data_kth24 _audit_creation_date 2015-08-21 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C30 H38 Ni O2 P2, 0.5(C Cl2)' _chemical_formula_sum 'C30.50 H38 Cl Ni O2 P2' _chemical_formula_weight 592.71 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'tetragonal' _space_group_IT_number 130 _space_group_name_H-M_alt 'P 4/n c c' _space_group_name_Hall '-P 4a 2ac' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-y+1/2, x, z' 'y, -x+1/2, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-y, -x, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'y-1/2, -x, -z' '-y, x-1/2, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' '-y-1/2, -x-1/2, z-1/2' 'y, x, z-1/2' _cell_length_a 16.8561(9) _cell_length_b 16.8561(9) _cell_length_c 20.9168(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5943.0(8) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 9369 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 34.33 _cell_measurement_theta_min 2.29 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.876 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7472 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6795 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0611 before and 0.0573 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9094. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.325 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 2496 _exptl_crystal_size_max 0.258 _exptl_crystal_size_mid 0.133 _exptl_crystal_size_min 0.096 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0769 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0334 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 129894 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 36.339 _diffrn_reflns_theta_min 1.709 _diffrn_ambient_temperature 100.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 5012 _reflns_number_total 6983 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 0.812 _refine_diff_density_min -0.595 _refine_diff_density_rms 0.082 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 185 _refine_ls_number_reflns 6983 _refine_ls_number_restraints 144 _refine_ls_R_factor_all 0.0669 _refine_ls_R_factor_gt 0.0384 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0419P)^2^+4.6508P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0887 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1016 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C101-Cl1 = C101-Cl2 1.7 with sigma of 0.02 Cl1-Cl2 2.9 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints All non-hydrogen atoms have similar U: within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 5. Others Fixed Sof: C101(0.25) Cl2(0.25) Cl1(0.25) 6.a Ternary CH refined with riding coordinates: C3(H3), C13(H13), C10(H10) 6.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C6(H6), C7(H7), C8(H8), C9(H9) 6.c Idealised Me refined as rotating group: C12(H12A,H12B,H12C), C15(H15A,H15B,H15C), C14(H14A,H14B,H14C), C11(H11A,H11B, H11C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.90171(2) 0.40171(2) 0.7500 0.00902(5) Uani 1 2 d S TU P . . P1 P 0.94926(2) 0.45816(2) 0.66262(2) 0.01255(7) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 0.73951(6) 0.38409(6) 0.84886(4) 0.01553(17) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.77179(7) 0.39000(7) 0.73794(5) 0.01132(19) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.7392 0.4384 0.7293 0.014 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.81525(7) 0.35553(7) 0.68802(5) 0.00995(18) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.87812(8) 0.46168(8) 0.53790(6) 0.0170(2) Uani 1 1 d . U . . . H6 H 0.9213 0.4933 0.5238 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.87535(7) 0.43515(8) 0.60144(6) 0.0131(2) Uani 1 1 d . U . . . C7 C 0.81785(8) 0.44181(8) 0.49560(6) 0.0158(2) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.8197 0.4603 0.4527 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.78185(7) 0.36291(7) 0.80309(5) 0.01099(19) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 0.75485(8) 0.39494(8) 0.51590(6) 0.0140(2) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.7134 0.3821 0.4869 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.75192(7) 0.36659(7) 0.57840(5) 0.01225(19) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.7093 0.3337 0.5918 0.015 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.81228(7) 0.38694(7) 0.62123(5) 0.01070(19) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 0.94974(9) 0.56819(8) 0.66734(6) 0.0190(2) Uani 1 1 d . U . . . H13 H 0.9833 0.5826 0.7050 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 1.11694(9) 0.45830(11) 0.66000(7) 0.0246(3) Uani 1 1 d . U . . . H12A H 1.1191 0.4319 0.7017 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H 1.1141 0.5159 0.6662 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H 1.1647 0.4452 0.6355 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15 C 0.98381(11) 0.61320(10) 0.60992(8) 0.0289(3) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 0.9501 0.6042 0.5724 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 1.0376 0.5942 0.6010 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.9855 0.6701 0.6196 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . C10 C 1.04339(8) 0.43019(9) 0.62344(6) 0.0185(2) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 1.0444 0.4554 0.5802 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.86565(10) 0.59710(9) 0.68216(8) 0.0245(3) Uani 1 1 d . U . . . H14A H 0.8668 0.6541 0.6915 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.8449 0.5684 0.7193 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.8313 0.5874 0.6452 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11 C 1.04529(10) 0.33997(10) 0.61414(9) 0.0281(3) Uani 1 1 d . U . . . H11A H 1.0944 0.3249 0.5922 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.9996 0.3236 0.5884 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 1.0431 0.3137 0.6559 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C101 C 1.2607(19) 0.266(6) 0.5239(18) 0.42(2) Uiso 0.25 1 d D U . A -1 Cl2 Cl 1.1811(3) 0.2296(12) 0.4825(3) 0.226(7) Uani 0.25 1 d D U . A -1 Cl1 Cl 1.3374(9) 0.2550(10) 0.4713(10) 0.380(13) Uani 0.25 1 d D U . A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.01096(6) 0.01096(6) 0.00513(8) -0.00010(5) 0.00010(5) -0.00370(7) P1 0.01380(14) 0.01609(14) 0.00776(13) 0.00101(10) 0.00023(10) -0.00639(10) O1 0.0165(4) 0.0199(4) 0.0102(4) 0.0005(3) 0.0043(3) 0.0015(3) C3 0.0118(4) 0.0135(5) 0.0087(5) 0.0013(3) 0.0000(3) -0.0003(4) C2 0.0108(4) 0.0123(5) 0.0067(4) 0.0000(3) -0.0005(3) -0.0026(3) C6 0.0198(6) 0.0216(6) 0.0096(5) 0.0030(4) 0.0004(4) -0.0067(5) C5 0.0148(5) 0.0170(5) 0.0074(4) 0.0011(4) -0.0006(4) -0.0045(4) C7 0.0198(6) 0.0200(6) 0.0075(5) 0.0022(4) -0.0013(4) -0.0021(4) C1 0.0125(5) 0.0118(4) 0.0086(4) 0.0005(4) 0.0006(4) -0.0030(4) C8 0.0150(5) 0.0180(5) 0.0089(4) 0.0001(4) -0.0026(4) 0.0004(4) C9 0.0128(5) 0.0150(5) 0.0089(4) 0.0000(4) -0.0012(4) -0.0009(4) C4 0.0124(5) 0.0128(5) 0.0069(4) 0.0002(3) 0.0003(3) -0.0012(4) C13 0.0253(6) 0.0178(6) 0.0138(5) 0.0026(4) -0.0006(5) -0.0090(5) C12 0.0162(6) 0.0384(8) 0.0192(6) 0.0033(6) -0.0002(5) -0.0100(6) C15 0.0424(9) 0.0220(7) 0.0222(7) 0.0063(5) 0.0044(6) -0.0121(6) C10 0.0150(5) 0.0279(7) 0.0126(5) 0.0005(5) 0.0024(4) -0.0064(5) C14 0.0310(8) 0.0187(6) 0.0237(7) 0.0002(5) -0.0011(6) -0.0011(5) C11 0.0215(7) 0.0303(8) 0.0325(8) -0.0097(6) 0.0069(6) -0.0015(6) Cl2 0.049(2) 0.53(2) 0.099(3) -0.116(8) 0.013(2) -0.028(5) Cl1 0.40(2) 0.205(12) 0.54(3) 0.198(16) 0.06(2) -0.038(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 P1 2.2110(3) 7_546 ? Ni1 P1 2.2110(4) . ? Ni1 C3 2.2131(12) 7_546 ? Ni1 C3 2.2131(12) . ? Ni1 C2 2.1002(11) 7_546 ? Ni1 C2 2.1001(11) . ? Ni1 C1 2.3963(12) . ? Ni1 C1 2.3963(12) 7_546 ? P1 C5 1.8276(12) . ? P1 C13 1.8573(14) . ? P1 C10 1.8470(14) . ? O1 C1 1.2464(14) . ? C3 C2 1.4016(16) . ? C3 C1 1.4471(16) . ? C2 C1 1.4908(17) 7_546 ? C2 C4 1.4948(16) . ? C6 C5 1.4031(17) . ? C6 C7 1.3883(18) . ? C5 C4 1.4007(16) . ? C7 C8 1.3899(18) . ? C1 C2 1.4909(17) 7_546 ? C8 C9 1.3928(16) . ? C9 C4 1.3983(16) . ? C13 C15 1.532(2) . ? C13 C14 1.531(2) . ? C12 C10 1.532(2) . ? C10 C11 1.534(2) . ? C101 Cl2 1.71(2) . ? C101 Cl1 1.71(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Ni1 P1 111.790(19) 7_546 . ? P1 Ni1 C3 107.63(3) . . ? P1 Ni1 C3 123.53(3) . 7_546 ? P1 Ni1 C3 123.53(3) 7_546 . ? P1 Ni1 C3 107.63(3) 7_546 7_546 ? P1 Ni1 C1 143.72(3) . . ? P1 Ni1 C1 143.72(3) 7_546 7_546 ? P1 Ni1 C1 94.52(3) . 7_546 ? P1 Ni1 C1 94.52(3) 7_546 . ? C3 Ni1 C3 80.59(6) . 7_546 ? C3 Ni1 C1 36.32(4) . . ? C3 Ni1 C1 36.32(4) 7_546 7_546 ? C3 Ni1 C1 66.54(4) . 7_546 ? C3 Ni1 C1 66.54(4) 7_546 . ? C2 Ni1 P1 160.62(3) 7_546 . ? C2 Ni1 P1 160.62(3) . 7_546 ? C2 Ni1 P1 84.31(3) 7_546 7_546 ? C2 Ni1 P1 84.31(3) . . ? C2 Ni1 C3 37.81(4) . . ? C2 Ni1 C3 69.01(4) 7_546 . ? C2 Ni1 C3 37.81(4) 7_546 7_546 ? C2 Ni1 C3 69.01(4) . 7_546 ? C2 Ni1 C2 82.34(6) . 7_546 ? C2 Ni1 C1 38.01(4) 7_546 . ? C2 Ni1 C1 66.41(4) . . ? C2 Ni1 C1 66.41(4) 7_546 7_546 ? C2 Ni1 C1 38.01(4) . 7_546 ? C1 Ni1 C1 75.79(6) 7_546 . ? C5 P1 Ni1 103.90(4) . . ? C5 P1 C13 104.60(6) . . ? C5 P1 C10 102.75(6) . . ? C13 P1 Ni1 112.80(4) . . ? C10 P1 Ni1 124.64(5) . . ? C10 P1 C13 105.95(7) . . ? C2 C3 Ni1 66.72(6) . . ? C2 C3 C1 120.63(11) . . ? C1 C3 Ni1 78.75(7) . . ? C3 C2 Ni1 75.47(7) . . ? C3 C2 C1 122.27(10) . 7_546 ? C3 C2 C4 122.14(11) . . ? C1 C2 Ni1 81.82(7) 7_546 . ? C1 C2 C4 115.45(10) 7_546 . ? C4 C2 Ni1 117.97(8) . . ? C7 C6 C5 120.17(12) . . ? C6 C5 P1 124.96(9) . . ? C4 C5 P1 115.70(9) . . ? C4 C5 C6 119.34(11) . . ? C6 C7 C8 120.10(11) . . ? O1 C1 Ni1 139.51(9) . . ? O1 C1 C3 124.46(11) . . ? O1 C1 C2 122.38(11) . 7_546 ? C3 C1 Ni1 64.93(6) . . ? C3 C1 C2 112.66(10) . 7_546 ? C2 C1 Ni1 60.17(6) 7_546 . ? C7 C8 C9 120.59(11) . . ? C8 C9 C4 119.44(11) . . ? C5 C4 C2 117.14(10) . . ? C9 C4 C2 122.43(10) . . ? C9 C4 C5 120.35(10) . . ? C15 C13 P1 117.03(11) . . ? C14 C13 P1 108.95(9) . . ? C14 C13 C15 110.38(13) . . ? C12 C10 P1 113.25(10) . . ? C12 C10 C11 110.69(13) . . ? C11 C10 P1 109.11(9) . . ? Cl2 C101 Cl1 103.3(14) . . ? _shelx_res_file ; kth24.res created by SHELXL-2014/7 TITL kth24 in P4/ncc CELL 0.71073 16.8561 16.8561 20.9168 90 90 90 ZERR 8 0.0009 0.0009 0.0015 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5-Y,+Z SYMM 0.5-Y,+X,+Z SYMM +Y,0.5-X,+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,-Y,0.5-Z SYMM 0.5+Y,0.5+X,0.5-Z SYMM -Y,-X,0.5-Z SFAC C H Cl Ni O P UNIT 244 304 8 8 16 16 DFIX 1.7 C101 Cl1 C101 Cl2 DFIX 2.9 Cl1 Cl2 DELU SIMU 0.04 0.08 1.7 L.S. 10 PLAN 5 TEMP -173 BOND fmap -2 acta 50 OMIT 1 1 2 OMIT 0 1 2 OMIT 3 5 0 OMIT 0 1 4 REM REM REM WGHT 0.041900 4.650800 FVAR 0.08107 NI1 4 0.901706 0.401706 0.750000 10.50000 0.01096 0.01096 = 0.00513 -0.00010 0.00010 -0.00370 P1 6 0.949264 0.458162 0.662622 11.00000 0.01380 0.01609 = 0.00776 0.00101 0.00023 -0.00639 O1 5 0.739508 0.384088 0.848860 11.00000 0.01650 0.01986 = 0.01023 0.00053 0.00434 0.00151 C3 1 0.771792 0.389998 0.737942 11.00000 0.01181 0.01347 = 0.00867 0.00128 0.00005 -0.00027 AFIX 13 H3 2 0.739204 0.438409 0.729341 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.815248 0.355534 0.688018 11.00000 0.01083 0.01234 = 0.00667 0.00001 -0.00049 -0.00258 C6 1 0.878118 0.461675 0.537900 11.00000 0.01980 0.02156 = 0.00960 0.00304 0.00035 -0.00672 AFIX 43 H6 2 0.921348 0.493313 0.523789 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.875350 0.435149 0.601443 11.00000 0.01478 0.01699 = 0.00743 0.00107 -0.00058 -0.00449 C7 1 0.817845 0.441807 0.495596 11.00000 0.01979 0.02003 = 0.00753 0.00220 -0.00126 -0.00208 AFIX 43 H7 2 0.819660 0.460269 0.452709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.781849 0.362906 0.803086 11.00000 0.01249 0.01184 = 0.00863 0.00051 0.00063 -0.00295 C8 1 0.754849 0.394943 0.515898 11.00000 0.01503 0.01802 = 0.00885 0.00011 -0.00255 0.00044 AFIX 43 H8 2 0.713419 0.382138 0.486887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.751924 0.366589 0.578396 11.00000 0.01284 0.01503 = 0.00886 -0.00001 -0.00119 -0.00090 AFIX 43 H9 2 0.709290 0.333702 0.591811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.812279 0.386942 0.621229 11.00000 0.01243 0.01280 = 0.00686 0.00018 0.00027 -0.00115 C13 1 0.949742 0.568191 0.667338 11.00000 0.02532 0.01776 = 0.01384 0.00264 -0.00065 -0.00904 AFIX 13 H13 2 0.983268 0.582570 0.705040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 1.116939 0.458299 0.660003 11.00000 0.01618 0.03836 = 0.01918 0.00326 -0.00023 -0.01005 AFIX 137 H12A 2 1.119064 0.431876 0.701702 11.00000 -1.50000 H12B 2 1.114118 0.515853 0.666233 11.00000 -1.50000 H12C 2 1.164691 0.445153 0.635466 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.983809 0.613202 0.609915 11.00000 0.04243 0.02195 = 0.02222 0.00626 0.00441 -0.01207 AFIX 137 H15A 2 0.950135 0.604174 0.572421 11.00000 -1.50000 H15B 2 1.037619 0.594151 0.601025 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.985461 0.670068 0.619575 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 1.043395 0.430190 0.623443 11.00000 0.01498 0.02792 = 0.01258 0.00046 0.00236 -0.00640 AFIX 13 H10 2 1.044365 0.455437 0.580187 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.865651 0.597103 0.682164 11.00000 0.03102 0.01868 = 0.02369 0.00015 -0.00108 -0.00108 AFIX 137 H14A 2 0.866844 0.654063 0.691506 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.844932 0.568373 0.719317 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.831337 0.587386 0.645162 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 1.045289 0.339967 0.614138 11.00000 0.02149 0.03027 = 0.03251 -0.00970 0.00688 -0.00152 AFIX 137 H11A 2 1.094404 0.324943 0.592184 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.999591 0.323558 0.588368 11.00000 -1.50000 H11C 2 1.043083 0.313744 0.655916 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART -1 C101 1 1.260719 0.265933 0.523856 10.25000 0.41583 CL2 3 1.181124 0.229563 0.482473 10.25000 0.04875 0.53057 = 0.09942 -0.11581 0.01337 -0.02760 CL1 3 1.337362 0.254985 0.471328 10.25000 0.39687 0.20548 = 0.53665 0.19818 0.06203 -0.03827 HKLF 4 REM kth24 in P4/ncc REM R1 = 0.0384 for 5012 Fo > 4sig(Fo) and 0.0669 for all 6983 data REM 185 parameters refined using 144 restraints END WGHT 0.0420 4.6456 REM Highest difference peak 0.812, deepest hole -0.595, 1-sigma level 0.082 Q1 1 1.1929 0.1830 0.4817 11.00000 0.05 0.81 Q2 1 1.3341 0.2366 0.4634 11.00000 0.05 0.76 Q3 1 1.1874 0.2324 0.4943 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(2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C30 H38 O2 P2 Pd, 0.5(C4 H10 O)' _chemical_formula_sum 'C32 H43 O2.50 P2 Pd' _chemical_formula_weight 636.00 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'tetragonal' _space_group_IT_number 114 _space_group_name_H-M_alt 'P -4 21 c' _space_group_name_Hall 'P -4 2n' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, -x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, z+1/2' _cell_length_a 24.0630(6) _cell_length_b 24.0630(6) _cell_length_c 20.9789(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 12147.4(7) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_reflns_used 9017 _cell_measurement_temperature 200 _cell_measurement_theta_max 30.46 _cell_measurement_theta_min 2.58 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.929 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.721 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.745 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8920 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0711 before and 0.0668 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8920. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_colour_lustre . _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.391 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 5296 _exptl_crystal_size_max 0.47 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0888 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0528 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.957 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 40 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 297746 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.956 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 37.310 _diffrn_reflns_theta_min 1.197 _diffrn_ambient_temperature 200 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.957 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.891 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.956 _reflns_number_gt 22597 _reflns_number_total 29865 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _refine_diff_density_max 1.365 _refine_diff_density_min -0.963 _refine_diff_density_rms 0.106 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.46(2) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.167 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 695 _refine_ls_number_reflns 29865 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0852 _refine_ls_R_factor_gt 0.0527 _refine_ls_restrained_S_all 1.167 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0355P)^2^+6.3289P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0995 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1096 _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.54(2) 0.46(2) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3. Restrained distances C34-C33 = C32-C31 1.54 with sigma of 0.001 O3-C32 = O3-C33 1.43 with sigma of 0.001 4.a Ternary CH refined with riding coordinates: C3(H3), C6(H6), C19(H19), C22(H22), C25(H25), C28(H28), C3B(H3B), C6B(H6B), C19B(H19B), C22B(H22B), C25B(H25B), C28B(H28B) 4.