 1.25543(17) 0.78802(9) 0.61522(10) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 1.353880 0.800550 0.620487 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 1.197604 0.830367 0.606698 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 1.223265 0.756321 0.571828 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.72113(18) 0.82118(8) 0.83401(10) 0.0287(3) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.8429(2) 0.82823(8) 0.89355(10) 0.0318(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.931377 0.819111 0.883901 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.8389(3) 0.84817(11) 0.96661(11) 0.0446(5) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.923606 0.853145 1.005847 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.7103(3) 0.86072(12) 0.98158(13) 0.0546(7) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.706629 0.875227 1.030985 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5878(3) 0.85214(11) 0.92482(15) 0.0519(6) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.499642 0.859250 0.935655 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.5925(2) 0.83309(9) 0.85163(13) 0.0397(4) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.507242 0.828047 0.812858 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01799(5) 0.01765(5) 0.01516(5) -0.00051(3) 0.00184(3) 0.00012(3) P1 0.02198(14) 0.01610(12) 0.01472(12) -0.00068(9) -0.00027(10) -0.00041(10) P2 0.02988(17) 0.01755(13) 0.01991(14) -0.00075(10) 0.00542(12) -0.00057(11) Si1 0.02132(16) 0.02593(17) 0.0313(2) -0.00016(14) 0.00860(15) -0.00259(13) C1 0.0200(5) 0.0274(6) 0.0285(6) 0.0009(5) -0.0037(5) 0.0028(4) C2 0.0250(6) 0.0229(5) 0.0226(6) 0.0030(4) -0.0023(5) 0.0020(4) C3 0.0270(6) 0.0250(5) 0.0157(5) 0.0030(4) 0.0003(4) 0.0008(4) C4 0.0266(6) 0.0245(5) 0.0140(5) -0.0001(4) 0.0015(4) -0.0002(4) C5 0.0240(5) 0.0227(5) 0.0149(5) -0.0014(4) -0.0012(4) -0.0009(4) C6 0.0197(5) 0.0275(6) 0.0236(6) -0.0012(4) -0.0034(4) -0.0012(4) C7 0.0247(6) 0.0226(5) 0.0302(7) 0.0052(5) 0.0036(5) 0.0036(4) C8 0.0262(6) 0.0207(5) 0.0293(6) 0.0032(5) 0.0065(5) 0.0015(4) C9 0.0322(7) 0.0213(6) 0.0400(8) 0.0028(5) 0.0073(6) -0.0002(5) C10 0.0349(8) 0.0216(6) 0.0522(10) 0.0087(6) 0.0105(7) 0.0033(5) C11 0.0312(7) 0.0274(7) 0.0496(10) 0.0157(7) 0.0054(7) 0.0050(6) C12 0.0301(7) 0.0288(7) 0.0373(8) 0.0108(6) 0.0003(6) 0.0024(5) C13 0.0235(5) 0.0221(5) 0.0149(5) -0.0032(4) 0.0021(4) -0.0015(4) C14 0.0229(5) 0.0186(5) 0.0162(5) -0.0026(3) 0.0032(4) -0.0025(4) C15 0.0266(6) 0.0191(5) 0.0222(5) -0.0032(4) 0.0056(5) -0.0016(4) C16 0.0345(7) 0.0196(5) 0.0244(6) -0.0050(4) 0.0093(5) -0.0037(5) C17 0.0370(7) 0.0237(6) 0.0207(6) -0.0079(4) 0.0065(5) -0.0078(5) C18 0.0278(6) 0.0267(6) 0.0164(5) -0.0054(4) 0.0005(4) -0.0061(5) C19 0.0345(7) 0.0206(6) 0.0310(7) -0.0013(5) -0.0050(6) -0.0033(5) C20 0.0572(12) 0.0273(8) 0.0539(12) 0.0039(7) -0.0273(10) -0.0063(8) C21 0.0294(8) 0.0461(10) 0.0537(11) -0.0111(8) 0.0100(8) -0.0074(7) C22 0.0755(14) 0.0210(6) 0.0387(9) -0.0062(6) 0.0339(9) -0.0079(7) C23 0.126(2) 0.0323(9) 0.0574(13) -0.0208(9) 0.0600(16) -0.0268(12) C24 0.0775(16) 0.0251(7) 0.0825(16) 0.0039(9) 0.0588(14) 