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C32(H32A,H32B), C33(H33A,H33B) 4.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C9B(H9B), C10B(H10B), C11B(H11B), C12B(H12B), C15B(H15B), C16B(H16B), C17B(H17B), C18B(H18B) 4.d Idealised Me refined as rotating group: C20(H20D,H20E,H20F), C21(H21D,H21E,H21F), C23(H23D,H23E,H23F), C24(H24D,H24E, H24F), C26(H26D,H26E,H26F), C27(H27D,H27E,H27F), C29(H29D,H29E,H29F), C30(H30D, H30E,H30F), C20B(H20A,H20B,H20C), C21B(H21A,H21B,H21C), C23B(H23A,H23B,H23C), C24B(H24A,H24B,H24C), C26B(H26A,H26B,H26C), C27B(H27A,H27B,H27C), C29B(H29A, H29B,H29C), C30B(H30A,H30B,H30C), C31(H31A,H31B,H31C), C34(H34A,H34B,H34C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.34059(2) 0.48631(2) 0.25034(2) 0.02066(5) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.29033(4) 0.49569(5) 0.34306(4) 0.02430(18) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.29286(4) 0.46894(5) 0.15746(5) 0.0284(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.44336(12) 0.42647(12) 0.35116(13) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.43005(14) 0.56302(13) 0.14939(14) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.42994(14) 0.45508(16) 0.30431(17) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.41085(14) 0.51400(15) 0.31154(16) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.41544(15) 0.55206(15) 0.26136(17) 0.0248(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4066 0.5921 0.2692 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.42248(16) 0.53263(17) 0.19643(18) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.41442(15) 0.47148(16) 0.18948(16) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.42606(14) 0.43439(15) 0.23965(16) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4246 0.3934 0.2318 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.39575(15) 0.53170(15) 0.37784(16) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.34124(15) 0.52382(16) 0.39921(15) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.32805(17) 0.53688(18) 0.46277(17) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2913 0.5312 0.4780 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.36809(17) 0.55790(18) 0.50324(18) 0.0303(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3589 0.5662 0.5462 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.42137(17) 0.56682(17) 0.48137(18) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4484 0.5826 0.5090 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.43587(16) 0.55294(16) 0.41919(17) 0.0245(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.4730 0.5579 0.4049 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.40273(16) 0.45087(16) 0.12305(16) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.34769(16) 0.44868(17) 0.10158(16) 0.0263(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.33787(19) 0.43267(19) 0.03804(18) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3008 0.4311 0.0225 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.3812(2) 0.4192(2) -0.00172(19) 0.0354(9) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3739 0.4090 -0.0446 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.43513(19) 0.42052(19) 0.02011(19) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4647 0.4104 -0.0076 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.44655(17) 0.43651(17) 0.08233(18) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4838 0.4377 0.0972 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.26070(17) 0.43530(19) 0.38459(19) 0.0304(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.2463 0.4478 0.4269 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.3063(2) 0.3926(2) 0.3957(3) 0.0488(13) Uani 1 1 d . . . . . H20D H 0.3235 0.3827 0.3549 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20E H 0.2904 0.3593 0.4154 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20F H 0.3346 0.4084 0.4241 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . C21 C 0.2129(2) 0.4102(2) 0.3470(2) 0.0432(11) Uani 1 1 d . . . . . H21D H 0.1836 0.4381 0.3415 0.065 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21E H 0.1979 0.3781 0.3702 0.065 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21F H 0.2263 0.3981 0.3051 0.065 Uiso 1 1 calc GR . . . . C22 C 0.23467(18) 0.5480(2) 0.3378(2) 0.0357(9) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.2088 0.5348 0.3037 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.2587(2) 0.6029(2) 0.3143(3) 0.0523(14) Uani 1 1 d . . . . . H23D H 0.2840 0.6180 0.3465 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23E H 0.2285 0.6293 0.3066 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23F H 0.2792 0.5966 0.2745 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24 C 0.1989(2) 0.5573(3) 0.3976(3) 0.0542(15) Uani 1 1 d . . . . . H24D H 0.1836 0.5217 0.4120 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24E H 0.1684 0.5828 0.3874 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24F H 0.2218 0.5734 0.4315 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.24411(18) 0.4098(2) 0.1617(2) 0.0395(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2163 0.4197 0.1952 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.2741(2) 0.3585(2) 0.1859(3) 0.0545(14) Uani 1 1 d . . . . . H26D H 0.3002 0.3454 0.1533 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26E H 0.2469 0.3292 0.1950 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26F H 0.2945 0.3677 0.2249 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . C27 C 0.2107(3) 0.3966(3) 0.1017(3) 0.0669(19) Uani 1 1 d . . . . . H27D H 0.1920 0.4303 0.0867 0.100 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27E H 0.1829 0.3681 0.1115 0.100 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27F H 0.2357 0.3828 0.0684 0.100 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28 C 0.2548(2) 0.5244(2) 0.1156(2) 0.0447(12) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.2414 0.5094 0.0739 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.2937(3) 0.5727(3) 0.1026(3) 0.0656(18) Uani 1 1 d . . . . . H29D H 0.3103 0.5852 0.1428 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29E H 0.2727 0.6033 0.0834 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29F H 0.3231 0.5607 0.0733 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C 0.2045(3) 0.5424(3) 0.1546(3) 0.0672(19) Uani 1 1 d . . . . . H30D H 0.1770 0.5124 0.1552 0.101 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30E H 0.1880 0.5756 0.1353 0.101 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30F H 0.2162 0.5508 0.1983 0.101 Uiso 1 1 calc GR . . . . Pd1B Pd 0.50088(2) 0.15907(2) 0.24433(2) 0.02211(5) Uani 1 1 d . . . . . P1B P 0.48528(5) 0.20649(4) 0.15097(4) 0.0309(2) Uani 1 1 d . . . . . P2B P 0.51103(5) 0.20963(4) 0.33663(4) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . . . O1B O 0.57468(12) 0.06617(13) 0.14454(13) 0.0309(6) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 0.43710(12) 0.05963(13) 0.34581(13) 0.0326(6) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.54405(16) 0.07517(15) 0.19130(17) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.48311(15) 0.08505(14) 0.18376(15) 0.0187(6) Uani 1 1 d . . . . . C3B C 0.44595(15) 0.07532(14) 0.23396(15) 0.0211(7) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.4051 0.0783 0.2261 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C4B C 0.46636(16) 0.07127(15) 0.29911(17) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . . . . C5B C 0.52578(16) 0.08868(14) 0.30599(16) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . . . C6B C 0.56387(14) 0.08222(13) 0.25599(18) 0.0229(6) Uani 1 1 d . . . . . H6B H 0.6042 0.0896 0.2638 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C7B C 0.46336(15) 0.09726(14) 0.11732(15) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . . . C8B C 0.46469(18) 0.15195(15) 0.09523(16) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . . . C9B C 0.4503(2) 0.16243(18) 0.03150(18) 0.0337(9) Uani 1 1 d . . . . . H9B H 0.4516 0.1994 0.0156 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C10B C 0.43420(19) 0.11973(18) -0.00826(18) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . . . H10B H 0.4247 0.1273 -0.0513 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C11B C 0.43200(18) 0.06591(18) 0.01468(17) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.4203 0.0367 -0.0126 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C12B C 0.44667(16) 0.05430(16) 0.07692(17) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . . . H12B H 0.4454 0.0172 0.0922 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C13B C 0.54429(15) 0.10366(15) 0.37215(16) 0.0211(6) Uani 1 1 d . . . . . C14B C 0.53920(17) 0.15850(16) 0.39297(16) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . . C15B C 0.5533(2) 0.17174(18) 0.45629(18) 0.0340(9) Uani 1 1 d . . . . . H15B H 0.5495 0.2089 0.4710 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C16B C 0.57264(19) 0.13126(18) 0.49719(18) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . . . H16B H 0.5822 0.1406 0.5398 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C17B C 0.57819(17) 0.07711(18) 0.47625(19) 0.0284(8) Uani 1 1 d . . . . . H17B H 0.5920 0.0494 0.5044 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C18B C 0.56365(16) 0.06291(16) 0.41414(17) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . . . H18B H 0.5669 0.0255 0.4003 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C19B C 0.5415(3) 0.2443(2) 0.1100(2) 0.0481(14) Uani 1 1 d . . . . . H19B H 0.5272 0.2566 0.0675 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C20B C 0.5903(3) 0.2052(3) 0.0987(3) 0.0617(17) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.6055 0.1932 0.1398 0.093 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 0.6191 0.2245 0.0743 0.093 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 0.5775 0.1726 0.0748 0.093 Uiso 1 1 calc GR . . . . C21B C 0.5582(3) 0.2958(2) 0.1476(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.5255 0.3195 0.1541 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H 0.5865 0.3165 0.1239 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H 0.5732 0.2846 0.1891 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . C22B C 0.4251(3) 0.2542(2) 0.1543(2) 0.0470(13) Uani 1 1 d . . . . . H22B H 0.4336 0.2821 0.1883 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C23B C 0.3743(3) 0.2223(3) 0.1770(3) 0.0592(16) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.3629 0.1958 0.1441 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23B H 0.3438 0.2484 0.1853 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23C H 0.3834 0.2022 0.2163 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24B C 0.4130(3) 0.2874(2) 0.0939(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4478 0.3027 0.0771 0.099 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24B H 0.3874 0.3178 0.1039 0.099 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24C H 0.3961 0.2629 0.0620 0.099 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25B C 0.5631(2) 0.26566(19) 0.3311(2) 0.0405(11) Uani 1 1 d . . . . . H25B H 0.5500 0.2911 0.2965 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C26B C 0.6181(3) 0.2417(3) 0.3083(3) 0.0582(15) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.6349 0.2198 0.3426 0.087 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H 0.6431 0.2721 0.2964 0.087 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H 0.6116 0.2178 0.2712 0.087 Uiso 1 1 calc GR . . . . C27B C 0.5717(3) 0.3021(2) 0.3902(3) 0.0642(19) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.5363 0.3193 0.4022 0.096 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H 0.5990 0.3311 0.3807 0.096 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H 0.5852 0.2790 0.4255 0.096 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28B C 0.4508(2) 0.23966(19) 0.3786(2) 0.0383(10) Uani 1 1 d . . . . . H28B H 0.4639 0.2554 0.4200 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C29B C 0.4084(3) 0.1943(3) 0.3926(3) 0.0593(16) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.3943 0.1791 0.3524 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H 0.3776 0.2099 0.4172 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H 0.4262 0.1646 0.4173 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30B C 0.4248(3) 0.2864(2) 0.3397(2) 0.0550(15) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.4529 0.3149 0.3310 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.3940 0.3029 0.3637 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.4108 0.2715 0.2993 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . O3 O 0.2639(3) 0.2484(3) 0.4273(3) 0.107(2) Uani 1 1 d D . . . . C31 C 0.2588(5) 0.2377(5) 0.3106(4) 0.158(5) Uani 1 1 d D . . . . H31A H 0.2336 0.2639 0.2894 0.236 Uiso 1 1 calc GR . . . . H31B H 0.2627 0.2042 0.2844 0.236 Uiso 1 1 calc GR . . . . H31C H 0.2953 0.2551 0.3161 0.236 Uiso 1 1 calc GR . . . . C32 C 0.2351(5) 0.2220(5) 0.3762(4) 0.139(5) Uani 1 1 d D . . . . H32A H 0.1953 0.2326 0.3779 0.167 Uiso 1 1 calc R . . . . H32B H 0.2374 0.1812 0.3817 0.167 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.2470(5) 0.2344(5) 0.4905(3) 0.144(5) Uani 1 1 d D . . . . H33A H 0.2510 0.1939 0.4971 0.173 Uiso 1 1 calc R . . . . H33B H 0.2075 0.2443 0.4966 0.173 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.2829(6) 0.2658(7) 0.5394(5) 0.216(10) Uani 1 1 d D . . . . H34A H 0.3135 0.2846 0.5174 0.324 Uiso 1 1 calc GR . . . . H34B H 0.2980 0.2394 0.5705 0.324 Uiso 1 1 calc GR . . . . H34C H 0.2599 0.2934 0.5615 0.324 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01852(9) 0.03142(11) 0.01205(9) 0.00131(10) 0.00058(10) 0.00202(8) P1 0.0181(4) 0.0394(5) 0.0154(4) 0.0000(4) 0.0020(3) 0.0005(4) P2 0.0204(4) 0.0488(6) 0.0160(4) 0.0007(4) -0.0028(3) 0.0065(4) O1 0.0334(15) 0.0375(15) 0.0199(13) 0.0024(11) -0.0087(11) 0.0041(12) O2 0.0512(19) 0.0402(17) 0.0206(14) 0.0054(12) 0.0099(13) -0.0071(15) C1 0.0169(15) 0.0297(18) 0.0152(14) -0.0003(12) -0.0005(11) 0.0010(13) C2 0.0198(15) 0.0260(17) 0.0132(13) -0.0017(11) 0.0029(11) -0.0008(13) C3 0.0294(16) 0.0260(16) 0.0190(18) -0.0006(12) 0.0063(13) -0.0018(13) C4 0.0268(18) 0.0283(19) 0.0164(16) -0.0002(13) 0.0032(13) -0.0047(14) C5 0.0194(16) 0.0299(18) 0.0127(14) -0.0018(12) 0.0017(11) 0.0013(13) C6 0.0233(14) 0.0272(15) 0.0169(16) -0.0014(12) -0.0020(12) 0.0019(12) C7 0.0230(16) 0.0237(16) 0.0147(14) -0.0007(12) 0.0040(11) -0.0006(13) C8 0.0221(15) 0.0327(18) 0.0149(13) -0.0011(12) 0.0017(12) -0.0015(15) C9 0.0276(18) 0.043(2) 0.0182(16) -0.0040(15) 0.0063(13) -0.0039(16) C10 0.034(2) 0.040(2) 0.0167(16) -0.0072(15) 0.0036(14) -0.0028(17) C11 0.033(2) 0.0312(19) 0.0183(16) -0.0064(14) -0.0002(14) -0.0064(15) C12 0.0259(17) 0.0290(18) 0.0186(16) -0.0032(13) 0.0027(13) -0.0035(14) C13 0.0259(17) 0.0287(18) 0.0147(15) 0.0003(12) 0.0015(12) 0.0017(14) C14 0.0268(18) 0.037(2) 0.0152(14) -0.0012(13) -0.0019(12) 0.0029(15) C15 0.035(2) 0.053(3) 0.0171(16) -0.0028(16) -0.0053(15) 0.005(2) C16 0.045(2) 0.047(3) 0.0144(16) -0.0049(16) -0.0020(15) 0.001(2) C17 0.037(2) 0.040(2) 0.0187(17) -0.0057(15) 0.0066(15) 0.0011(18) C18 0.0290(19) 0.033(2) 0.0184(16) -0.0046(14) 0.0032(13) 0.0013(15) C19 0.0273(19) 0.043(2) 0.0206(17) 0.0018(16) 0.0030(14) -0.0071(16) C20 0.048(3) 0.044(3) 0.055(3) 0.016(2) -0.008(2) -0.007(2) C21 0.031(2) 0.062(3) 0.037(2) -0.006(2) 0.0013(18) -0.017(2) C22 0.0245(19) 0.052(3) 0.030(2) 0.0000(19) 0.0061(16) 0.0093(18) C23 0.054(3) 0.051(3) 0.052(3) 0.008(3) 0.014(3) 0.017(3) C24 0.038(3) 0.078(4) 0.047(3) 0.007(3) 0.018(2) 0.022(3) C25 0.026(2) 0.063(3) 0.030(2) -0.003(2) -0.0021(16) -0.005(2) C26 0.058(3) 0.052(3) 0.054(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.011(3) C27 0.053(3) 0.103(5) 0.045(3) -0.007(3) -0.017(3) -0.025(4) C28 0.046(3) 0.064(3) 0.0237(19) 0.001(2) -0.0085(18) 0.025(2) C29 0.089(5) 0.058(4) 0.049(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.023(4) C30 0.051(3) 0.102(5) 0.049(3) -0.001(3) -0.010(3) 0.044(4) Pd1B 0.03780(12) 0.01726(9) 0.01127(9) -0.00036(8) 0.00222(12) 0.00019(10) P1B 0.0609(7) 0.0168(4) 0.0148(4) 0.0015(3) 0.0015(4) -0.0013(4) P2B 0.0510(7) 0.0202(4) 0.0143(4) -0.0027(3) -0.0002(4) 0.0040(4) O1B 0.0323(15) 0.0406(16) 0.0199(13) -0.0089(11) 0.0059(11) 0.0005(12) O2B 0.0346(15) 0.0443(17) 0.0188(13) 0.0079(12) 0.0043(11) -0.0066(13) C1B 0.0296(19) 0.0195(16) 0.0152(15) -0.0034(12) 0.0011(13) 0.0007(13) C2B 0.0276(16) 0.0164(14) 0.0122(13) -0.0006(10) 0.0013(11) -0.0016(12) C3B 0.0243(15) 0.0223(15) 0.0166(16) 0.0022(11) 0.0001(11) -0.0027(12) C4B 0.0280(18) 0.0206(16) 0.0149(15) 0.0023(12) 0.0004(12) -0.0031(13) C5B 0.0299(19) 0.0162(15) 0.0137(14) -0.0012(11) -0.0018(12) 0.0040(13) C6B 0.0248(14) 0.0258(15) 0.0183(16) -0.0033(13) -0.0020(14) -0.0007(12) C7B 0.0267(17) 0.0199(15) 0.0129(14) 0.0007(11) -0.0001(12) 0.0010(12) C8B 0.043(2) 0.0216(17) 0.0138(14) -0.0001(12) -0.0005(13) 0.0006(15) C9B 0.056(3) 0.0291(19) 0.0162(16) 0.0070(14) -0.0028(15) 0.0010(19) C10B 0.047(2) 0.036(2) 0.0132(15) 0.0037(14) -0.0057(15) -0.0007(18) C11B 0.036(2) 0.033(2) 0.0179(17) -0.0049(14) -0.0058(15) -0.0016(15) C12B 0.0296(18) 0.0232(17) 0.0187(16) 0.0001(12) -0.0006(13) 0.0001(13) C13B 0.0257(17) 0.0246(16) 0.0129(14) -0.0012(11) -0.0001(12) -0.0003(13) C14B 0.038(2) 0.0257(17) 0.0153(14) -0.0019(13) -0.0016(13) 0.0007(16) C15B 0.054(3) 0.031(2) 0.0168(16) -0.0050(14) -0.0060(16) 0.0014(18) C16B 0.042(2) 0.040(2) 0.0137(15) -0.0031(14) -0.0054(14) 0.0006(18) C17B 0.0302(19) 0.036(2) 0.0194(17) 0.0039(15) -0.0053(14) 0.0007(16) C18B 0.0291(19) 0.0258(18) 0.0197(16) 0.0022(13) -0.0030(13) 0.0004(14) C19B 0.091(4) 0.035(2) 0.0186(18) 0.0072(16) 0.004(2) -0.024(3) C20B 0.068(4) 0.065(4) 0.051(3) -0.004(3) 0.022(3) -0.022(3) C21B 0.132(6) 0.037(3) 0.044(3) 0.003(2) 0.002(4) -0.039(4) C22B 0.084(4) 0.030(2) 0.027(2) 0.0008(17) -0.002(2) 0.022(2) C23B 0.068(4) 0.059(4) 0.051(3) 0.004(3) 0.001(3) 0.026(3) C24B 0.117(6) 0.041(3) 0.040(3) 0.013(2) 0.000(3) 0.037(3) C25B 0.067(3) 0.026(2) 0.028(2) -0.0026(16) 0.001(2) -0.005(2) C26B 0.066(4) 0.055(3) 0.054(3) -0.007(3) 0.007(3) -0.020(3) C27B 0.107(5) 0.041(3) 0.045(3) -0.017(2) 0.002(3) -0.026(3) C28B 0.059(3) 0.035(2) 0.0208(18) -0.0081(16) -0.0011(18) 0.019(2) C29B 0.057(4) 0.061(4) 0.060(4) 0.009(3) 0.018(3) 0.017(3) C30B 0.086(4) 0.042(3) 0.037(3) -0.009(2) -0.009(3) 0.028(3) O3 0.105(5) 0.123(6) 0.094(4) 0.013(4) 0.014(4) -0.028(4) C31 0.179(14) 0.183(14) 0.111(8) 0.008(8) -0.013(8) -0.077(11) C32 0.118(9) 0.103(8) 0.198(13) -0.020(9) -0.007(10) -0.035(7) C33 0.134(11) 0.143(11) 0.154(10) 0.005(9) 0.052(9) -0.050(9) C34 0.27(2) 0.30(2) 0.076(7) 0.014(12) -0.026(10) -0.073(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 P1 2.3015(9) . ? Pd1 P2 2.3002(10) . ? Pd1 C1 2.544(3) . ? Pd1 C2 2.225(3) . ? Pd1 C3 2.408(4) . ? Pd1 C4 2.531(4) . ? Pd1 C5 2.217(3) . ? Pd1 C6 2.417(3) . ? P1 C8 1.829(4) . ? P1 C19 1.838(4) . ? P1 C22 1.841(4) . ? P2 C14 1.831(4) . ? P2 C25 1.846(5) . ? P2 C28 1.841(5) . ? O1 C1 1.243(4) . ? O2 C4 1.242(5) . ? C1 C2 1.498(5) . ? C1 C6 1.448(5) . ? C2 C3 1.400(5) . ? C2 C7 1.499(5) . ? C3 H3 1.0000 . ? C3 C4 1.450(5) . ? C4 C5 1.491(5) . ? C5 C6 1.408(5) . ? C5 C13 1.506(5) . ? C6 H6 1.0000 . ? C7 C8 1.399(5) . ? C7 C12 1.395(5) . ? C8 C9 1.406(5) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.380(6) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.378(6) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.391(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.400(5) . ? C13 C18 1.400(5) . ? C14 C15 1.408(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.374(6) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.376(7) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.388(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 1.0000 . ? C19 C20 1.522(7) . ? C19 C21 1.521(6) . ? C20 H20D 0.9800 . ? C20 H20E 0.9800 . ? C20 H20F 0.9800 . ? C21 H21D 0.9800 . ? C21 H21E 0.9800 . ? C21 H21F 0.9800 . ? C22 H22 1.0000 . ? C22 C23 1.524(7) . ? C22 C24 1.539(6) . ? C23 H23D 0.9800 . ? C23 H23E 0.9800 . ? C23 H23F 0.9800 . ? C24 H24D 0.9800 . ? C24 H24E 0.9800 . ? C24 H24F 0.9800 . ? C25 H25 1.0000 . ? C25 C26 1.518(8) . ? C25 C27 1.527(7) . ? C26 H26D 0.9800 . ? C26 H26E 0.9800 . ? C26 H26F 0.9800 . ? C27 H27D 0.9800 . ? C27 H27E 0.9800 . ? C27 H27F 0.9800 . ? C28 H28 1.0000 . ? C28 C29 1.516(9) . ? C28 C30 1.523(7) . ? C29 H29D 0.9800 . ? C29 H29E 0.9800 . ? C29 H29F 0.9800 . ? C30 H30D 0.9800 . ? C30 H30E 0.9800 . ? C30 H30F 0.9800 . ? Pd1B P1B 2.2977(10) . ? Pd1B P2B 2.2999(9) . ? Pd1B C1B 2.528(4) . ? Pd1B C2B 2.229(3) . ? Pd1B C3B 2.420(3) . ? Pd1B C4B 2.544(4) . ? Pd1B C5B 2.214(3) . ? Pd1B C6B 2.403(3) . ? P1B C8B 1.826(4) . ? P1B C19B 1.843(5) . ? P1B C22B 1.851(5) . ? P2B C14B 1.836(4) . ? P2B C25B 1.844(5) . ? P2B C28B 1.843(5) . ? O1B C1B 1.246(4) . ? O2B C4B 1.239(4) . ? C1B C2B 1.494(5) . ? C1B C6B 1.448(5) . ? C2B C3B 1.401(5) . ? C2B C7B 1.502(5) . ? C3B H3B 1.0000 . ? C3B C4B 1.456(5) . ? C4B C5B 1.497(5) . ? C5B C6B 1.402(5) . ? C5B C13B 1.502(5) . ? C6B H6B 1.0000 . ? C7B C8B 1.396(5) . ? C7B C12B 1.396(5) . ? C8B C9B 1.404(5) . ? C9B H9B 0.9500 . ? C9B C10B 1.379(6) . ? C10B H10B 0.9500 . ? C10B C11B 1.383(6) . ? C11B H11B 0.9500 . ? C11B C12B 1.381(5) . ? C12B H12B 0.9500 . ? C13B C14B 1.396(5) . ? C13B C18B 1.398(5) . ? C14B C15B 1.408(5) . ? C15B H15B 0.9500 . ? C15B C16B 1.379(6) . ? C16B H16B 0.9500 . ? C16B C17B 1.382(6) . ? C17B H17B 0.9500 . ? C17B C18B 1.392(5) . ? C18B H18B 0.9500 . ? C19B H19B 1.0000 . ? C19B C20B 1.523(9) . ? C19B C21B 1.524(7) . ? C20B H20A 0.9800 . ? C20B H20B 0.9800 . ? C20B H20C 0.9800 . ? C21B H21A 0.9800 . ? C21B H21B 0.9800 . ? C21B H21C 0.9800 . ? C22B H22B 1.0000 . ? C22B C23B 1.520(9) . ? C22B C24B 1.524(7) . ? C23B H23A 0.9800 . ? C23B H23B 0.9800 . ? C23B H23C 0.9800 . ? C24B H24A 0.9800 . ? C24B H24B 0.9800 . ? C24B H24C 0.9800 . ? C25B H25B 1.0000 . ? C25B C26B 1.520(8) . ? C25B C27B 1.533(6) . ? C26B H26A 0.9800 . ? C26B H26B 0.9800 . ? C26B H26C 0.9800 . ? C27B H27A 0.9800 . ? C27B H27B 0.9800 . ? C27B H27C 0.9800 . ? C28B H28B 1.0000 . ? C28B C29B 1.523(8) . ? C28B C30B 1.524(7) . ? C29B H29A 0.9800 . ? C29B H29B 0.9800 . ? C29B H29C 0.9800 . ? C30B H30A 0.9800 . ? C30B H30B 0.9800 . ? C30B H30C 0.9800 . ? O3 C32 1.4269(14) . ? O3 C33 1.4274(14) . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C31 C32 1.5374(14) . ? C32 H32A 0.9900 . ? C32 H32B 0.9900 . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C33 C34 1.5381(14) . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Pd1 C1 95.57(8) . . ? P1 Pd1 C3 104.33(9) . . ? P1 Pd1 C4 138.05(9) . . ? P1 Pd1 C6 125.19(9) . . ? P2 Pd1 P1 118.13(3) . . ? P2 Pd1 C1 138.19(9) . . ? P2 Pd1 C3 125.03(9) . . ? P2 Pd1 C4 95.17(9) . . ? P2 Pd1 C6 104.61(9) . . ? C2 Pd1 P1 83.24(9) . . ? C2 Pd1 P2 157.31(9) . . ? C2 Pd1 C1 35.84(13) . . ? C2 Pd1 C3 34.88(12) . . ? C2 Pd1 C4 62.25(13) . . ? C2 Pd1 C6 64.01(12) . . ? C3 Pd1 C1 61.26(12) . . ? C3 Pd1 C4 34.03(12) . . ? C3 Pd1 C6 73.26(13) . . ? C4 Pd1 C1 70.78(13) . . ? C5 Pd1 P1 157.47(10) . . ? C5 Pd1 P2 83.28(10) . . ? C5 Pd1 C1 62.05(13) . . ? C5 Pd1 C2 76.79(13) . . ? C5 Pd1 C3 64.00(13) . . ? 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0.370161 11.00000 -1.50000 H21F 2 0.226277 0.398136 0.305094 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.234674 0.547965 0.337756 11.00000 0.02455 0.05226 = 0.03036 0.00000 0.00611 0.00929 AFIX 13 H22 2 0.208768 0.534795 0.303682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.258742 0.602866 0.314250 11.00000 0.05366 0.05111 = 0.05203 0.00777 0.01374 0.01693 AFIX 137 H23D 2 0.284023 0.617952 0.346528 11.00000 -1.50000 H23E 2 0.228491 0.629311 0.306627 11.00000 -1.50000 H23F 2 0.279183 0.596629 0.274485 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.198864 0.557288 0.397597 11.00000 0.03801 0.07788 = 0.04682 0.00688 0.01770 0.02245 AFIX 137 H24D 2 0.183593 0.521672 0.411966 11.00000 -1.50000 H24E 2 0.168358 0.582778 0.387446 11.00000 -1.50000 H24F 2 0.221839 0.573352 0.431483 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.244111 0.409835 0.161680 11.00000 0.02577 0.06287 = 0.02991 -0.00263 -0.00213 -0.00498 AFIX 13 H25 2 0.216275 0.419708 0.195214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.274071 0.358488 0.185864 11.00000 0.05833 0.05167 = 0.05363 -0.00143 0.00329 -0.01133 AFIX 137 H26D 2 0.300157 0.345374 0.153297 11.00000 -1.50000 H26E 2 0.246887 0.329238 0.195048 11.00000 -1.50000 H26F 2 0.294512 0.367699 0.224861 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.210692 0.396596 0.101722 11.00000 0.05291 0.10305 = 0.04481 -0.00725 -0.01708 -0.02460 AFIX 137 H27D 2 0.192007 0.430338 0.086724 11.00000 -1.50000 H27E 2 0.182866 0.368107 0.111505 11.00000 -1.50000 H27F 2 0.235749 0.382844 0.068445 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.254804 0.524377 0.115609 11.00000 0.04628 0.06420 = 0.02371 0.00148 -0.00855 0.02541 AFIX 13 H28 2 0.241435 0.509425 0.073861 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.293675 0.572671 0.102639 11.00000 0.08919 0.05842 = 0.04909 0.01880 0.00175 0.02323 AFIX 137 H29D 2 0.310341 0.585165 0.142781 11.00000 -1.50000 H29E 2 0.272734 0.603315 0.083409 11.00000 -1.50000 H29F 2 0.323071 0.560745 0.073345 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.204535 0.542392 0.154572 11.00000 0.05055 0.10180 = 0.04928 -0.00074 -0.01030 0.04358 AFIX 137 H30D 2 0.177034 0.512357 0.155173 11.00000 -1.50000 H30E 2 0.188021 0.575628 0.135335 11.00000 -1.50000 H30F 2 0.216201 0.550783 0.198281 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PD1B 5 0.500880 0.159065 0.244326 11.00000 0.03780 0.01726 = 0.01127 -0.00036 0.00222 0.00019 P1B 4 0.485282 0.206494 0.150967 11.00000 0.06092 0.01683 = 0.01481 0.00150 0.00154 -0.00131 P2B 4 0.511025 0.209630 0.336629 11.00000 0.05098 0.02020 = 0.01431 -0.00271 -0.00018 0.00400 O1B 3 0.574681 0.066169 0.144541 11.00000 0.03230 0.04062 = 0.01991 -0.00894 0.00586 0.00049 O2B 3 0.437099 0.059630 0.345814 11.00000 0.03458 0.04430 = 0.01877 0.00786 0.00430 -0.00663 C1B 1 0.544046 0.075171 0.191304 11.00000 0.02958 0.01946 = 0.01524 -0.00341 0.00110 0.00071 C2B 1 0.483113 0.085051 0.183758 11.00000 0.02756 0.01635 = 0.01222 -0.00064 0.00129 -0.00162 C3B 1 0.445949 0.075317 0.233961 11.00000 0.02429 0.02232 = 0.01662 0.00223 0.00010 -0.00265 AFIX 13 H3B 2 0.405072 0.078335 0.226100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 0.466360 0.071266 0.299110 11.00000 0.02805 0.02062 = 0.01489 0.00228 0.00037 -0.00311 C5B 1 0.525775 0.088682 0.305992 11.00000 0.02988 0.01617 = 0.01375 -0.00117 -0.00181 0.00404 C6B 1 0.563867 0.082224 0.255989 11.00000 0.02476 0.02576 = 0.01831 -0.00327 -0.00199 -0.00066 AFIX 13 H6B 2 0.604208 0.089551 0.263765 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 0.463362 0.097261 0.117321 11.00000 0.02669 0.01988 = 0.01286 0.00070 -0.00012 0.00099 C8B 1 0.464686 0.151951 0.095232 11.00000 0.04272 0.02163 = 0.01377 -0.00014 -0.00052 0.00062 C9B 1 0.450265 0.162427 0.031502 11.00000 0.05580 0.02911 = 0.01619 0.00699 -0.00284 0.00101 AFIX 43 H9B 2 0.451594 0.199367 0.015595 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.434197 0.119730 -0.008263 11.00000 0.04679 0.03598 = 0.01321 0.00365 -0.00571 -0.00065 AFIX 43 H10B 2 0.424652 0.127275 -0.051342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.432003 0.065909 0.014683 11.00000 0.03649 0.03289 = 0.01791 -0.00486 -0.00580 -0.00165 AFIX 43 H11B 2 0.420301 0.036657 -0.012605 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.446672 0.054298 0.076917 11.00000 0.02959 0.02317 = 0.01868 0.00007 -0.00057 0.00014 AFIX 43 H12B 2 0.445406 0.017155 0.092196 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 0.544289 0.103658 0.372148 11.00000 0.02573 0.02460 = 0.01294 -0.00123 -0.00008 -0.00034 C14B 1 0.539197 0.158503 0.392971 11.00000 0.03765 0.02565 = 0.01531 -0.00192 -0.00159 0.00067 C15B 1 0.553305 0.171738 0.456290 11.00000 0.05413 0.03103 = 0.01677 -0.00503 -0.00598 0.00143 AFIX 43 H15B 2 0.549472 0.208886 0.470978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.572641 0.131257 0.497193 11.00000 0.04202 0.03959 = 0.01370 -0.00305 -0.00544 0.00058 AFIX 43 H16B 2 0.582156 0.140614 0.539810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.578187 0.077109 0.476251 11.00000 0.03019 0.03563 = 0.01938 0.00390 -0.00527 0.00073 AFIX 43 H17B 2 0.591995 0.049428 0.504388 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.563646 0.062907 0.414140 11.00000 0.02914 0.02584 = 0.01969 0.00215 -0.00295 0.00037 AFIX 43 H18B 2 0.566878 0.025467 0.400259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.541492 0.244292 0.109962 11.00000 0.09080 0.03499 = 0.01862 0.00723 0.00372 -0.02443 AFIX 13 H19B 2 0.527210 0.256649 0.067502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20B 1 0.590260 0.205158 0.098686 11.00000 0.06844 0.06532 = 0.05125 -0.00426 0.02177 -0.02249 AFIX 137 H20A 2 0.605528 0.193229 0.139774 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.619100 0.224488 0.074266 11.00000 -1.50000 H20C 2 0.577530 0.172577 0.074761 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21B 1 0.558174 0.295820 0.147613 11.00000 0.13226 0.03664 = 0.04449 0.00292 0.00156 -0.03861 AFIX 137 H21A 2 0.525509 0.319475 0.154105 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.586501 0.316514 0.123882 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.573242 0.284607 0.189062 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22B 1 0.425069 0.254247 0.154300 11.00000 0.08397 0.02977 = 0.02733 0.00082 -0.00157 0.02221 AFIX 13 H22B 2 0.433647 0.282098 0.188281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23B 1 0.374295 0.222320 0.176990 11.00000 0.06834 0.05883 = 0.05054 0.00426 0.00149 0.02582 AFIX 137 H23A 2 0.362922 0.195766 0.144062 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.343840 0.248377 0.185275 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.383383 0.202231 0.216265 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24B 1 0.413006 0.287354 0.093922 11.00000 0.11691 0.04126 = 0.04018 0.01280 -0.00028 0.03671 AFIX 137 H24A 2 0.447773 0.302680 0.077102 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.387353 0.317773 0.103871 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.396137 0.262895 0.061973 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25B 1 0.563084 0.265664 0.331064 11.00000 0.06746 0.02630 = 0.02788 -0.00262 0.00065 -0.00513 AFIX 13 H25B 2 0.549959 0.291120 0.296525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26B 1 0.618083 0.241728 0.308283 11.00000 0.06578 0.05503 = 0.05370 -0.00663 0.00707 -0.02040 AFIX 137 H26A 2 0.634949 0.219828 0.342590 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.643149 0.272102 0.296377 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.611602 0.217825 0.271199 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27B 1 0.571672 0.302052 0.390203 11.00000 0.10666 0.04134 = 0.04474 -0.01744 0.00211 -0.02588 AFIX 137 H27A 2 0.536305 0.319319 0.402216 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.599024 0.331071 0.380720 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.585177 0.279035 0.425490 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28B 1 0.450804 0.239659 0.378576 11.00000 0.05857 0.03547 = 0.02083 -0.00814 -0.00114 0.01880 AFIX 13 H28B 2 0.463942 0.255418 0.420029 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29B 1 0.408450 0.194258 0.392622 11.00000 0.05721 0.06055 = 0.06007 0.00877 0.01818 0.01716 AFIX 137 H29A 2 0.394326 0.179059 0.352426 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.377564 0.209928 0.417201 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.426203 0.164571 0.417279 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30B 1 0.424800 0.286427 0.339678 11.00000 0.08565 0.04248 = 0.03698 -0.00878 -0.00937 0.02815 AFIX 137 H30A 2 0.452878 0.314940 0.330997 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.394023 0.302910 0.363730 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.410783 0.271496 0.299300 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O3 3 0.263867 0.248448 0.427282 11.00000 0.10473 0.12266 = 0.09385 0.01280 0.01374 -0.02809 C31 1 0.258814 0.237718 0.310591 11.00000 0.17939 0.18275 = 0.11070 0.00793 -0.01338 -0.07746 AFIX 137 H31A 2 0.233613 0.263858 0.289434 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.262665 0.204192 0.284440 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.295313 0.255139 0.316091 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.235052 0.221975 0.376176 11.00000 0.11795 0.10253 = 0.19763 -0.01959 -0.00655 -0.03461 AFIX 23 H32A 2 0.195327 0.232581 0.377854 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.237397 0.181181 0.381675 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.247048 0.234437 0.490519 11.00000 0.13420 0.14332 = 0.15404 0.00538 0.05187 -0.05039 AFIX 23 H33A 2 0.251042 0.193899 0.497147 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.207455 0.244290 0.496584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.282855 0.265824 0.539433 11.00000 0.26873 0.30426 = 0.07582 0.01413 -0.02637 -0.07277 AFIX 137 H34A 2 0.313471 0.284614 0.517424 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.297970 0.239429 0.570498 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.259937 0.293425 0.561543 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM a13105 in P-42(1)c REM R1 = 0.0527 for 22597 Fo > 4sig(Fo) and 0.0852 for all 29865 data REM 695 parameters refined using 4 restraints END WGHT 0.0376 8.1850 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x-1/2, -y+1/2, -z+1/2 HTAB C21 O1B_$1 REM Highest difference peak 1.365, deepest hole -0.963, 1-sigma level 0.106 Q1 1 0.3178 0.5022 0.2406 11.00000 0.05 1.36 Q2 1 0.5169 0.1794 0.2559 11.00000 0.05 1.36 Q3 1 0.3639 0.5010 0.2418 11.00000 0.05 1.27 Q4 1 0.3394 0.5245 0.2552 11.00000 0.05 1.24 Q5 1 0.4759 0.1796 0.2547 11.00000 0.05 1.24 Q6 1 0.5099 0.1896 0.2444 11.00000 0.05 1.12 Q7 1 0.5143 0.1313 0.2472 11.00000 0.05 1.09 Q8 1 0.3105 0.4886 0.2565 11.00000 0.05 1.09 Q9 1 0.3253 0.4595 0.2419 11.00000 0.05 1.04 Q10 1 0.3125 0.4747 0.2430 11.00000 0.05 1.01 ; _shelx_res_checksum 93597 _shelx_hkl_file ; 1 1 0 -0.50 0.03 -1 1 0 -0.53 0.02 -1 1 0 -0.55 0.03 -1 -1 0 -0.54 0.03 -1 -1 0 -0.46 0.03 -1 2 0 2.58 0.16 -2 -1 0 2.28 0.16 -2 -1 0 2.03 0.16 -2 -1 0 1.89 0.16 2 1 0 2.30 0.16 2 1 0 2.36 0.16 -1 2 0 2.74 0.17 -2 -1 0 2.03 0.16 0 -2 0 628.98 27.67 0 2 0 594.94 27.67 0 2 0 636.46 27.70 2 0 0 638.76 27.66 0 -2 0 589.18 28.01 -2 0 0 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(2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety '0.5(C30 H40 O2 P2 Pd), 0.5(C30 H39 O2 P2 Pd), 0.75(C6 H6)' _chemical_formula_sum 'C34.50 H44 O2 P2 Pd' _chemical_formula_weight 659.03 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.900(3) _cell_length_b 13.564(3) _cell_length_c 19.638(3) _cell_angle_alpha 106.655(6) _cell_angle_beta 91.342(6) _cell_angle_gamma 97.356(5) _cell_volume 3258.5(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9989 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 30.498 _cell_measurement_theta_min 2.175 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.696 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7473 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6503 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0597 before and 0.0540 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8702. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.343 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1372 _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0793 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1510 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.918 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 80883 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.918 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 37.026 _diffrn_reflns_theta_min 1.583 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.918 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 15547 _reflns_number_total 30478 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 1.260 _refine_diff_density_min -1.148 _refine_diff_density_rms 0.113 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.873 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 740 _refine_ls_number_reflns 30478 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1260 _refine_ls_R_factor_gt 0.0520 _refine_ls_restrained_S_all 0.873 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0348P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0933 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1080 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Others Sof(Pd3)=1-FVAR(1) Sof(Pd2)=FVAR(1) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C55(H55), C16(H16), C43(H43), C58(H58), C6(H6), C13(H13), C46(H46), C36(H36), C28(H28), C25(H25) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C35(H35A,H35B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C8(H8), C41(H41), C20(H20), C53(H53), C9(H9), C23(H23), C52(H52), C21(H21), C39(H39), C11(H11), C50(H50), C3(H3), C22(H22), C10(H10), C40(H40), C38(H38), C51(H51), C68(H68), C69(H69), C67(H67), C61(H61), C62(H62), C63(H63), C64(H64), C66(H66), C65(H65) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C44(H44A,H44B,H44C), C47(H47A,H47B,H47C), C59(H59A,H59B,H59C), C56(H56A,H56B, H56C), C18(H18A,H18B,H18C), C45(H45A,H45B,H45C), C60(H60A,H60B,H60C), C15(H15A, H15B,H15C), C17(H17A,H17B,H17C), C29(H29A,H29B,H29C), C48(H48A,H48B,H48C), C57(H57A,H57B,H57C), C14(H14A,H14B,H14C), C27(H27A,H27B,H27C), C26(H26A,H26B, H26C), C30(H30A,H30B,H30C) 3.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O2(H2), O1(H1) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.15356(2) 0.29119(2) 0.29716(2) 0.01920(5) Uani 1 1 d . . . . . Pd2 Pd 0.49760(7) 0.78474(11) 0.19227(5) 0.01455(17) Uani 0.754(6) 1 d . . P A 1 P4 P 0.55713(5) 0.79109(5) 0.08230(3) 0.01994(13) Uani 1 1 d . . . . . P1 P -0.00552(5) 0.25407(5) 0.23667(3) 0.01846(13) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.58147(6) 0.78040(5) 0.29395(4) 0.02498(15) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.28800(5) 0.31935(6) 0.38068(3) 0.02362(14) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.31037(14) 0.88717(12) 0.10784(9) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.37823(16) 0.07489(14) 0.19192(11) 0.0351(5) Uani 1 1 d . . . B 3 H2 H 0.3519 0.0185 0.1625 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . B 3 O1 O 0.18368(14) 0.39891(13) 0.15674(10) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . C 3 H1 H 0.2188 0.4556 0.1801 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . C 3 O3 O 0.29001(14) 0.59165(13) 0.24018(9) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.0618(2) 0.15081(18) 0.02433(13) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1213 0.1348 -0.0022 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.07537(19) 0.19373(17) 0.09846(12) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.47635(19) 0.79515(18) 0.35578(12) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.3532(2) 0.68911(17) 0.02065(13) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.3751(2) 0.79404(17) 0.32838(13) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.4944(2) 0.81248(19) 0.42924(13) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.5625 0.8115 0.4482 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.3569(2) 0.76733(19) 0.24815(14) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.22936(18) 0.31740(17) 0.16819(12) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.32594(19) 0.15291(17) 0.18445(13) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.18231(18) 0.21498(17) 0.13459(11) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.55095(19) 0.25720(18) 0.26652(13) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5665 0.2289 0.2184 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C53 C 0.4896(2) 0.69158(19) -0.06099(13) 0.0276(6) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.5605 0.7101 -0.0696 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C -0.01408(19) 0.21413(17) 0.13775(12) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.0359(2) 0.13114(18) -0.01125(13) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.0428 0.1023 -0.0616 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.5071(2) 0.3368(2) 0.40665(13) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.4927 0.3644 0.4551 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C52 C 0.4205(3) 0.6397(2) -0.11762(15) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.4440 0.6224 -0.1645 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.6298(2) 0.27926(19) 0.31966(14) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6987 0.2662 0.3078 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.44836(18) 0.27564(16) 0.28221(12) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.3154(3) 0.8323(2) 0.44687(16) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.2603 0.8469 0.4779 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C -0.1118(2) 0.19341(18) 0.10019(13) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.1724 0.2071 0.1260 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C50 C 0.2839(2) 0.63786(19) -0.03824(16) 0.0328(7) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.2121 0.6199 -0.0312 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.42539(18) 0.31397(18) 0.35408(12) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.4591(2) 0.71845(18) 0.00940(12) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.23399(19) 0.13426(18) 0.14138(12) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.2060 0.0647 0.1161 0.024 Uiso 1 1 calc R . . D 5 C22 C 0.6089(2) 0.3202(2) 0.38990(14) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.6634 0.3369 0.4264 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C55 C 0.6789(2) 0.7357(2) 0.05445(14) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.6964 0.7463 0.0074 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C -0.1234(2) 0.15342(18) 0.02626(14) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.1905 0.1417 0.0020 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C -0.0900(2) 0.35945(19) 0.25627(13) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.1632 0.3286 0.2372 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.36594(17) 0.25395(17) 0.22421(11) 0.0145(4) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.4136(3) 0.8310(2) 0.47417(14) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.4263 0.8428 0.5239 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.7463(3) 0.6625(3) 0.2728(2) 0.0592(11) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.7818 0.6108 0.2865 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H44B H 0.7922 0.7293 0.2858 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H44C H 0.7297 0.6394 0.2212 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . C38 C 0.2955(2) 0.8123(2) 0.37350(16) 0.0331(6) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.2267 0.8113 0.3548 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C43 C 0.6449(2) 0.6750(2) 0.31151(16) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.6623 0.6927 0.3639 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.31776(19) 0.65671(17) 0.20925(13) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.6154(3) 0.9949(2) 0.33447(16) 0.0408(8) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.5650 0.9984 0.3714 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47B H 0.5781 0.9861 0.2886 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47C H 0.6650 1.0593 0.3470 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C59 C 0.6223(3) 1.0061(2) 0.13830(17) 0.0454(8) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.6954 0.9960 0.1445 0.068 Uiso 1 1 calc GR . . . . H59B H 0.5850 0.9997 0.1801 0.068 Uiso 1 1 calc GR . . . . H59C H 0.6198 1.0754 0.1329 0.068 Uiso 1 1 calc GR . . . . C58 C 0.5710(2) 0.92515(18) 0.07290(13) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.4979 0.9409 0.0686 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.31855(18) 0.33601(17) 0.21346(12) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.3595 0.4073 0.2281 0.019 Uiso 1 1 calc R . . E 5 C56 C 0.6623(3) 0.6190(2) 0.04661(17) 0.0410(8) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.7286 0.5913 0.0364 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H56B H 0.6099 0.5834 0.0075 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H56C H 0.6377 0.6077 0.0910 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C31 C 0.32128(18) 0.81869(17) 0.13803(13) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.3227(2) 0.62671(19) 0.13007(14) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.2685 0.5661 0.1093 0.033 Uiso 1 1 calc R . . A 1 H35B H 0.3916 0.6035 0.1184 0.033 Uiso 1 1 calc R . . A 1 C18 C -0.0502(2) 0.4408(2) 0.21919(16) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.0926 0.4977 0.2312 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H -0.0557 0.4086 0.1675 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.0231 0.4682 0.2351 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C -0.0902(2) 0.1386(2) 0.24871(15) 0.0312(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.1617 0.1344 0.2264 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.3417(2) 0.84445(19) 0.21429(14) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.5669(3) 0.5748(2) 0.28846(18) 0.0489(9) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.5476 0.5577 0.2374 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45B H 0.5041 0.5846 0.3153 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45C H 0.5991 0.5180 0.2979 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . C60 C 0.6214(2) 0.9376(2) 0.00612(15) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.6264 1.0103 0.0061 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H60B H 0.5787 0.8931 -0.0360 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H60C H 0.6917 0.9173 0.0052 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15 C -0.0446(3) 0.0411(2) 0.21158(18) 0.0474(9) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.0284 0.0478 0.2293 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H -0.0473 0.0315 0.1601 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H -0.0852 -0.0190 0.2212 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . C51 C 0.3178(3) 0.6126(2) -0.10704(16) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.2699 0.5767 -0.1464 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C -0.0907(2) 0.4127(2) 0.33670(14) 0.0350(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.0199 0.4465 0.3554 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H -0.1141 0.3605 0.3609 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H -0.1386 0.4648 0.3451 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C68 C 0.0368(2) 0.4244(2) 0.02437(17) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.0621 0.3724 0.0412 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.6748(2) 0.9027(2) 0.32894(16) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.7264 0.9035 0.2918 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.3083(3) 0.7086(2) 0.09321(15) 0.0415(9) Uani 1 1 d . . . F 1 H36 H 0.2313 0.6943 0.0804 0.050 Uiso 1 1 calc R . . F 1 C29 C 0.3436(3) 0.5312(2) 0.41213(17) 0.0548(10) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.2991 0.5257 0.3697 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H 0.4146 0.5194 0.3983 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H 0.3462 0.6008 0.4457 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . C69 C -0.0028(2) 0.4006(2) -0.04476(17) 0.0381(7) Uani 1 1 d . . . . . H69 H -0.0049 0.3321 -0.0758 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C48 C 0.7390(3) 0.9176(3) 0.39884(18) 0.0519(9) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.7920 0.9792 0.4076 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . H48B H 0.7736 0.8562 0.3953 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . H48C H 0.6924 0.9268 0.4382 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . . C67 C 0.0398(2) 0.5235(2) 0.06931(16) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.0673 0.5399 0.1172 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C57 C 0.7694(2) 0.7920(2) 0.10997(15) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.7508 0.7859 0.1568 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H57B H 0.7821 0.8655 0.1119 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H57C H 0.8329 0.7603 0.0965 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28 C 0.2989(2) 0.4506(2) 0.44720(14) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.3477 0.4530 0.4882 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C -0.0992(2) 0.1466(2) 0.32736(16) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.1342 0.0805 0.3319 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H -0.1400 0.2023 0.3493 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H -0.0290 0.1621 0.3514 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.2845(2) 0.2237(3) 0.43291(17) 0.0480(9) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3419 0.2485 0.4715 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C 0.1805(3) 0.2127(4) 0.4667(2) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.1229 0.2018 0.4307 0.155 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H 0.1758 0.2761 0.5053 0.155 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H 0.1756 0.1532 0.4859 0.155 Uiso 1 1 calc GR . . . . C26 C 0.3032(4) 0.1193(3) 0.3841(2) 0.0755(14) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.2938 0.0670 0.4099 0.113 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H 0.3748 0.1248 0.3685 0.113 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H 0.2533 0.0988 0.3425 0.113 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C 0.1919(3) 0.4721(4) 0.4746(2) 0.102(2) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.1990 0.5407 0.5099 0.153 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.1640 0.4188 0.4967 0.153 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.1439 0.4706 0.4348 0.153 Uiso 1 1 calc GR . . . . C61 C 0.0349(5) 0.8854(8) 0.4131(5) 0.155(4) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.0375 0.9404 0.4561 0.186 Uiso 1 1 calc R . . . . C62 C 0.0374(5) 0.9040(5) 0.3465(5) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.0395 0.9738 0.3454 0.148 Uiso 1 1 calc R . . . . C63 C 0.0369(4) 0.8277(4) 0.2820(4) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.0422 0.8438 0.2381 0.128 Uiso 1 1 calc R . . . . C64 C 0.0288(4) 0.7310(4) 0.2855(4) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.0252 0.6754 0.2427 0.132 Uiso 1 1 calc R . . . . C66 C 0.0282(4) 0.7797(7) 0.4129(4) 0.133(3) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.0259 0.7602 0.4557 0.160 Uiso 1 1 calc R . . . . C65 C 0.0254(4) 0.7094(5) 0.3488(4) 0.112(2) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.0206 0.6384 0.3476 0.135 Uiso 1 1 calc R . . . . Pd3 Pd 0.48378(19) 0.7515(5) 0.1772(2) 0.0342(5) Uani 0.246(6) 1 d . . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01404(9) 0.02530(10) 0.01499(9) 0.00178(8) -0.00230(7) 0.00086(7) Pd2 0.0159(2) 0.0161(3) 0.0125(2) 0.0047(2) 0.00121(13) 0.00431(15) P4 0.0228(3) 0.0201(3) 0.0170(3) 0.0057(3) 0.0021(3) 0.0023(3) P1 0.0139(3) 0.0216(3) 0.0189(3) 0.0053(3) -0.0018(2) 0.0008(2) P3 0.0261(4) 0.0294(4) 0.0222(3) 0.0092(3) 0.0064(3) 0.0091(3) P2 0.0151(3) 0.0395(4) 0.0136(3) 0.0067(3) -0.0018(2) -0.0031(3) O4 0.0289(10) 0.0172(8) 0.0216(9) 0.0044(7) -0.0066(7) 0.0062(7) O2 0.0402(12) 0.0199(9) 0.0422(12) 0.0042(9) -0.0131(10) 0.0077(9) O1 0.0260(10) 0.0234(9) 0.0354(11) 0.0108(9) -0.0056(8) 0.0015(8) O3 0.0325(10) 0.0216(9) 0.0246(9) 0.0073(8) 0.0029(8) 0.0015(8) C8 0.0249(13) 0.0214(12) 0.0203(12) 0.0033(10) -0.0029(10) 0.0063(10) C7 0.0201(11) 0.0130(11) 0.0194(11) 0.0043(9) -0.0048(9) 0.0035(9) C42 0.0241(12) 0.0177(12) 0.0177(11) 0.0050(10) 0.0009(10) 0.0051(10) C49 0.0339(14) 0.0091(11) 0.0244(13) 0.0034(10) 0.0076(11) 0.0081(10) C37 0.0314(14) 0.0137(11) 0.0193(12) 0.0041(10) -0.0006(10) 0.0045(10) C41 0.0312(14) 0.0254(13) 0.0188(12) 0.0059(11) -0.0045(11) 0.0047(11) C33 0.0316(14) 0.0216(13) 0.0242(13) 0.0068(11) -0.0036(11) 0.0041(11) C1 0.0188(11) 0.0159(11) 0.0175(11) 0.0084(9) 0.0014(9) 0.0042(9) C4 0.0190(11) 0.0131(11) 0.0211(12) 0.0016(9) -0.0032(9) 0.0059(9) C2 0.0159(11) 0.0187(11) 0.0128(10) 0.0021(9) -0.0001(9) 0.0050(9) C20 0.0191(12) 0.0195(12) 0.0202(12) 0.0039(10) -0.0018(10) 0.0044(9) C53 0.0359(15) 0.0256(14) 0.0199(13) 0.0053(11) 0.0058(12) 0.0016(12) C12 0.0188(11) 0.0148(11) 0.0198(11) 0.0034(9) -0.0037(9) 0.0031(9) C9 0.0322(15) 0.0190(12) 0.0189(12) 0.0011(10) -0.0086(11) 0.0035(11) C23 0.0198(12) 0.0358(15) 0.0172(12) 0.0036(11) -0.0043(10) -0.0016(11) C52 0.059(2) 0.0261(14) 0.0202(13) 0.0069(12) -0.0002(14) 0.0014(14) C21 0.0162(12) 0.0295(14) 0.0308(14) 0.0095(12) -0.0019(11) 0.0031(10) C19 0.0182(11) 0.0110(10) 0.0167(11) 0.0035(9) -0.0030(9) -0.0001(8) C39 0.0404(18) 0.0363(17) 0.0413(18) 0.0119(14) 0.0229(15) 0.0139(14) C11 0.0201(12) 0.0213(13) 0.0267(13) 0.0037(11) -0.0042(10) 0.0031(10) C50 0.0287(15) 0.0179(13) 0.0518(19) 0.0097(13) -0.0042(14) 0.0058(11) C24 0.0155(11) 0.0214(12) 0.0185(11) 0.0060(10) -0.0030(9) -0.0019(9) C54 0.0314(14) 0.0158(11) 0.0155(11) 0.0042(9) 0.0002(10) 0.0049(10) C3 0.0224(12) 0.0142(11) 0.0183(11) -0.0022(9) -0.0055(10) 0.0025(9) C22 0.0157(12) 0.0380(15) 0.0268(14) 0.0089(12) -0.0086(10) -0.0030(11) C55 0.0321(15) 0.0296(14) 0.0255(14) 0.0106(12) 0.0074(12) 0.0100(12) C10 0.0244(13) 0.0213(13) 0.0291(14) 0.0060(11) -0.0126(11) 0.0025(10) C16 0.0186(12) 0.0323(14) 0.0219(12) 0.0047(11) 0.0037(10) 0.0088(11) C5 0.0132(10) 0.0166(11) 0.0125(10) 0.0033(9) -0.0010(8) 0.0008(8) C40 0.052(2) 0.0279(15) 0.0187(13) 0.0042(11) 0.0073(13) 0.0079(14) C44 0.050(2) 0.079(3) 0.068(3) 0.036(2) 0.022(2) 0.043(2) C38 0.0273(15) 0.0346(16) 0.0402(17) 0.0129(14) 0.0038(13) 0.0101(12) C43 0.0453(19) 0.0433(18) 0.0339(16) 0.0186(14) 0.0106(14) 0.0269(15) C34 0.0186(11) 0.0152(11) 0.0236(12) 0.0052(10) -0.0033(10) 0.0045(9) C47 0.048(2) 0.0320(16) 0.0378(17) 0.0060(14) 0.0029(15) -0.0019(14) C59 0.060(2) 0.0300(16) 0.0422(19) 0.0094(14) 0.0043(17) -0.0045(15) C58 0.0281(14) 0.0208(13) 0.0270(13) 0.0078(11) 0.0068(11) 0.0038(11) C6 0.0163(11) 0.0140(11) 0.0189(11) 0.0078(9) 0.0001(9) -0.0014(9) C56 0.0447(19) 0.0313(16) 0.053(2) 0.0165(15) 0.0105(16) 0.0167(14) C31 0.0170(11) 0.0146(11) 0.0228(12) 0.0043(10) -0.0023(9) 0.0029(9) C35 0.0348(15) 0.0187(13) 0.0298(14) 0.0083(11) 0.0023(12) 0.0006(11) C18 0.0371(17) 0.0291(15) 0.0400(17) 0.0084(13) 0.0111(14) 0.0154(13) C13 0.0197(13) 0.0354(15) 0.0391(16) 0.0175(13) -0.0069(12) -0.0076(11) C32 0.0389(16) 0.0227(13) 0.0273(14) 0.0115(11) -0.0135(12) -0.0010(12) C45 0.070(3) 0.0310(17) 0.055(2) 0.0180(16) 0.0168(19) 0.0255(17) C60 0.0422(18) 0.0290(15) 0.0361(16) 0.0163(13) 0.0071(14) 0.0023(13) C15 0.060(2) 0.0258(16) 0.055(2) 0.0161(15) -0.0062(18) -0.0074(15) C51 0.057(2) 0.0246(15) 0.0324(16) 0.0053(13) -0.0189(15) 0.0037(14) C17 0.0303(15) 0.0429(17) 0.0298(15) 0.0048(13) 0.0062(13) 0.0110(13) C68 0.0369(17) 0.0401(18) 0.052(2) 0.0297(16) 0.0034(15) 0.0103(14) C46 0.0286(15) 0.0431(17) 0.0372(17) 0.0160(14) 0.0060(13) 0.0004(13) C36 0.075(2) 0.0165(13) 0.0380(17) 0.0110(12) 0.0296(17) 0.0140(14) C29 0.094(3) 0.0396(19) 0.0287(17) -0.0020(15) 0.0037(19) 0.031(2) C69 0.0375(17) 0.0356(16) 0.0446(18) 0.0142(15) 0.0057(15) 0.0112(14) C48 0.0393(19) 0.061(2) 0.054(2) 0.0219(19) -0.0104(17) -0.0078(17) C67 0.0368(17) 0.0385(17) 0.0378(17) 0.0185(14) 0.0018(14) 0.0054(14) C57 0.0256(15) 0.0545(19) 0.0349(16) 0.0181(15) 0.0018(13) 0.0071(14) C28 0.0211(13) 0.0558(19) 0.0184(13) -0.0072(13) -0.0011(11) 0.0007(13) C14 0.0265(15) 0.057(2) 0.0474(19) 0.0327(17) 0.0035(14) -0.0024(14) C25 0.0243(15) 0.090(3) 0.0400(18) 0.0438(19) -0.0058(13) -0.0091(16) C27 0.037(2) 0.214(6) 0.114(4) 0.138(4) 0.016(2) 0.008(3) C26 0.096(4) 0.055(2) 0.085(3) 0.050(2) -0.016(3) -0.023(2) C30 0.032(2) 0.116(4) 0.089(3) -0.074(3) 0.014(2) -0.008(2) C61 0.058(4) 0.203(9) 0.171(8) -0.020(8) 0.010(5) 0.072(5) C62 0.081(4) 0.079(4) 0.196(8) 0.008(5) -0.034(5) 0.047(3) C63 0.062(3) 0.056(3) 0.195(7) 0.035(4) -0.052(4) 0.002(3) C64 0.072(4) 0.080(4) 0.176(7) 0.050(4) -0.035(4) -0.022(3) C66 0.035(3) 0.204(8) 0.123(6) -0.005(6) 0.030(3) -0.003(4) C65 0.064(3) 0.130(5) 0.140(6) 0.058(5) -0.008(4) -0.038(3) Pd3 0.0436(8) 0.0337(14) 0.0248(10) 0.0163(10) -0.0088(7) -0.0124(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 P1 2.2703(8) . ? Pd1 P2 2.2763(8) . ? Pd1 C1 2.836(2) . ? Pd1 C6 2.830(2) . ? Pd2 P4 2.3300(9) . ? Pd2 P3 2.2679(11) . ? Pd2 C33 2.165(3) . ? Pd2 C31 2.637(3) . ? Pd2 C32 2.268(3) . ? P4 C54 1.846(3) . ? P4 C55 1.854(3) . ? P4 C58 1.866(2) . ? P4 Pd3 2.276(2) . ? P1 C12 1.858(2) . ? P1 C16 1.866(2) . ? P1 C13 1.867(2) . ? P3 C42 1.833(2) . ? P3 C43 1.844(3) . ? P3 C46 1.863(3) . ? P3 Pd3 2.495(4) . ? P2 C24 1.864(2) . ? P2 C28 1.868(3) . ? P2 C25 1.867(3) . ? O4 C31 1.257(3) . ? O2 H2 0.8400 . ? O2 C4 1.365(3) . ? O1 H1 0.8400 . ? O1 C1 1.387(3) . ? O3 C34 1.230(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C7 1.402(3) . ? C8 C9 1.384(4) . ? C7 C2 1.492(3) . ? C7 C12 1.416(3) . ? C42 C37 1.398(4) . ? C42 C41 1.402(3) . ? C49 C50 1.397(4) . ? C49 C54 1.414(3) . ? C49 C36 1.516(3) . ? C37 C33 1.517(3) . ? C37 C38 1.372(3) . ? C41 H41 0.9500 . ? C41 C40 1.382(4) . ? C33 C34 1.490(3) . ? C33 C32 1.421(3) . ? C33 Pd3 2.166(4) . ? C1 C2 1.405(3) . ? C1 C6 1.388(3) . ? C4 C3 1.393(3) . ? C4 C5 1.393(3) . ? C2 C3 1.388(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.380(3) . ? C20 C19 1.403(3) . ? C53 H53 0.9500 . ? C53 C52 1.368(4) . ? C53 C54 1.404(3) . ? C12 C11 1.400(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.381(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C23 C24 1.398(3) . ? C23 C22 1.392(3) . ? C52 H52 0.9500 . ? C52 C51 1.365(4) . ? C21 H21 0.9500 . ? C21 C22 1.378(4) . ? C19 C24 1.410(3) . ? C19 C5 1.478(3) . ? C39 H39 0.9500 . ? C39 C40 1.369(4) . ? C39 C38 1.399(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C10 1.394(3) . ? C50 H50 0.9500 . ? C50 C51 1.391(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C22 H22 0.9500 . ? C55 H55 1.0000 . ? C55 C56 1.533(4) . ? C55 C57 1.539(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C16 H16 1.0000 . ? C16 C18 1.531(3) . ? C16 C17 1.538(4) . ? C5 C6 1.400(3) . ? C40 H40 0.9500 . ? C44 H44A 0.9800 . ? C44 H44B 0.9800 . ? C44 H44C 0.9800 . ? C44 C43 1.532(4) . ? C38 H38 0.9500 . ? C43 H43 1.0000 . ? C43 C45 1.529(4) . ? C34 C35 1.495(3) . ? C34 Pd3 2.541(4) . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C47 C46 1.528(4) . ? C59 H59A 0.9800 . ? C59 H59B 0.9800 . ? C59 H59C 0.9800 . ? C59 C58 1.503(4) . ? C58 H58 1.0000 . ? C58 C60 1.520(3) . ? C6 H6 1.0000 . ? C56 H56A 0.9800 . ? C56 H56B 0.9800 . ? C56 H56C 0.9800 . ? C31 C32 1.447(3) . ? C31 C36 1.486(4) . ? C31 Pd3 2.575(3) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C35 C36 1.517(3) . ? C35 Pd3 2.479(6) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C13 H13 1.0000 . ? C13 C15 1.515(4) . ? C13 C14 1.525(4) . ? C32 Pd3 2.368(5) . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C51 H51 0.9500 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C68 H68 0.9500 . ? C68 C69 1.372(4) . ? C68 C67 1.376(4) . ? C46 H46 1.0000 . ? C46 C48 1.535(4) . ? C36 H36 1.0000 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C29 C28 1.514(4) . ? C69 H69 0.9500 . ? C69 C67 1.385(4) 2_565 ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C67 C69 1.385(4) 2_565 ? C67 H67 0.9500 . ? C57 H57A 0.9800 . ? C57 H57B 0.9800 . ? C57 H57C 0.9800 . ? C28 H28 1.0000 . ? C28 C30 1.526(4) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C25 H25 1.0000 . ? C25 C27 1.520(4) . ? C25 C26 1.517(5) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C61 H61 0.9500 . ? C61 C62 1.403(9) . ? C61 C66 1.424(9) . ? C62 H62 0.9500 . ? C62 C63 1.385(8) . ? C63 H63 0.9500 . ? C63 C64 1.324(6) . ? C64 H64 0.9500 . ? C64 C65 1.357(7) . ? C66 H66 0.9500 . ? C66 C65 1.340(8) . ? C65 H65 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Pd1 P2 165.08(2) . . ? P1 Pd1 C1 84.29(5) . . ? P1 Pd1 C6 112.65(5) . . ? P2 Pd1 C1 110.63(5) . . ? P2 Pd1 C6 82.26(5) . . ? C6 Pd1 C1 28.36(7) . . ? P4 Pd2 C31 82.63(6) . . ? P3 Pd2 P4 132.35(4) . . ? P3 Pd2 C31 144.08(6) . . ? C33 Pd2 P4 142.95(9) . . ? C33 Pd2 P3 84.49(8) . . ? C33 Pd2 C31 61.95(9) . . ? C33 Pd2 C32 37.31(9) . . ? C32 Pd2 P4 113.23(7) . . ? C32 Pd2 P3 111.20(7) . . ? C32 Pd2 C31 33.23(8) . . ? C54 P4 Pd2 110.90(8) . . ? C54 P4 C55 103.75(12) . . ? C54 P4 C58 102.44(12) . . ? C54 P4 Pd3 101.23(15) . . ? C55 P4 Pd2 117.84(9) . . ? C55 P4 C58 108.15(11) . . ? 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H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C28 C30 H30A 109.5 . . ? C28 C30 H30B 109.5 . . ? C28 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C62 C61 H61 121.7 . . ? C62 C61 C66 116.5(8) . . ? C66 C61 H61 121.7 . . ? C61 C62 H62 117.7 . . ? C63 C62 C61 124.6(7) . . ? C63 C62 H62 117.7 . . ? C62 C63 H63 122.1 . . ? C64 C63 C62 115.8(7) . . ? C64 C63 H63 122.1 . . ? C63 C64 H64 119.2 . . ? C63 C64 C65 121.5(7) . . ? C65 C64 H64 119.2 . . ? C61 C66 H66 122.0 . . ? C65 C66 C61 116.0(8) . . ? C65 C66 H66 122.0 . . ? C64 C65 H65 117.2 . . ? C66 C65 C64 125.5(7) . . ? C66 C65 H65 117.2 . . ? P4 Pd3 P3 123.61(15) . . ? P4 Pd3 C34 140.7(2) . . ? P4 Pd3 C31 85.08(8) . . ? P4 Pd3 C35 106.8(2) . . ? P4 Pd3 C32 111.51(13) . . ? P3 Pd3 C34 95.19(9) . . ? P3 Pd3 C31 134.0(2) . . ? C33 Pd3 P4 147.22(15) . . ? C33 Pd3 P3 79.17(14) . . ? C33 Pd3 C34 35.80(9) . . ? C33 Pd3 C31 63.07(11) . . ? C33 Pd3 C35 65.65(12) . . ? 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O2 C4 C3 C2 -179.9(2) . . . . ? O2 C4 C5 C19 -11.6(3) . . . . ? O2 C4 C5 C6 175.2(2) . . . . ? O1 C1 C2 C7 -11.3(3) . . . . ? O1 C1 C2 C3 174.3(2) . . . . ? O1 C1 C6 Pd1 100.00(19) . . . . ? O1 C1 C6 C5 -178.89(19) . . . . ? O3 C34 C35 C36 152.7(3) . . . . ? O3 C34 C35 Pd3 -137.6(3) . . . . ? C8 C7 C2 C1 113.5(2) . . . . ? C8 C7 C2 C3 -72.3(3) . . . . ? C8 C7 C12 P1 171.67(17) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -2.0(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1.5(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.3(4) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -169.7(2) . . . . ? C7 C12 C11 C10 0.3(3) . . . . ? C42 P3 C43 C44 -171.2(3) . . . . ? C42 P3 C43 C45 66.1(2) . . . . ? C42 P3 C46 C47 -55.4(2) . . . . ? C42 P3 C46 C48 71.0(3) . . . . ? C42 C37 C33 Pd2 -19.2(3) . . . . ? C42 C37 C33 C34 94.9(3) . . . . ? C42 C37 C33 C32 -106.5(3) . . . . ? C42 C37 C33 Pd3 -8.3(3) . . . . ? C42 C37 C38 C39 0.2(4) . . . . ? C42 C41 C40 C39 0.1(4) . . . . ? C49 C50 C51 C52 -1.0(4) . . . . ? C37 C42 C41 C40 -1.7(4) . . . . ? C37 C33 C34 O3 8.0(4) . . . . ? 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C12 C11 C10 C9 1.5(4) . . . . ? C9 C8 C7 C2 -179.2(2) . . . . ? C9 C8 C7 C12 2.1(3) . . . . ? C52 C53 C54 P4 -178.6(2) . . . . ? C52 C53 C54 C49 0.6(4) . . . . ? C21 C20 C19 C24 -2.3(3) . . . . ? C21 C20 C19 C5 178.4(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.1(4) . . . . ? C19 C5 C6 Pd1 -95.33(18) . . . . ? C19 C5 C6 C1 -168.8(2) . . . . ? C50 C49 C54 P4 177.45(18) . . . . ? C50 C49 C54 C53 -1.7(3) . . . . ? C50 C49 C36 C31 -123.4(3) . . . . ? C50 C49 C36 C35 95.2(3) . . . . ? C24 P2 C28 C29 56.8(2) . . . . ? C24 P2 C28 C30 178.4(3) . . . . ? C24 P2 C25 C27 177.2(3) . . . . ? C24 P2 C25 C26 -61.0(3) . . . . ? C24 C23 C22 C21 -0.6(4) . . . . ? C24 C19 C5 C4 -108.9(3) . . . . ? C24 C19 C5 C6 64.2(3) . . . . ? C54 P4 C55 C56 -60.1(2) . . . . ? C54 P4 C55 C57 178.37(17) . . . . ? C54 P4 C58 C59 163.2(2) . . . . ? C54 P4 C58 C60 -67.8(2) . . . . ? C54 C49 C50 C51 2.0(4) . . . . ? C54 C49 C36 C31 57.1(4) . . . . ? C54 C49 C36 C35 -84.3(3) . . . . ? C54 C53 C52 C51 0.4(4) . . . . ? C3 C4 C5 C19 166.0(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -7.2(3) . . . . ? C22 C23 C24 P2 171.0(2) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -1.6(4) . . . . ? C55 P4 C54 C49 143.76(19) . . . . ? C55 P4 C54 C53 -37.1(2) . . . . ? C55 P4 C58 C59 -87.6(2) . . . . ? C55 P4 C58 C60 41.4(2) . . . . ? C16 P1 C12 C7 137.22(19) . . . . ? C16 P1 C12 C11 -49.2(2) . . . . ? C16 P1 C13 C15 161.5(2) . . . . ? C16 P1 C13 C14 -77.1(2) . . . . ? C5 C4 C3 C2 2.6(3) . . . . ? C5 C19 C24 P2 9.9(3) . . . . ? C5 C19 C24 C23 -177.7(2) . . . . ? C40 C39 C38 C37 -1.9(4) . . . . ? C38 C37 C33 Pd2 163.7(2) . . . . ? C38 C37 C33 C34 -82.2(3) . . . . ? C38 C37 C33 C32 76.4(3) . . . . ? C38 C37 C33 Pd3 174.6(3) . . . . ? C38 C39 C40 C41 1.7(4) . . . . ? C43 P3 C42 C37 -128.9(2) . . . . ? C43 P3 C42 C41 54.4(2) . . . . ? C43 P3 C46 C47 -164.49(19) . . . . ? C43 P3 C46 C48 -38.1(3) . . . . ? C34 C33 C32 Pd2 -91.7(2) . . . . ? C34 C33 C32 C31 -19.8(4) . . . . ? C34 C33 C32 Pd3 -79.7(3) . . . . ? C34 C35 C36 C49 158.2(3) . . . . ? 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-1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.089955 0.359453 0.256268 11.00000 0.01864 0.03229 = 0.02193 0.00470 0.00366 0.00881 AFIX 13 H16 2 -0.163195 0.328639 0.237216 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.365944 0.253954 0.224207 11.00000 0.01318 0.01659 = 0.01253 0.00329 -0.00102 0.00078 C40 1 0.413632 0.831012 0.474170 11.00000 0.05248 0.02786 = 0.01872 0.00416 0.00733 0.00789 AFIX 43 H40 2 0.426288 0.842831 0.523910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.746289 0.662518 0.272759 11.00000 0.04973 0.07881 = 0.06831 0.03557 0.02235 0.04313 AFIX 137 H44A 2 0.781833 0.610813 0.286524 11.00000 -1.50000 H44B 2 0.792223 0.729331 0.285778 11.00000 -1.50000 H44C 2 0.729657 0.639405 0.221193 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.295521 0.812272 0.373496 11.00000 0.02728 0.03460 = 0.04020 0.01287 0.00376 0.01009 AFIX 43 H38 2 0.226663 0.811284 0.354826 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.644898 0.675031 0.311507 11.00000 0.04527 0.04334 = 0.03392 0.01861 0.01062 0.02694 AFIX 13 H43 2 0.662336 0.692668 0.363881 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.317759 0.656709 0.209247 11.00000 0.01863 0.01519 = 0.02359 0.00522 -0.00328 0.00455 C47 1 0.615396 0.994867 0.334466 11.00000 0.04807 0.03201 = 0.03777 0.00602 0.00286 -0.00192 AFIX 137 H47A 2 0.564967 0.998370 0.371351 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.578060 0.986061 0.288611 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.665040 1.059291 0.346975 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 0.622253 1.006118 0.138298 11.00000 0.06020 0.03005 = 0.04224 0.00945 0.00428 -0.00446 AFIX 137 H59A 2 0.695361 0.996015 0.144512 11.00000 -1.50000 H59B 2 0.585030 0.999692 0.180087 11.00000 -1.50000 H59C 2 0.619810 1.075438 0.132937 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.570964 0.925153 0.072897 11.00000 0.02807 0.02075 = 0.02701 0.00779 0.00679 0.00384 AFIX 13 H58 2 0.497874 0.940932 0.068645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.318549 0.336008 0.213455 11.00000 0.01628 0.01401 = 0.01890 0.00779 0.00005 -0.00144 PART 5 AFIX 13 H6 2 0.359509 0.407314 0.228054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C56 1 0.662291 0.619009 0.046614 11.00000 0.04466 0.03128 = 0.05305 0.01650 0.01052 0.01667 AFIX 137 H56A 2 0.728583 0.591262 0.036392 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.609903 0.583431 0.007455 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.637746 0.607689 0.090990 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.321278 0.818688 0.138035 11.00000 0.01699 0.01457 = 0.02278 0.00431 -0.00228 0.00285 C35 1 0.322747 0.626709 0.130072 11.00000 0.03482 0.01869 = 0.02978 0.00825 0.00234 0.00056 PART 1 AFIX 23 H35A 2 0.268466 0.566074 0.109285 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.391583 0.603469 0.118418 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C18 1 -0.050200 0.440834 0.219193 11.00000 0.03715 0.02907 = 0.03998 0.00845 0.01110 0.01539 AFIX 137 H18A 2 -0.092593 0.497743 0.231235 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.055712 0.408649 0.167511 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.023148 0.468193 0.235106 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 -0.090185 0.138629 0.248711 11.00000 0.01965 0.03539 = 0.03909 0.01748 -0.00692 -0.00762 AFIX 13 H13 2 -0.161740 0.134432 0.226435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.341742 0.844445 0.214293 11.00000 0.03895 0.02266 = 0.02732 0.01150 -0.01352 -0.00102 C45 1 0.566929 0.574848 0.288464 11.00000 0.07012 0.03095 = 0.05474 0.01803 0.01677 0.02551 AFIX 137 H45A 2 0.547603 0.557743 0.237436 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.504093 0.584576 