0.0083(8) C25 0.0380(7) 0.0231(6) 0.0184(5) 0.0019(4) 0.0004(5) 0.0004(5) C26 0.0512(10) 0.0286(7) 0.0285(7) 0.0022(5) 0.0149(7) -0.0044(6) C27 0.0436(9) 0.0367(8) 0.0197(6) -0.0002(5) -0.0051(6) -0.0042(7) C28 0.0206(5) 0.0204(5) 0.0335(7) 0.0005(5) -0.0003(5) -0.0004(4) C29 0.0227(6) 0.0261(7) 0.0551(11) 0.0052(7) 0.0026(6) 0.0039(5) C30 0.0254(6) 0.0308(7) 0.0408(8) 0.0039(6) 0.0096(6) 0.0017(5) C31 0.0343(7) 0.0214(5) 0.0370(8) 0.0035(5) 0.0209(6) 0.0008(5) C32 0.0426(9) 0.0288(7) 0.0289(7) 0.0005(5) 0.0182(7) 0.0013(6) C33 0.0726(14) 0.0398(9) 0.0281(8) 0.0047(6) 0.0253(9) 0.0119(9) C34 0.0940(19) 0.0418(10) 0.0452(11) 0.0157(8) 0.0486(13) 0.0261(11) C35 0.0693(14) 0.0368(9) 0.0705(15) 0.0194(9) 0.0556(13) 0.0189(9) C36 0.0409(9) 0.0296(7) 0.0594(12) 0.0094(7) 0.0326(9) 0.0057(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 H1C 1.64(3) . ? Mo1 P1 2.4864(3) . ? Mo1 P2 2.4801(4) . ? Mo1 Si1 2.5313(4) . ? Mo1 C1 2.2698(14) . ? Mo1 C2 2.2592(13) . ? Mo1 C3 2.3057(13) . ? Mo1 C4 2.2790(13) . ? Mo1 C5 2.2430(13) . ? Mo1 C6 2.2475(13) . ? P1 C14 1.8568(12) . ? P1 C25 1.8604(14) . ? P1 C28 1.8736(15) . ? P2 C8 1.8387(15) . ? P2 C19 1.8544(17) . ? P2 C22 1.8724(17) . ? Si1 H1C 1.96(3) . ? Si1 H1A 0.9900 . ? Si1 H1B 0.9900 . ? Si1 C31 1.9030(17) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.413(2) . ? C1 C6 1.446(2) . ? C2 C3 1.439(2) . ? C2 C7 1.490(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.4074(19) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.442(2) . ? C5 C6 1.417(2) . ? C5 C13 1.4812(19) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.400(2) . ? C7 C12 1.393(2) . ? C8 C9 1.405(2) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.390(2) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.383(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.394(2) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.4102(18) . ? C13 C18 1.3998(17) . ? C14 C15 1.3994(18) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.3955(19) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.385(2) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.391(2) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 1.0000 . ? C19 C20 1.534(2) . ? C19 C21 1.519(3) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22 1.0000 . ? C22 C23 1.533(3) . ? C22 C24 1.514(4) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25 1.0000 . ? C25 C26 1.521(3) . ? C25 C27 1.535(2) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28 1.0000 . ? C28 C29 1.529(2) . ? C28 C30 1.516(2) . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C32 1.396(3) . ? C31 C36 1.406(2) . ? C32 H32 0.9500 . ? C32 C33 1.393(2) . ? C33 H33 0.9500 . ? C33 C34 1.387(3) . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.377(4) . ? C35 H35 0.9500 . ? C35 C36 1.393(3) . ? C36 H36 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Mo1 H1C 72.5(9) . . ? P1 Mo1 Si1 97.602(13) . . ? P2 Mo1 H1C 74.7(9) . . ? P2 Mo1 P1 116.804(12) . . ? P2 Mo1 Si1 101.162(14) . . ? Si1 Mo1 H1C 50.7(9) . . ? C1 Mo1 H1C 127.0(9) . . ? C1 Mo1 P1 143.26(4) . . ? C1 Mo1 P2 99.35(4) . . ? C1 Mo1 Si1 80.64(4) . . ? C1 Mo1 C3 65.08(6) . . ? C1 Mo1 C4 76.95(5) . . ? C2 Mo1 H1C 141.6(9) . . ? C2 Mo1 P1 144.54(4) . . ? C2 Mo1 P2 76.47(4) . . ? C2 Mo1 Si1 112.47(4) . . ? C2 Mo1 C1 36.36(5) . . ? C2 Mo1 C3 36.73(5) . . ? C2 Mo1 C4 65.69(5) . . ? C3 Mo1 H1C 159.1(9) . . ? C3 Mo1 P1 108.45(4) . . ? C3 Mo1 P2 86.93(4) . . ? C3 Mo1 Si1 145.66(4) . . ? C4 Mo1 H1C 152.2(9) . . ? C4 Mo1 P1 79.74(4) . . ? C4 Mo1 P2 119.19(4) . . ? C4 Mo1 Si1 136.22(4) . . ? C4 Mo1 C3 35.75(5) . . ? C5 Mo1 H1C 132.4(9) . . ? C5 Mo1 P1 77.54(3) . . ? C5 Mo1 P2 152.95(4) . . ? C5 Mo1 Si1 99.24(4) . . ? C5 Mo1 C1 66.71(5) . . ? C5 Mo1 C2 79.41(5) . . ? C5 Mo1 C3 66.30(5) . . ? C5 Mo1 C4 37.19(5) . . ? C5 Mo1 C6 36.79(5) . . ? C6 Mo1 H1C 122.7(9) . . ? C6 Mo1 P1 106.67(4) . . ? C6 Mo1 P2 136.49(4) . . ? C6 Mo1 Si1 73.61(4) . . ? C6 Mo1 C1 37.32(5) . . ? C6 Mo1 C2 66.86(5) . . ? C6 Mo1 C3 77.66(5) . . ? C6 Mo1 C4 65.73(5) . . ? C14 P1 Mo1 102.82(4) . . ? C14 P1 C25 101.06(6) . . ? C14 P1 C28 107.42(6) . . ? C25 P1 Mo1 125.72(5) . . ? C25 P1 C28 97.84(7) . . ? C28 P1 Mo1 119.71(5) . . ? C8 P2 Mo1 105.46(5) . . ? C8 P2 C19 102.78(7) . . ? C8 P2 C22 102.16(8) . . ? C19 P2 Mo1 124.99(5) . . ? C19 P2 C22 103.67(9) . . ? C22 P2 Mo1 114.93(6) . . ? Mo1 Si1 H1C 40.4(8) . . ? Mo1 Si1 H1A 105.0 . . ? Mo1 Si1 H1B 105.0 . . ? H1C Si1 H1A 138.7 . . ? H1C Si1 H1B 105.5 . . ? H1A Si1 H1B 105.9 . . ? C31 Si1 Mo1 129.03(5) . . ? C31 Si1 H1C 92.0(8) . . ? C31 Si1 H1A 105.0 . . ? C31 Si1 H1B 105.0 . . ? Mo1 C1 H1 131.2 . . ? C2 C1 Mo1 71.41(8) . . ? C2 C1 H1 119.7 . . ? C2 C1 C6 120.56(13) . . ? C6 C1 Mo1 70.50(7) . . ? C6 C1 H1 119.7 . . ? C1 C2 Mo1 72.23(8) . . ? C1 C2 C3 119.30(13) . . ? C1 C2 C7 122.97(14) . . ? C3 C2 Mo1 73.39(7) . . ? C3 C2 C7 117.63(13) . . ? C7 C2 Mo1 122.61(10) . . ? Mo1 C3 H3 131.7 . . ? C2 C3 Mo1 69.88(8) . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C4 C3 Mo1 71.09(7) . . ? C4 C3 C2 119.70(13) . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? Mo1 C4 H4 130.3 . . ? C3 C4 Mo1 73.16(8) . . ? C3 C4 H4 119.2 . . ? C3 C4 C5 121.60(13) . . ? C5 C4 Mo1 70.05(7) . . ? C5 C4 H4 119.2 . . ? C4 C5 Mo1 72.76(7) . . ? C4 C5 C13 116.44(12) . . ? C6 C5 Mo1 71.78(8) . . ? C6 C5 C4 118.40(12) . . ? C6 C5 C13 124.73(13) . . ? C13 C5 Mo1 120.02(8) . . ? Mo1 C6 H6 128.8 . . ? C1 C6 Mo1 72.18(8) . . ? C1 C6 H6 119.9 . . ? C5 C6 Mo1 71.43(7) . . ? C5 C6 C1 120.16(13) . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? C8 C7 C2 118.09(12) . . ? C12 C7 C2 122.11(14) . . ? C12 C7 C8 119.73(14) . . ? C7 C8 P2 115.74(10) . . ? C7 C8 C9 119.49(14) . . ? C9 C8 P2 124.44(12) . . ? C8 C9 H9 119.9 . . ? C10 C9 C8 120.26(16) . . ? C10 C9 H9 119.9 . . ? C9 C10 H10 120.1 . . ? C11 C10 C9 119.78(15) . . ? C11 C10 H10 120.1 . . ? C10 C11 H11 119.7 . . ? C10 C11 C12 120.57(15) . . ? C12 C11 H11 119.7 . . ? C7 C12 C11 120.03(16) . . ? C7 C12 H12 120.0 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C14 C13 C5 118.42(11) . . ? C18 C13 C5 121.51(12) . . ? C18 C13 C14 120.01(12) . . ? C13 C14 P1 116.11(9) . . ? C15 C14 P1 124.93(10) . . ? C15 C14 C13 118.62(11) . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C16 C15 C14 120.96(13) . . ? 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