0.315334 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.599133 0.518035 0.297859 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.621423 0.937560 0.006118 11.00000 0.04224 0.02897 = 0.03611 0.01633 0.00710 0.00231 AFIX 137 H60A 2 0.626406 1.010267 0.006133 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.578665 0.893130 -0.036042 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.691731 0.917282 0.005208 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 -0.044551 0.041115 0.211576 11.00000 0.05962 0.02583 = 0.05522 0.01613 -0.00623 -0.00744 AFIX 137 H15A 2 0.028405 0.047789 0.229347 11.00000 -1.50000 H15B 2 -0.047328 0.031509 0.160135 11.00000 -1.50000 H15C 2 -0.085206 -0.019040 0.221220 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.317841 0.612604 -0.107037 11.00000 0.05672 0.02460 = 0.03242 0.00531 -0.01890 0.00374 AFIX 43 H51 2 0.269888 0.576715 -0.146422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.090715 0.412656 0.336704 11.00000 0.03029 0.04288 = 0.02983 0.00484 0.00615 0.01096 AFIX 137 H17A 2 -0.019920 0.446511 0.355449 11.00000 -1.50000 H17B 2 -0.114065 0.360527 0.360868 11.00000 -1.50000 H17C 2 -0.138645 0.464834 0.345052 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C68 1 0.036750 0.424432 0.024368 11.00000 0.03686 0.04007 = 0.05195 0.02970 0.00340 0.01033 AFIX 43 H68 2 0.062089 0.372409 0.041234 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.674831 0.902692 0.328945 11.00000 0.02857 0.04314 = 0.03721 0.01595 0.00597 0.00038 AFIX 13 H46 2 0.726379 0.903507 0.291795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C36 1 0.308315 0.708598 0.093212 11.00000 0.07515 0.01649 = 0.03799 0.01099 0.02958 0.01401 AFIX 13 H36 2 0.231270 0.694311 0.080350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C29 1 0.343633 0.531247 0.412129 11.00000 0.09447 0.03961 = 0.02867 -0.00199 0.00366 0.03136 AFIX 137 H29A 2 0.299118 0.525677 0.369691 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.414551 0.519432 0.398322 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.346167 0.600824 0.445671 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C69 1 -0.002832 0.400591 -0.044760 11.00000 0.03753 0.03564 = 0.04455 0.01420 0.00574 0.01124 AFIX 43 H69 2 -0.004875 0.332130 -0.075754 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.739028 0.917567 0.398839 11.00000 0.03925 0.06078 = 0.05430 0.02190 -0.01040 -0.00782 AFIX 137 H48A 2 0.791990 0.979170 0.407641 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.773649 0.856209 0.395288 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.692435 0.926819 0.438215 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.039818 0.523546 0.069313 11.00000 0.03677 0.03845 = 0.03775 0.01851 0.00176 0.00543 AFIX 43 H67 2 0.067288 0.539945 0.117165 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.769375 0.791962 0.109969 11.00000 0.02563 0.05445 = 0.03489 0.01814 0.00183 0.00713 AFIX 137 H57A 2 0.750795 0.785903 0.156849 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.782073 0.865527 0.111879 11.00000 -1.50000 H57C 2 0.832859 0.760260 0.096544 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.298929 0.450620 0.447203 11.00000 0.02107 0.05583 = 0.01837 -0.00720 -0.00109 0.00066 AFIX 13 H28 2 0.347656 0.453007 0.488185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 -0.099167 0.146594 0.327358 11.00000 0.02645 0.05691 = 0.04739 0.03268 0.00349 -0.00237 AFIX 137 H14A 2 -0.134235 0.080520 0.331946 11.00000 -1.50000 H14B 2 -0.140028 0.202309 0.349272 11.00000 -1.50000 H14C 2 -0.029010 0.162069 0.351388 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.284469 0.223693 0.432906 11.00000 0.02435 0.09027 = 0.03996 0.04381 -0.00579 -0.00915 AFIX 13 H25 2 0.341871 0.248461 0.471513 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.180480 0.212726 0.466707 11.00000 0.03739 0.21351 = 0.11374 0.13828 0.01567 0.00788 AFIX 137 H27A 2 0.122924 0.201758 0.430692 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.175806 0.276146 0.505331 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.175650 0.153202 0.485895 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.303230 0.119345 0.384132 11.00000 0.09574 0.05460 = 0.08466 0.05009 -0.01626 -0.02335 AFIX 137 H26A 2 0.293766 0.067018 0.409866 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.374789 0.124813 0.368520 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.253255 0.098788 0.342500 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.191871 0.472102 0.474600 11.00000 0.03216 0.11562 = 0.08855 -0.07390 0.01385 -0.00767 AFIX 137 H30A 2 0.198978 0.540699 0.509912 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.164023 0.418835 0.496714 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.143874 0.470563 0.434765 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.034879 0.885355 0.413105 11.00000 0.05781 0.20289 = 0.17084 -0.02004 0.00950 0.07161 AFIX 43 H61 2 0.037504 0.940370 0.456122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.037385 0.903980 0.346459 11.00000 0.08105 0.07903 = 0.19631 0.00793 -0.03434 0.04681 AFIX 43 H62 2 0.039539 0.973804 0.345428 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.036940 0.827698 0.282024 11.00000 0.06223 0.05610 = 0.19543 0.03457 -0.05159 0.00195 AFIX 43 H63 2 0.042164 0.843763 0.238108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.028773 0.730965 0.285519 11.00000 0.07175 0.08019 = 0.17585 0.05019 -0.03544 -0.02214 AFIX 43 H64 2 0.025212 0.675423 0.242719 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.028194 0.779676 0.412923 11.00000 0.03481 0.20355 = 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20 3 3 3.85 6.48 -20 -3 -4 5.73 5.92 -20 -4 10 1.00 6.45 -20 -4 9 12.30 7.15 -20 -4 9 15.68 7.40 -20 -4 8 -1.40 5.95 -20 -4 8 -1.02 5.05 20 4 -8 6.20 6.96 -20 -4 7 -0.59 5.85 -20 -4 7 1.70 5.17 20 4 -7 2.06 6.01 -20 -4 6 -1.11 5.40 -20 -4 6 -1.37 4.51 20 4 -6 7.44 6.62 -20 -4 5 2.30 6.33 -20 -4 5 0.42 4.95 20 4 -5 7.03 6.31 -20 -4 4 4.72 6.30 -20 -4 4 10.65 6.10 20 4 -4 12.79 7.24 -20 -4 3 3.10 6.21 -20 -4 3 1.37 5.05 20 4 -3 7.49 6.34 -20 -4 2 9.61 5.74 20 4 -2 8.30 6.53 -20 -4 1 2.32 4.98 20 4 -1 5.00 6.73 -20 -4 0 3.34 5.68 20 4 0 15.46 8.03 -20 -4 -1 6.47 6.15 -20 -5 10 9.51 7.53 -20 -5 9 9.39 7.40 -20 -5 8 -1.70 6.38 -20 -5 7 20.48 8.37 -20 -5 6 1.24 6.73 -20 -5 5 21.00 8.61 21 -8 -2 -0.86 7.96 21 -7 -3 1.47 7.61 21 -7 -2 4.53 7.38 21 -7 -1 10.90 8.19 21 -7 0 7.43 7.71 21 -7 1 -1.44 6.92 21 -7 2 3.81 7.57 21 -6 -3 2.85 7.46 21 -6 -2 -5.98 6.35 21 -6 -1 -3.55 6.51 21 -6 0 13.92 8.34 21 -6 1 8.98 7.94 21 -6 2 -1.42 6.55 21 -6 3 8.23 8.82 21 -6 4 13.27 9.20 -21 5 2 0.95 5.65 21 -5 -2 -3.00 6.35 -21 5 1 14.06 7.18 21 -5 -1 8.58 7.99 -21 5 0 7.63 6.29 21 -5 0 11.09 8.16 -21 5 -1 -1.63 5.34 21 -5 1 3.25 7.74 -21 5 -2 0.25 5.17 21 -5 2 -9.46 6.07 -21 5 -3 0.07 6.03 21 -5 3 -1.12 6.95 21 -5 4 5.49 7.25 -21 4 4 1.50 6.36 -21 4 3 2.70 5.91 -21 4 2 4.02 5.84 21 -4 -2 2.58 7.11 -21 4 1 -4.51 5.12 21 -4 -1 -7.55 5.79 -21 4 0 0.02 5.48 21 -4 0 3.74 7.54 -21 4 -1 11.85 6.95 21 -4 1 5.82 7.67 -21 4 -2 11.20 7.11 21 -4 2 2.27 7.00 -21 4 -3 10.91 7.09 21 -4 3 6.63 7.42 -21 4 -4 4.36 6.52 21 -4 4 4.55 7.76 21 -4 5 1.27 7.44 -21 3 5 15.74 7.70 -21 3 4 5.15 6.05 -21 3 3 2.79 6.17 -21 3 2 -1.99 5.59 -21 3 1 21.23 7.67 21 -3 -1 3.17 7.28 -21 3 0 3.23 5.66 21 -3 0 5.09 7.90 -21 3 -1 2.29 5.23 21 -3 1 -0.20 6.63 -21 3 -2 1.41 5.29 21 -3 2 0.09 6.63 -21 3 -3 -6.20 4.71 21 -3 3 2.97 7.40 -21 3 -4 6.87 6.38 -21 2 6 7.25 7.12 -21 2 5 4.90 5.75 -21 2 4 2.56 6.02 -21 2 3 4.55 6.11 -21 2 2 5.06 6.04 21 -2 -2 -1.39 5.78 -21 2 1 1.34 5.62 21 -2 -1 3.20 7.52 21 -2 -1 2.77 6.03 -21 2 0 8.73 6.35 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5.54 -21 0 9 5.63 5.50 -21 0 8 20.09 6.48 21 0 -8 26.79 8.76 -21 0 7 12.44 7.34 -21 0 7 10.19 6.05 21 0 -7 9.75 6.98 -21 0 6 8.63 6.88 -21 0 6 1.55 5.07 21 0 -6 0.33 6.02 -21 0 5 -1.87 5.72 -21 0 5 5.41 5.87 21 0 -5 -6.38 5.14 -21 0 4 7.18 6.41 -21 0 4 3.09 5.34 21 0 -4 -0.61 6.34 -21 0 3 -0.56 5.42 -21 0 3 2.62 5.21 21 0 -3 -7.34 5.65 -21 0 2 10.32 6.62 -21 0 2 2.71 5.59 21 0 -2 10.83 7.01 -21 0 1 -2.14 5.54 -21 0 1 3.56 5.68 21 0 -1 -3.05 5.22 -21 0 0 -1.12 5.84 -21 0 0 0.10 5.42 21 0 0 -0.33 5.45 -21 0 -1 8.14 6.93 -21 0 -1 10.28 6.32 21 0 1 8.92 7.14 -21 0 -2 4.01 5.78 -21 0 -2 10.23 6.38 21 0 2 5.28 6.49 -21 0 -3 6.63 6.58 -21 0 -3 21.14 7.04 21 0 3 16.36 8.17 -21 0 -4 11.51 7.07 -21 0 -4 6.54 6.09 -21 -1 8 -1.77 5.59 -21 -1 7 6.34 6.91 -21 -1 7 1.66 5.37 -21 -1 6 -4.30 4.81 -21 -1 6 8.49 5.86 21 1 -6 8.44 7.03 -21 -1 5 3.51 5.97 -21 -1 5 9.05 5.41 21 1 -5 3.18 6.27 -21 -1 4 13.04 7.03 -21 -1 4 12.82 6.15 21 1 -4 16.52 8.08 -21 -1 3 16.46 7.58 -21 -1 3 21.91 7.00 21 1 -3 19.63 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(2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C30 H40 Cl O2 P2 Pd, C4 H8 O, C F3 O3 S' _chemical_formula_sum 'C35 H48 Cl F3 O6 P2 Pd S' _chemical_formula_weight 857.58 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.040(6) _cell_length_b 19.284(8) _cell_length_c 15.679(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.373(18) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3742(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9876 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 31.49 _cell_measurement_theta_min 2.46 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.767 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7471 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6030 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0768 before and 0.0653 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8071. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.522 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1768 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1291 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1004 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 133109 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 36.211 _diffrn_reflns_theta_min 1.729 _diffrn_ambient_temperature 100.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 10634 _reflns_number_total 17787 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 1.271 _refine_diff_density_min -1.766 _refine_diff_density_rms 0.148 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 452 _refine_ls_number_reflns 17787 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1233 _refine_ls_R_factor_gt 0.0529 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0451P)^2^+5.2754P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1048 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1286 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C6(H6), C19(H19), C22(H22), C25(H25), C28(H28) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C0AA(H0AA,H0AB), C3AA(H3AA,H3AB), C33(H33A,H33B), C34(H34A,H34B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C8(H8), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C23(H23A,H23B,H23C), C24(H24A,H24B, H24C), C26(H26A,H26B,H26C), C27(H27A,H27B,H27C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A, H30B,H30C) 2.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O2(H2) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.61293(2) 0.36290(2) 0.83595(2) 0.01389(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.68831(6) 0.30445(3) 0.74187(4) 0.02315(14) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.52788(6) 0.25607(3) 0.84977(4) 0.01357(12) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.72306(6) 0.45863(4) 0.81232(4) 0.01637(13) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.50814(16) 0.50710(10) 0.84900(13) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.4492 0.4907 0.8163 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . O2 O 0.67233(18) 0.35358(10) 1.15638(13) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7140 0.3799 1.1945 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1 C 0.5580(2) 0.46020(13) 0.91234(15) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6555(2) 0.48260(13) 0.97999(16) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6899(2) 0.44728(13) 1.06002(16) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7516 0.4636 1.1061 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6356(2) 0.38697(13) 1.07582(15) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5504(2) 0.35941(13) 1.00788(15) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5111(2) 0.39660(13) 0.92395(16) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4312 0.3938 0.8940 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.7141(2) 0.54149(13) 0.95824(16) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7451(2) 0.59829(14) 1.01646(18) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.7331 0.5974 1.0732 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.7933(2) 0.65608(14) 0.99157(19) 0.0225(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8138 0.6946 1.0311 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.8112(2) 0.65713(14) 0.9094(2) 0.0228(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8420 0.6971 0.8916 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.7844(2) 0.59984(14) 0.85214(18) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7984 0.6009 0.7963 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.7367(2) 0.54055(13) 0.87619(16) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4955(2) 0.29349(13) 1.01441(16) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.4692(2) 0.24677(12) 0.94136(15) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.4088(2) 0.18710(13) 0.94546(17) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3891 0.1559 0.8961 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.3777(2) 0.17312(14) 1.02062(18) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3363 0.1329 1.0222 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.4072(2) 0.21805(14) 1.09352(18) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3879 0.2077 1.1457 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.4647(2) 0.27809(14) 1.09034(16) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4834 0.3090 1.1400 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.6823(2) 0.48618(15) 0.69236(17) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.7001 0.5366 0.6920 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.5589(3) 0.4798(2) 0.6516(2) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.5360 0.4983 0.5903 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 0.5239 0.5060 0.6883 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 0.5380 0.4309 0.6502 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . C21 C 0.7405(3) 0.44921(16) 0.6348(2) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.7215 0.3999 0.6304 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H 0.8188 0.4543 0.6626 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H 0.7187 0.4697 0.5746 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . C22 C 0.8652(2) 0.42696(15) 0.84839(18) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.8690 0.3886 0.8066 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.8912(3) 0.39518(18) 0.9427(2) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.9653 0.3773 0.9620 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23B H 0.8408 0.3572 0.9413 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23C H 0.8840 0.4308 0.9851 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24 C 0.9516(3) 0.48066(17) 0.8462(2) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.9546 0.5171 0.8905 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24B H 0.9330 0.5013 0.7861 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24C H 1.0221 0.4578 0.8606 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.4146(2) 0.23067(13) 0.75005(16) 0.0170(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3823 0.1875 0.7661 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.3271(3) 0.28705(15) 0.7302(2) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3553 0.3299 0.7125 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H 0.3063 0.2956 0.7841 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H 0.2637 0.2716 0.6812 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . C27 C 0.4479(3) 0.21405(17) 0.66727(18) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3846 0.1983 0.6185 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H 0.5028 0.1774 0.6820 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H 0.4777 0.2558 0.6482 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28 C 0.6327(2) 0.18720(14) 0.87523(17) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.6689 0.1896 0.8277 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.7183(2) 0.20513(16) 0.96501(19) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.6840 0.2083 1.0122 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H 0.7519 0.2497 0.9596 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H 0.7737 0.1688 0.9806 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C 0.5907(3) 0.11296(14) 0.8753(2) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.6497 0.0801 0.8808 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.5325 0.1043 0.8190 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.5630 0.1070 0.9261 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . O6 O 0.6041(3) 0.6525(2) 0.6298(2) 0.0661(10) Uani 1 1 d . . . . . C0AA C 0.5205(4) 0.6600(3) 0.5466(3) 0.0622(13) Uani 1 1 d . . . . . H0AA H 0.5234 0.6214 0.5058 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . H0AB H 0.5294 0.7042 0.5175 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . C3AA C 0.5610(4) 0.6880(5) 0.6888(4) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.5936 0.7349 0.6993 0.139 Uiso 1 1 calc R . . . . H3AB H 0.5830 0.6634 0.7471 0.139 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.4141(4) 0.6594(2) 0.5648(3) 0.0477(10) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.3876 0.6116 0.5671 0.057 Uiso 1 1 calc R . . A 4 H33B H 0.3586 0.6865 0.5193 0.057 Uiso 1 1 calc R . . A 4 C34 C 0.4470(5) 0.6953(5) 0.6597(3) 0.137(4) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.4254 0.7447 0.6548 0.164 Uiso 1 1 calc R . . B 4 H34B H 0.4145 0.6713 0.7007 0.164 Uiso 1 1 calc R . . B 4 S1 S 0.23047(6) 0.50410(4) 0.67852(4) 0.02192(14) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.02802(18) 0.47098(12) 0.6019(2) 0.0692(9) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.1016(3) 0.42144(14) 0.72906(18) 0.0677(8) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.13852(16) 0.38656(9) 0.61323(13) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.2442(3) 0.51816(15) 0.59360(18) 0.0510(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.19144(19) 0.56223(11) 0.71931(14) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.31686(19) 0.46587(12) 0.74240(17) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.1179(3) 0.44265(15) 0.6539(2) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01541(9) 0.01690(8) 0.01002(7) -0.00258(7) 0.00494(6) -0.00072(7) Cl1 0.0318(4) 0.0217(3) 0.0222(3) -0.0060(2) 0.0174(3) -0.0037(3) P2 0.0154(3) 0.0157(3) 0.0093(2) -0.0015(2) 0.0036(2) -0.0005(2) P1 0.0169(3) 0.0200(3) 0.0130(3) -0.0013(2) 0.0058(2) -0.0019(2) O1 0.0191(10) 0.0210(9) 0.0191(9) 0.0009(7) 0.0035(7) 0.0013(7) O2 0.0293(12) 0.0238(10) 0.0152(8) 0.0011(7) 0.0006(8) -0.0036(8) C1 0.0143(12) 0.0167(10) 0.0109(9) -0.0012(8) 0.0027(8) -0.0003(9) C2 0.0144(12) 0.0158(10) 0.0140(10) -0.0026(8) 0.0052(9) -0.0015(9) C3 0.0147(12) 0.0186(11) 0.0121(9) -0.0023(8) 0.0028(8) -0.0013(9) C4 0.0167(13) 0.0175(10) 0.0107(9) -0.0007(8) 0.0031(9) 0.0002(9) C5 0.0144(11) 0.0181(10) 0.0117(9) -0.0029(8) 0.0058(8) 0.0014(9) C6 0.0137(12) 0.0195(11) 0.0121(9) -0.0024(8) 0.0050(8) -0.0007(9) C7 0.0138(12) 0.0170(11) 0.0148(10) 0.0002(8) 0.0020(9) -0.0009(9) C8 0.0201(14) 0.0190(12) 0.0196(11) -0.0011(9) 0.0057(10) 0.0001(10) C9 0.0223(15) 0.0175(11) 0.0255(13) -0.0029(10) 0.0044(11) -0.0027(10) C10 0.0210(15) 0.0183(11) 0.0287(14) 0.0035(10) 0.0073(11) -0.0024(10) C11 0.0216(14) 0.0218(12) 0.0198(11) 0.0026(9) 0.0068(10) -0.0011(10) C12 0.0137(12) 0.0184(11) 0.0161(10) 0.0003(8) 0.0041(9) -0.0001(9) C13 0.0134(12) 0.0175(11) 0.0132(10) -0.0012(8) 0.0041(9) -0.0009(9) C14 0.0148(12) 0.0170(10) 0.0103(9) 0.0003(8) 0.0040(8) 0.0002(9) C15 0.0176(13) 0.0161(11) 0.0167(10) -0.0006(8) 0.0041(9) -0.0021(9) C16 0.0182(13) 0.0197(12) 0.0204(11) 0.0020(9) 0.0069(10) -0.0034(10) C17 0.0249(15) 0.0245(13) 0.0175(11) 0.0023(9) 0.0114(10) -0.0005(11) C18 0.0223(14) 0.0232(12) 0.0130(10) -0.0030(9) 0.0078(9) -0.0023(10) C19 0.0269(16) 0.0265(13) 0.0138(11) 0.0015(9) 0.0073(10) -0.0030(11) C20 0.0325(19) 0.062(2) 0.0170(13) 0.0092(14) 0.0033(12) -0.0060(17) C21 0.047(2) 0.0292(15) 0.0217(13) -0.0030(11) 0.0215(13) -0.0074(14) C22 0.0183(14) 0.0248(13) 0.0215(12) -0.0009(10) 0.0084(10) 0.0020(10) C23 0.0201(15) 0.0373(17) 0.0277(14) 0.0050(12) 0.0026(12) 0.0025(12) C24 0.0203(15) 0.0317(15) 0.0350(16) -0.0051(12) 0.0125(13) -0.0036(12) C25 0.0182(13) 0.0202(11) 0.0101(9) -0.0035(8) 0.0010(9) -0.0026(9) C26 0.0237(16) 0.0237(13) 0.0243(13) -0.0006(11) -0.0049(11) 0.0030(11) C27 0.0318(17) 0.0350(16) 0.0133(11) -0.0051(10) 0.0051(11) -0.0055(13) C28 0.0182(13) 0.0210(12) 0.0168(11) -0.0002(9) 0.0060(9) 0.0015(10) C29 0.0198(15) 0.0278(14) 0.0217(12) 0.0027(10) 0.0014(11) 0.0016(11) C30 0.0249(16) 0.0196(12) 0.0276(14) -0.0014(10) 0.0086(12) 0.0033(11) O6 0.052(2) 0.110(3) 0.0358(15) -0.0005(17) 0.0132(14) 0.0101(19) C0AA 0.043(3) 0.109(4) 0.0302(19) 0.005(2) 0.0054(18) -0.011(3) C3AA 0.044(3) 0.226(9) 0.078(4) -0.095(5) 0.022(3) -0.013(4) C33 0.044(2) 0.058(2) 0.038(2) 0.0000(18) 0.0078(17) 0.0033(19) C34 0.096(5) 0.284(11) 0.024(2) 0.005(4) 0.010(3) 0.112(6) S1 0.0215(4) 0.0209(3) 0.0182(3) 0.0005(2) -0.0011(2) -0.0005(3) F1 0.0263(12) 0.0374(12) 0.111(2) -0.0318(13) -0.0252(13) 0.0106(9) F2 0.093(2) 0.0686(17) 0.0650(16) -0.0248(14) 0.0582(16) -0.0411(16) F3 0.0311(11) 0.0258(9) 0.0376(10) -0.0157(8) 0.0005(8) 0.0034(8) O4 0.075(2) 0.0502(16) 0.0357(14) 0.0047(12) 0.0285(14) -0.0110(15) O5 0.0312(13) 0.0212(10) 0.0262(10) -0.0062(8) -0.0083(9) 0.0042(9) O3 0.0258(12) 0.0265(11) 0.0418(13) -0.0054(10) -0.0127(10) 0.0053(9) C31 0.0213(15) 0.0242(13) 0.0316(15) -0.0120(11) 0.0035(12) -0.0017(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 Cl1 2.3081(9) . ? Pd1 P2 2.3818(10) . ? Pd1 P1 2.4378(10) . ? Pd1 C1 2.451(3) . ? Pd1 C6 2.290(3) . ? P2 C14 1.836(3) . ? P2 C25 1.847(3) . ? P2 C28 1.857(3) . ? P1 C12 1.849(3) . ? P1 C19 1.863(3) . ? P1 C22 1.862(3) . ? O1 H1 0.8400 . ? O1 C1 1.349(3) . ? O2 H2 0.8400 . ? O2 C4 1.363(3) . ? C1 C2 1.441(3) . ? C1 C6 1.408(4) . ? C2 C3 1.373(3) . ? C2 C7 1.468(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.423(4) . ? C4 C5 1.381(3) . ? C5 C6 1.444(3) . ? C5 C13 1.478(4) . ? C6 H6 1.0000 . ? C7 C8 1.401(4) . ? C7 C12 1.408(4) . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C9 1.395(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.380(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.397(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.408(4) . ? C13 C14 1.412(3) . ? C13 C18 1.403(3) . ? C14 C15 1.407(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.389(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.388(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.389(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 1.0000 . ? C19 C20 1.538(5) . ? C19 C21 1.527(4) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22 1.0000 . ? C22 C23 1.537(4) . ? C22 C24 1.538(4) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25 1.0000 . ? C25 C26 1.535(4) . ? C25 C27 1.527(4) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28 1.0000 . ? C28 C29 1.535(4) . ? C28 C30 1.533(4) . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? O6 C0AA 1.420(5) . ? O6 C3AA 1.402(6) . ? C0AA H0AA 0.9900 . ? C0AA H0AB 0.9900 . ? C0AA C33 1.502(6) . ? C3AA H3AA 0.9900 . ? C3AA H3AB 0.9900 . ? C3AA C34 1.417(8) . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C33 C34 1.573(7) . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? S1 O4 1.425(3) . ? S1 O5 1.459(2) . ? S1 O3 1.451(2) . ? S1 C31 1.831(3) . ? F1 C31 1.317(4) . ? F2 C31 1.327(4) . ? F3 C31 1.325(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl1 Pd1 P2 86.56(3) . . ? Cl1 Pd1 P1 83.26(4) . . ? Cl1 Pd1 C1 159.23(6) . . ? P2 Pd1 P1 169.21(2) . . ? P2 Pd1 C1 113.68(7) . . ? P1 Pd1 C1 76.79(7) . . ? C6 Pd1 Cl1 165.54(7) . . ? C6 Pd1 P2 79.37(7) . . ? C6 Pd1 P1 110.97(7) . . ? C6 Pd1 C1 34.33(9) . . ? C14 P2 Pd1 118.44(8) . . ? C14 P2 C25 102.52(12) . . ? C14 P2 C28 102.83(12) . . ? C25 P2 Pd1 115.06(9) . . ? C25 P2 C28 109.31(12) . . ? C28 P2 Pd1 107.80(10) . . ? C12 P1 Pd1 121.71(9) . . ? C12 P1 C19 104.55(12) . . ? C12 P1 C22 101.48(13) . . ? C19 P1 Pd1 112.01(10) . . ? C22 P1 Pd1 106.44(10) . . ? C22 P1 C19 109.90(13) . . ? C1 O1 H1 109.5 . . ? C4 O2 H2 109.5 . . ? O1 C1 Pd1 107.50(15) . . ? O1 C1 C2 116.7(2) . . ? O1 C1 C6 123.4(2) . . ? C2 C1 Pd1 105.26(17) . . ? C6 C1 Pd1 66.56(14) . . ? C6 C1 C2 119.0(2) . . ? C1 C2 C7 117.6(2) . . ? C3 C2 C1 118.8(2) . . ? C3 C2 C7 123.5(2) . . ? C2 C3 H3 119.1 . . ? C2 C3 C4 121.8(2) . . ? C4 C3 H3 119.1 . . ? O2 C4 C3 119.9(2) . . ? O2 C4 C5 119.7(2) . . ? C5 C4 C3 120.2(2) . . ? C4 C5 C6 118.7(2) . . ? C4 C5 C13 124.6(2) . . ? C6 C5 C13 116.8(2) . . ? Pd1 C6 H6 114.7 . . ? C1 C6 Pd1 79.11(15) . . ? C1 C6 C5 120.5(2) . . ? C1 C6 H6 114.7 . . ? C5 C6 Pd1 107.56(17) . . ? C5 C6 H6 114.7 . . ? C8 C7 C2 121.2(2) . . ? C8 C7 C12 120.3(2) . . ? C12 C7 C2 118.5(2) . . ? C7 C8 H8 119.8 . . ? C9 C8 C7 120.3(3) . . ? C9 C8 H8 119.8 . . ? C8 C9 H9 120.1 . . ? C10 C9 C8 119.8(3) . . ? C10 C9 H9 120.1 . . ? C9 C10 H10 119.8 . . ? C9 C10 C11 120.4(3) . . ? C11 C10 H10 119.8 . . ? C10 C11 H11 119.6 . . ? C10 C11 C12 120.8(3) . . ? C12 C11 H11 119.6 . . ? C7 C12 P1 119.59(19) . . ? C7 C12 C11 118.1(2) . . ? C11 C12 P1 121.6(2) . . ? C14 C13 C5 119.5(2) . . ? C18 C13 C5 121.0(2) . . ? C18 C13 C14 119.5(2) . . ? C13 C14 P2 121.15(19) . . ? C15 C14 P2 119.51(18) . . ? C15 C14 C13 118.8(2) . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C16 C15 C14 121.0(2) . . ? C16 C15 H15 119.5 . . ? C15 C16 H16 120.1 . . ? C17 C16 C15 119.9(2) . . ? C17 C16 H16 120.1 . . ? C16 C17 H17 119.9 . . ? C16 C17 C18 120.2(2) . . ? C18 C17 H17 119.9 . . ? C13 C18 H18 119.7 . . ? C17 C18 C13 120.6(2) . . ? C17 C18 H18 119.7 . . ? P1 C19 H19 106.9 . . ? C20 C19 P1 109.0(2) . . ? C20 C19 H19 106.9 . . ? C21 C19 P1 115.2(2) . . ? C21 C19 H19 106.9 . . ? C21 C19 C20 111.5(3) . . ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? 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O3 S1 C31 F3 -64.6(3) . . . . ? _shelx_res_file ; a13162_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL a13162 in P2(1)/n CELL 0.71073 13.0402 19.2843 15.6794 90 108.373 90 ZERR 4 0.0064 0.0081 0.006 0 0.018 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl F O P Pd S UNIT 140 192 4 12 24 8 4 4 EQIV $1 0.5-X,-0.5+Y,1.5-Z EQIV $2 0.5+X,0.5-Y,0.5+Z EQIV $3 -0.5+X,0.5-Y,-0.5+Z L.S. 10 PLAN 10 TEMP -173 HTAB C22 Cl1 HTAB C20 O1 HTAB C21 Cl1 HTAB C29 F3_$2 HTAB C27 Cl1 HTAB C25 O5_$1 HTAB C28 Cl1 HTAB C15 O5_$1 HTAB C26 O2_$3 BOND $h wpdb -2 htab MORE -1 CONF fmap -2 acta 52 REM REM REM WGHT 0.045100 5.275400 FVAR 0.08087 PD1 7 0.612928 0.362905 0.835951 11.00000 0.01541 0.01690 = 0.01002 -0.00258 0.00494 -0.00072 CL1 3 0.688313 0.304449 0.741871 11.00000 0.03177 0.02171 = 0.02217 -0.00596 0.01736 -0.00367 P2 6 0.527882 0.256068 0.849766 11.00000 0.01542 0.01571 = 0.00935 -0.00150 0.00359 -0.00053 P1 6 0.723063 0.458630 0.812324 11.00000 0.01691 0.01999 = 0.01300 -0.00125 0.00585 -0.00191 O1 5 0.508139 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-0.00539 -0.01269 0.00526 C31 1 0.117881 0.442654 0.653873 11.00000 0.02125 0.02416 = 0.03160 -0.01203 0.00349 -0.00173 HKLF 4 REM a13162 in P2(1)/n REM R1 = 0.0529 for 10634 Fo > 4sig(Fo) and 0.1233 for all 17787 data REM 452 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0451 5.2711 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1 S1 HTAB O1 O3 EQIV $4 -x+1, -y+1, -z+2 HTAB O2 S1_$4 HTAB O2 O5_$4 HTAB C3 O5_$4 HTAB C15 O5_$1 HTAB C19 O6 HTAB C20 O1 HTAB C21 Cl1 HTAB C22 Cl1 HTAB C25 O5_$1 HTAB C27 Cl1 HTAB C28 Cl1 HTAB C29 F3_$2 REM Highest difference peak 1.271, deepest hole -1.766, 1-sigma level 0.148 Q1 1 0.5500 0.3598 0.8055 11.00000 0.05 -1.49 Q2 1 0.6099 0.4001 0.8386 11.00000 0.05 -1.45 Q3 1 0.6750 0.3651 0.8678 11.00000 0.05 -1.40 Q4 1 0.6086 0.3245 0.8393 11.00000 0.05 -1.28 Q5 1 0.7965 0.4608 1.1187 11.00000 0.05 1.27 Q6 1 0.4728 0.7427 0.6844 11.00000 0.05 1.20 Q7 1 0.4052 0.3912 0.8681 11.00000 0.05 1.17 Q8 1 0.7108 0.3610 0.8832 11.00000 0.05 1.17 Q9 1 0.3855 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3 -1 0 3.69 0.64 3 -1 0 3.69 0.66 -3 -1 0 5.27 0.74 3 1 0 5.13 0.51 -3 1 0 4.84 0.57 -3 1 0 4.80 0.72 3 1 0 2.70 0.85 -4 -1 0 50.15 2.59 4 -1 0 49.62 3.05 4 -1 0 47.29 2.33 4 -1 0 49.61 2.39 -4 1 0 51.97 2.48 4 1 0 50.25 3.08 -4 1 0 48.52 2.58 4 1 0 53.33 2.47 5 -1 0 11.32 1.04 -5 -1 0 11.47 1.07 5 -1 0 11.39 1.26 5 -1 0 11.79 1.03 -5 1 0 11.51 0.99 -5 1 0 10.77 1.10 5 1 0 11.63 1.34 5 1 0 11.15 0.85 6 -1 0 1.51 0.74 6 -1 0 0.24 0.96 -6 -1 0 2.41 0.92 6 -1 0 2.07 0.78 -6 1 0 1.64 0.96 -6 1 0 3.76 0.60 6 1 0 1.57 0.44 6 1 0 1.11 1.01 7 -1 0 -0.09 0.75 -7 -1 0 -0.13 0.84 7 -1 0 -0.01 0.95 7 -1 0 -0.56 0.73 -7 1 0 0.02 0.95 -7 1 0 0.08 0.54 7 1 0 -0.76 0.99 7 1 0 0.22 0.39 8 -1 0 1.58 1.09 -8 -1 0 1.72 0.99 -8 -1 0 1.96 0.37 8 -1 0 2.23 0.95 8 -1 0 1.55 0.90 -8 1 0 2.16 1.13 8 1 0 1.02 1.14 8 1 0 1.88 0.44 -8 1 0 2.81 0.63 9 -1 0 6.20 0.61 -9 -1 0 5.03 1.20 -9 -1 0 5.13 0.48 9 -1 0 5.04 1.44 9 1 0 6.27 1.49 -9 1 0 7.89 1.42 10 -1 0 27.16 1.41 -10 -1 0 26.43 2.48 10 -1 0 23.78 2.64 -10 1 0 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(2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C30 H41 O2 P2 Pd, C F3 O3 S' _chemical_formula_sum 'C31 H41 F3 O5 P2 Pd S' _chemical_formula_weight 751.04 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'rhombohedral' _space_group_IT_number 161 _space_group_name_H-M_alt 'R 3 c:r' _space_group_name_Hall 'P 3* -2n' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'z, x, y' 'y, z, x' 'y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'x+1/2, z+1/2, y+1/2' 'z+1/2, y+1/2, x+1/2' _cell_length_a 19.7535(3) _cell_length_b 19.7535(3) _cell_length_c 19.7535(3) _cell_angle_alpha 110.82 _cell_angle_beta 110.82 _cell_angle_gamma 110.82 _cell_volume 5617.9(3) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_reflns_used 9922 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 29.22 _cell_measurement_theta_min 2.17 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.947 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.794 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.685 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6559 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0683 before and 0.0622 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8791. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.332 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2316 _exptl_crystal_size_max 0.354 _exptl_crystal_size_mid 0.093 _exptl_crystal_size_min 0.081 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0717 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0425 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 93376 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.554 _diffrn_reflns_theta_min 2.210 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.994 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.996 _reflns_number_gt 9404 _reflns_number_total 11475 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 0.375 _refine_diff_density_min -0.396 _refine_diff_density_rms 0.059 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 4092 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.031(11) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.972 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 459 _refine_ls_number_reflns 11475 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0467 _refine_ls_R_factor_gt 0.0318 _refine_ls_restrained_S_all 0.971 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0353P)^2^+1.4799P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0669 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0720 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Others Sof(H1)=Sof(H4)=Sof(O8)=Sof(H8)=Sof(O9)=Sof(H9A)=Sof(F4)=Sof(F5)=Sof(O6)= Sof(O7)=1-FVAR(1) Sof(H3)=Sof(H6)=Sof(O1)=Sof(H1A)=Sof(O2)=Sof(H2)=Sof(F1)=Sof(F3)=Sof(O3)= Sof(O4)=FVAR(1) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C1(H1), C6(H6), C19(H19), C22(H22), C25(H25), C28(H28) 3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18) 3.c Idealised Me refined as rotating group: C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C23(H23A,H23B,H23C), C24(H24A,H24B, H24C), C26(H26A,H26B,H26C), C27(H27A,H27B,H27C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A, H30B,H30C) 3.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O8(H8), O9(H9A), O1(H1A), O2(H2) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd -0.76163(2) -0.32384(2) -1.76253(2) 0.01589(5) Uani 1 1 d . . . . . H H -0.715(3) -0.266(3) -1.673(3) 0.040(13) Uiso 1 1 d . . . . . P1 P -0.82778(5) -0.41729(5) -1.72745(5) 0.01541(16) Uani 1 1 d . . . . . P2 P -0.66009(6) -0.20438(6) -1.74800(6) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.8838(2) -0.4468(2) -1.9149(2) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.9441 -0.4620 -1.9334 0.021 Uiso 0.422(5) 1 calc R . P A 5 C2 C -0.8643(2) -0.5081(2) -1.9132(2) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.7981(2) -0.5070(2) -1.9228(2) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.7878 -0.5512 -1.9260 0.020 Uiso 0.578(5) 1 calc R . P A 4 C4 C -0.7455(2) -0.4412(2) -1.9279(2) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.6998 -0.4408 -1.9340 0.020 Uiso 0.422(5) 1 calc R . P A 5 C5 C -0.7608(2) -0.3771(2) -1.9240(2) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.8318(2) -0.3810(2) -1.9193(2) 0.0165(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.8572 -0.3518 -1.9411 0.020 Uiso 0.578(5) 1 calc R . P A 4 C7 C -0.9097(2) -0.5677(2) -1.8925(2) 0.0166(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.9009(2) -0.5346(2) -1.8123(2) 0.0166(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.9409(2) -0.5933(2) -1.7935(2) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.9347 -0.5719 -1.7389 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C -0.9893(2) -0.6821(2) -1.8535(2) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -1.0166 -0.7209 -1.8400 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C -0.9981(2) -0.7145(2) -1.9328(2) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -1.0316 -0.7754 -1.9739 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C -0.9579(2) -0.6579(2) -1.9522(2) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.9629 -0.6802 -2.0062 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C -0.7028(2) -0.2997(2) -1.9182(2) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.6613(2) -0.2163(2) -1.8450(2) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.6151(3) -0.1445(2) -1.8458(3) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.5878 -0.0878 -1.7973 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C -0.6081(3) -0.1538(2) -1.9148(3) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.5772 -0.1040 -1.9143 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C -0.6466(2) -0.2366(2) -1.9856(2) 0.0211(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.6408 -0.2433 -2.0329 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C -0.6931(2) -0.3087(2) -1.9869(2) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.7187 -0.3650 -2.0349 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C -0.8853(2) -0.3792(2) -1.6850(2) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.8395 -0.3186 -1.6333 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C -0.9488(3) -0.3709(3) -1.7485(3) 0.0281(8) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.9173 -0.3312 -1.7609 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H -0.9761 -0.3481 -1.7226 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H -0.9936 -0.4281 -1.8026 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C21 C -0.9285(3) -0.4275(3) -1.6516(3) 0.0276(8) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -0.9818 -0.4836 -1.7010 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H -0.9427 -0.3928 -1.6168 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H -0.8887 -0.4369 -1.6156 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . C22 C -0.7502(2) -0.4163(2) -1.6398(2) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.7842 -0.4629 -1.6342 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C -0.6927(3) -0.4379(3) -1.6652(3) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . . . H23A H -0.7291 -0.4944 -1.7205 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23B H -0.6534 -0.4402 -1.6201 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23C H -0.6586 -0.3931 -1.6712 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24 C -0.6957(3) -0.3295(3) -1.5519(3) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . . . H24A H -0.6707 -0.2816 -1.5587 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24B H -0.6488 -0.3279 -1.5099 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24C H -0.7327 -0.3236 -1.5309 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C -0.6585(4) -0.1058(3) -1.6989(3) 0.0429(13) Uani 1 1 d . . . . . H25 H -0.6079 -0.0573 -1.6889 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C -0.7402(5) -0.1171(4) -1.7597(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.7464 -0.1333 -1.8155 0.104 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H -0.7369 -0.0626 -1.7344 0.104 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H -0.7905 -0.1630 -1.7685 0.104 Uiso 1 1 calc GR . . . . C27 C -0.6462(5) -0.0823(3) -1.6104(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H -0.6920 -0.1315 -1.6181 0.103 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H -0.6494 -0.0316 -1.5863 0.103 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H -0.5894 -0.0688 -1.5706 0.103 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28 C -0.5510(2) -0.1789(3) -1.6760(2) 0.0352(11) Uani 1 1 d . . . . . H28 H -0.5451 -0.1686 -1.6202 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C -0.5477(3) -0.2576(3) -1.7155(3) 0.0406(11) Uani 1 1 d . . . . . H29A H -0.5957 -0.3077 -1.7264 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H -0.4924 -0.2465 -1.6754 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H -0.5529 -0.2698 -1.7704 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C -0.4741(3) -0.0991(3) -1.6529(3) 0.0486(14) Uani 1 1 d . . . . . H30A H -0.4772 -0.1067 -1.7060 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H -0.4201 -0.0909 -1.6140 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H -0.4752 -0.0480 -1.6239 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . . O8 O -0.7852(4) -0.5717(4) -1.9277(4) 0.0275(16) Uani 0.422(5) 1 d . . P A 3 H8 H -0.7353 -0.5564 -1.9174 0.041 Uiso 0.422(5) 1 calc GR . P A 3 O9 O -0.8502(4) -0.3234(4) -1.9300(4) 0.0218(14) Uani 0.422(5) 1 d . . P A 3 H9A H -0.8943 -0.3311 -1.9287 0.033 Uiso 0.422(5) 1 calc GR . P A 3 O1 O -0.9623(3) -0.4628(3) -1.9266(3) 0.0189(10) Uani 0.578(5) 1 d . . P A 4 H1A H -0.9625 -0.4607 -1.8834 0.028 Uiso 0.578(5) 1 calc GR . P A 4 O2 O -0.6761(3) -0.4348(3) -1.9311(3) 0.0210(10) Uani 0.578(5) 1 d . . P A 4 H2 H -0.6587 -0.4599 -1.9099 0.031 Uiso 0.578(5) 1 calc GR . P A 4 S1 S -0.55122(7) -0.51442(7) -1.84665(7) 0.0298(2) Uani 1 1 d . . . . . F2 F -0.4386(3) -0.4540(3) -1.6875(2) 0.0891(14) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -0.5535(3) -0.5920(3) -1.8720(2) 0.0699(13) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.5147(4) -0.4684(3) -1.7333(3) 0.0450(12) Uani 1 1 d . . . . . F1 F -0.5025(12) -0.3921(9) -1.6981(9) 0.105(6) Uani 0.578(5) 1 d . . P A 1 F3 F -0.5774(10) -0.5156(12) -1.7300(10) 0.109(6) Uani 0.578(5) 1 d . . P A 1 O3 O -0.6406(6) -0.5370(6) -1.8841(7) 0.0369(17) Uani 0.578(5) 1 d . . P A 1 O4 O -0.4973(7) -0.4446(9) -1.8452(9) 0.045(2) Uani 0.578(5) 1 d . . P A 1 F4 F -0.5205(15) -0.4058(15) -1.6982(15) 0.085(7) Uani 0.422(5) 1 d . . P A 2 F5 F -0.5542(12) -0.5260(11) -1.7175(11) 0.067(4) Uani 0.422(5) 1 d . . P A 2 O6 O -0.6234(7) -0.5111(8) -1.8897(9) 0.040(3) Uani 0.422(5) 1 d . . P A 2 O7 O -0.4758(9) -0.4566(14) -1.8424(12) 0.067(6) Uani 0.422(5) 1 d . . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01718(12) 0.01273(10) 0.01401(12) 0.00597(8) 0.01011(8) 0.00492(8) P1 0.0148(4) 0.0146(4) 0.0153(4) 0.0086(3) 0.0088(3) 0.0060(3) P2 0.0258(5) 0.0151(4) 0.0172(4) 0.0057(3) 0.0154(4) 0.0031(3) C1 0.0170(16) 0.0190(16) 0.0158(16) 0.0098(13) 0.0094(13) 0.0096(13) C2 0.0163(15) 0.0137(14) 0.0102(14) 0.0050(12) 0.0054(12) 0.0061(12) C3 0.0214(16) 0.0143(15) 0.0128(14) 0.0069(12) 0.0089(12) 0.0103(13) C4 0.0182(15) 0.0164(15) 0.0135(15) 0.0070(12) 0.0094(13) 0.0091(13) C5 0.0171(15) 0.0155(15) 0.0122(14) 0.0086(12) 0.0079(12) 0.0081(12) C6 0.0188(15) 0.0156(15) 0.0123(14) 0.0073(12) 0.0067(12) 0.0094(13) C7 0.0137(14) 0.0157(15) 0.0187(15) 0.0097(13) 0.0078(13) 0.0075(12) C8 0.0162(15) 0.0149(15) 0.0189(16) 0.0103(13) 0.0098(13) 0.0077(12) C9 0.0230(18) 0.0211(17) 0.0254(18) 0.0152(15) 0.0141(15) 0.0104(15) C10 0.0258(19) 0.0200(17) 0.0278(18) 0.0153(15) 0.0148(15) 0.0085(14) C11 0.0248(18) 0.0141(16) 0.0257(19) 0.0079(14) 0.0115(15) 0.0063(14) C12 0.0228(17) 0.0164(15) 0.0210(17) 0.0081(13) 0.0113(14) 0.0084(13) C13 0.0168(15) 0.0191(16) 0.0178(15) 0.0126(13) 0.0114(13) 0.0112(13) C14 0.0242(18) 0.0186(16) 0.0174(16) 0.0098(13) 0.0147(14) 0.0089(14) C15 0.036(2) 0.0186(17) 0.0274(19) 0.0128(15) 0.0221(17) 0.0117(15) C16 0.0277(19) 0.0223(18) 0.029(2) 0.0180(16) 0.0181(16) 0.0096(15) C17 0.0213(17) 0.0320(19) 0.0207(17) 0.0188(15) 0.0144(14) 0.0167(15) C18 0.0199(16) 0.0232(17) 0.0157(15) 0.0107(13) 0.0100(13) 0.0132(14) C19 0.0213(16) 0.0166(15) 0.0181(16) 0.0086(13) 0.0123(13) 0.0094(13) C20 0.030(2) 0.0268(19) 0.037(2) 0.0185(17) 0.0226(18) 0.0194(17) C21 0.0282(19) 0.030(2) 0.030(2) 0.0179(17) 0.0215(17) 0.0148(16) C22 0.0207(18) 0.0242(18) 0.0246(18) 0.0160(16) 0.0100(15) 0.0096(15) C23 0.030(2) 0.047(3) 0.051(3) 0.034(2) 0.022(2) 0.026(2) C24 0.029(2) 0.026(2) 0.0226(19) 0.0132(16) 0.0019(16) 0.0058(16) C25 0.064(3) 0.0169(19) 0.052(3) 0.014(2) 0.047(3) 0.016(2) C26 0.101(5) 0.046(3) 0.115(6) 0.047(4) 0.088(5) 0.053(4) C27 0.124(6) 0.024(2) 0.069(4) 0.018(2) 0.083(4) 0.026(3) C28 0.0227(19) 0.038(2) 0.0154(18) 0.0115(17) 0.0077(16) -0.0020(17) C29 0.026(2) 0.058(3) 0.034(2) 0.030(2) 0.0137(18) 0.018(2) C30 0.028(2) 0.043(3) 0.037(2) 0.013(2) 0.017(2) -0.003(2) O8 0.031(4) 0.027(3) 0.046(4) 0.026(3) 0.028(3) 0.023(3) O9 0.027(3) 0.020(3) 0.027(3) 0.017(3) 0.018(3) 0.015(3) O1 0.015(2) 0.023(2) 0.021(2) 0.0149(18) 0.0109(17) 0.0092(17) O2 0.025(2) 0.027(2) 0.027(2) 0.0182(19) 0.0190(19) 0.0191(19) S1 0.0381(6) 0.0394(6) 0.0329(5) 0.0239(5) 0.0244(4) 0.0306(5) F2 0.101(3) 0.141(4) 0.049(2) 0.051(2) 0.036(2) 0.094(3) O5 0.117(4) 0.067(3) 0.048(2) 0.031(2) 0.042(2) 0.075(3) C31 0.065(3) 0.051(3) 0.044(3) 0.030(2) 0.038(3) 0.042(3) F1 0.195(14) 0.052(5) 0.041(5) 0.010(4) 0.044(7) 0.082(7) F3 0.102(8) 0.179(14) 0.087(7) 0.090(8) 0.081(7) 0.067(8) O3 0.037(4) 0.042(4) 0.057(4) 0.040(4) 0.031(3) 0.026(4) O4 0.043(6) 0.080(5) 0.065(5) 0.056(5) 0.045(5) 0.049(5) F4 0.129(12) 0.132(16) 0.089(11) 0.072(10) 0.093(10) 0.111(12) F5 0.097(11) 0.067(6) 0.059(7) 0.053(6) 0.044(7) 0.043(7) O6 0.029(5) 0.056(8) 0.057(6) 0.040(6) 0.028(4) 0.028(5) O7 0.020(6) 0.129(16) 0.054(6) 0.065(9) 0.027(5) 0.023(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 P1 2.3310(9) . ? Pd1 P2 2.3278(10) . ? Pd1 C1 2.501(4) . ? Pd1 C6 2.477(3) . ? P1 C8 1.845(4) . ? P1 C19 1.842(4) . ? P1 C22 1.848(4) . ? P2 C14 1.836(3) . ? P2 C25 1.824(4) . ? P2 C28 1.861(5) . ? C1 C2 1.403(5) . ? C1 C6 1.395(5) . ? C1 O1 1.380(6) . ? C2 C3 1.380(5) . ? C2 C7 1.487(5) . ? C3 C4 1.410(5) . ? C3 O8 1.367(7) . ? C4 C5 1.385(5) . ? C4 O2 1.358(5) . ? C5 C6 1.417(5) . ? C5 C13 1.483(5) . ? C6 O9 1.372(7) . ? C7 C8 1.398(5) . ? C7 C12 1.405(5) . ? C8 C9 1.402(5) . ? C9 C10 1.385(5) . ? C10 C11 1.382(5) . ? C11 C12 1.384(5) . ? C13 C14 1.407(5) . ? C13 C18 1.395(5) . ? C14 C15 1.397(5) . ? C15 C16 1.372(5) . ? C16 C17 1.394(5) . ? C17 C18 1.380(5) . ? C19 C20 1.532(5) . ? C19 C21 1.531(5) . ? C22 C23 1.522(6) . ? C22 C24 1.536(5) . ? C25 C26 1.508(10) . ? C25 C27 1.539(7) . ? C28 C29 1.509(7) . ? C28 C30 1.515(6) . ? S1 O5 1.412(4) . ? S1 C31 1.816(5) . ? S1 O3 1.463(9) . ? S1 O4 1.394(14) . ? S1 O6 1.416(12) . ? S1 O7 1.471(16) . ? F2 C31 1.306(6) . ? C31 F1 1.301(14) . ? C31 F3 1.299(15) . ? C31 F4 1.255(19) . ? C31 F5 1.339(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 Pd1 C1 83.50(9) . . ? P1 Pd1 C6 116.03(9) . . ? P2 Pd1 P1 160.65(4) . . ? P2 Pd1 C1 115.61(8) . . ? P2 Pd1 C6 83.08(8) . . ? C6 Pd1 C1 32.54(11) . . ? C8 P1 Pd1 118.17(11) . . ? C8 P1 C22 100.94(16) . . ? C19 P1 Pd1 107.81(12) . . ? C19 P1 C8 110.03(16) . . ? C19 P1 C22 105.42(17) . . ? C22 P1 Pd1 113.70(13) . . ? C14 P2 Pd1 118.41(12) . . ? C14 P2 C28 103.01(17) . . ? C25 P2 Pd1 115.32(15) . . ? C25 P2 C14 104.9(2) . . ? C25 P2 C28 106.9(2) . . ? C28 P2 Pd1 107.12(14) . . ? C2 C1 Pd1 96.2(2) . . ? C6 C1 Pd1 72.79(18) . . ? C6 C1 C2 119.7(3) . . ? O1 C1 Pd1 110.4(3) . . ? O1 C1 C2 117.5(3) . . ? O1 C1 C6 121.9(3) . . ? C1 C2 C7 119.0(3) . . ? C3 C2 C1 119.7(3) . . ? C3 C2 C7 121.0(3) . . ? C2 C3 C4 121.0(3) . . ? O8 C3 C2 118.2(4) . . ? O8 C3 C4 120.8(4) . . ? C5 C4 C3 119.6(3) . . ? O2 C4 C3 122.3(3) . . ? O2 C4 C5 117.9(3) . . ? C4 C5 C6 119.5(3) . . ? C4 C5 C13 123.5(3) . . ? C6 C5 C13 116.8(3) . . ? C1 C6 Pd1 74.67(19) . . ? C1 C6 C5 120.2(3) . . ? C5 C6 Pd1 96.6(2) . . ? O9 C6 Pd1 106.3(3) . . ? O9 C6 C1 124.2(4) . . ? O9 C6 C5 115.1(4) . . ? C8 C7 C2 120.4(3) . . ? C8 C7 C12 119.9(3) . . ? C12 C7 C2 119.6(3) . . ? C7 C8 P1 121.0(3) . . ? C7 C8 C9 118.5(3) . . ? C9 C8 P1 120.1(3) . . ? C10 C9 C8 121.0(4) . . ? C11 C10 C9 120.4(3) . . ? C10 C11 C12 119.8(3) . . ? C11 C12 C7 120.5(3) . . ? C14 C13 C5 119.6(3) . . ? C18 C13 C5 120.5(3) . . ? C18 C13 C14 119.8(3) . . ? C13 C14 P2 119.8(3) . . ? C15 C14 P2 121.7(3) . . ? C15 C14 C13 118.3(3) . . ? C16 C15 C14 121.6(3) . . ? C15 C16 C17 119.8(3) . . ? C18 C17 C16 119.8(3) . . ? C17 C18 C13 120.6(3) . . ? C20 C19 P1 111.9(2) . . ? C21 C19 P1 117.0(3) . . ? C21 C19 C20 110.9(3) . . ? C23 C22 P1 109.4(3) . . ? C23 C22 C24 111.3(4) . . ? C24 C22 P1 112.2(3) . . ? C26 C25 P2 110.1(3) . . ? C26 C25 C27 111.8(5) . . ? C27 C25 P2 110.0(4) . . ? C29 C28 P2 109.0(3) . . ? C29 C28 C30 110.7(4) . . ? C30 C28 P2 116.1(4) . . ? O5 S1 C31 103.4(2) . . ? O5 S1 O3 108.2(4) . . ? O5 S1 O6 123.6(6) . . ? O5 S1 O7 104.3(8) . . ? O3 S1 C31 100.0(4) . . ? O4 S1 O5 124.8(5) . . ? O4 S1 C31 103.1(6) . . ? O4 S1 O3 113.6(4) . . ? O6 S1 C31 109.4(6) . . ? O6 S1 O7 110.8(7) . . ? O7 S1 C31 103.4(8) . . ? F2 C31 S1 111.4(4) . . ? F2 C31 F5 93.6(8) . . ? F1 C31 S1 110.9(8) . . ? F1 C31 F2 104.0(9) . . ? F3 C31 S1 108.1(8) . . ? F3 C31 F2 117.7(8) . . ? F3 C31 F1 104.4(12) . . ? F4 C31 S1 116.6(13) . . ? F4 C31 F2 113.1(12) . . ? F4 C31 F5 105.8(15) . . ? 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-2 24 -1.30 0.89 -22 -2 23 0.04 -1.90 -22 -3 24 0.37 -1.52 -22 -3 23 0.43 1.51 -22 -4 24 0.44 0.93 -22 -4 23 1.03 0.65 -22 -5 23 -1.25 -0.80 -22 -6 23 0.58 -3.20 -23 3 23 -0.67 0.30 -23 2 23 -0.25 -1.57 -23 1 23 -0.20 -0.80 -23 0 23 -1.80 0.01 4 11 11 -0.92 -0.07 5 9 12 0.23 0.90 4 10 12 -0.69 0.26 6 7 13 0.33 0.60 5 8 13 0.04 0.71 4 9 13 -0.11 0.29 0 12 13 0.90 0.53 0 11 14 1.67 0.22 -3 13 14 -0.02 -1.26 0 10 15 1.47 -1.50 -3 12 15 0.68 -1.30 1 8 16 1.10 -2.99 -3 11 16 0.90 -0.84 -11 15 16 -0.11 1.45 -16 16 16 0.73 -1.32 3 5 17 -0.34 -0.95 2 6 17 0.02 -1.30 -2 9 17 0.45 -0.11 -5 11 17 0.10 0.52 -16 15 17 0.18 -1.01 -15 15 17 0.35 -0.04 -1 7 18 0.29 -0.79 -7 11 18 1.11 -0.40 -9 12 18 -0.94 -0.04 -18 14 18 -0.13 -0.02 -17 14 18 -0.58 0.14 -16 14 18 -0.41 -0.29 -17 -15 19 0.08 -0.02 -18 -14 19 0.67 0.23 2 3 19 0.99 0.17 1 4 19 0.72 0.12 0 5 19 0.48 -0.38 -4 8 19 0.27 -1.10 -12 12 19 -0.01 -0.35 -18 13 19 -0.40 -0.03 -17 13 19 0.97 0.38 -16 -16 20 1.15 -0.20 -17 -15 20 1.08 -0.41 -18 -14 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-21 0 25 -1.40 1.04 -8 1 25 0.31 -1.17 -20 2 25 -1.50 -0.07 -10 2 25 1.64 -1.04 -19 3 25 1.23 -0.25 -12 3 25 0.52 -0.85 -17 -11 26 0.78 -0.24 -19 -7 26 0.68 -0.24 -20 -4 26 0.06 0.00 -20 -3 26 1.10 -0.47 -7 -2 26 1.33 1.36 -8 -1 26 1.69 1.81 -19 0 26 -0.72 -0.36 -10 0 26 -0.61 -1.18 -17 1 26 -0.82 -0.21 -13 1 26 0.02 1.05 -14 -13 27 -0.78 -0.63 -16 -10 27 0.24 0.52 -17 -8 27 -0.56 0.39 -8 -4 27 0.66 -0.38 -17 -3 27 1.39 -0.77 -9 -3 27 1.62 -0.73 -16 -2 27 0.78 -0.24 -12 -2 27 1.05 -0.22 -11 -2 27 0.14 0.46 -12 -12 28 0.52 0.04 -13 -11 28 0.28 -0.34 -13 -10 28 0.08 -1.26 -14 -9 28 0.43 -1.28 -14 -8 28 -0.39 0.17 -8 -8 28 1.12 -0.27 -14 -7 28 0.82 0.95 -9 -7 28 0.93 -0.01 -14 -6 28 0.76 -0.34 -13 -6 28 -0.79 -1.22 -12 -6 28 0.61 -0.17 -11 -6 28 1.34 0.24 -10 -6 28 0.21 0.53 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30715) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.055 -0.055 -0.055 805 304 ' ' 2 0.159 0.853 0.337 14 -1 ' ' 3 0.337 0.159 0.853 14 -1 ' ' 4 0.353 0.659 0.837 14 -1 ' ' 5 0.659 0.837 0.353 14 -1 ' ' 6 0.853 0.337 0.159 14 -1 ' ' 7 0.837 0.353 0.659 14 -1 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL a13159 R 3 c:r R = 0.04 CELL 19.7535 19.7535 19.7535 110.82 110.82 110.82 SPGR R3cr # Solvent Accessible Volume = 907.7 # Electrons Found in S.A.V. = 304.0 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.757 0.702 0.595 ! 3.61 eA-3 C102 0.679 0.736 0.642 ! 3.21 eA-3 C103 0.726 0.658 0.547 ! 3.16 eA-3 C104 0.507 0.640 0.564 ! 2.66 eA-3 C105 0.703 0.639 0.782 ! 2.65 eA-3 C106 0.085 0.006 0.067 ! 2.41 eA-3 C107 0.170 0.200 0.299 ! 2.30 eA-3 C108 0.978 0.968 0.002 ! 2.26 eA-3 C109 0.671 0.764 0.784 ! 2.16 eA-3 C110 1.000 0.021 0.029 ! 1.63 eA-3 C111 0.522 0.497 0.531 ! 1.63 eA-3 C112 0.730 0.641 0.826 ! 1.34 eA-3 C113 0.828 0.686 0.658 ! 1.29 eA-3 C114 0.545 0.506 0.517 ! 1.27 eA-3 C115 0.585 0.558 0.561 ! 1.26 eA-3 C116 0.697 0.678 0.561 ! 1.23 eA-3 C117 0.789 0.688 0.717 ! 1.21 eA-3 C118 0.561 0.690 0.675 ! 1.20 eA-3 C119 0.468 0.424 0.456 ! 1.11 eA-3 C120 0.647 0.585 0.565 ! 0.98 eA-3 C121 0.719 0.809 0.800 ! 0.95 eA-3 C122 0.242 0.258 0.205 ! 0.94 eA-3 Q123 0.204 0.356 0.342 ! 0.93 eA-3 Q124 0.915 0.898 0.860 ! 0.93 eA-3 C125 0.572 0.676 0.722 ! 0.92 eA-3 C126 0.162 0.139 0.064 ! 0.91 eA-3 C127 0.803 0.721 0.763 ! 0.91 eA-3 C128 0.182 0.287 0.325 ! 0.91 eA-3 C129 0.984 0.003 0.066 ! 0.90 eA-3 Q130 0.704 0.858 0.769 ! 0.90 eA-3 C131 0.603 0.608 0.641 ! 0.90 eA-3 C132 0.642 0.608 0.770 ! 0.89 eA-3 C133 0.318 0.260 0.159 ! 0.88 eA-3 Q134 0.883 1.001 0.047 ! 0.87 eA-3 C135 0.194 1.002 0.083 ! 0.87 eA-3 C136 0.101 0.052 0.093 ! 0.86 eA-3 C137 0.084 0.149 0.189 ! 0.86 eA-3 C138 0.891 0.929 0.965 ! 0.85 eA-3 C139 0.502 0.661 0.688 ! 0.83 eA-3 C140 0.758 0.744 0.811 ! 0.83 eA-3 Q141 0.704 0.548 0.561 ! 0.82 eA-3 C142 0.721 0.682 0.643 ! 0.81 eA-3 C143 0.098 0.019 0.004 ! 0.81 eA-3 C144 0.764 0.716 0.828 ! 0.80 eA-3 C145 0.709 0.685 0.859 ! 0.80 eA-3 Q146 0.884 0.866 0.954 ! 0.80 eA-3 Q147 0.944 0.826 0.876 ! 0.79 eA-3 C148 0.259 0.337 0.298 ! 0.78 eA-3 Q149 0.866 0.791 0.623 ! 0.78 eA-3 C150 0.748 0.799 0.795 ! 0.78 eA-3 Q151 0.601 0.554 0.739 ! 0.75 eA-3 C152 0.150 0.991 0.141 ! 0.75 eA-3 C153 0.195 0.211 0.190 ! 0.74 eA-3 Q154 0.405 0.329 0.357 ! 0.73 eA-3 C155 0.351 0.290 0.325 ! 0.73 eA-3 C156 0.657 0.658 0.658 ! 0.73 eA-3 Q157 0.734 0.564 0.517 ! 0.72 eA-3 Q158 0.352 0.358 0.251 ! 0.72 eA-3 Q159 0.507 0.417 0.436 ! 0.71 eA-3 Q160 0.984 0.013 0.903 ! 0.71 eA-3 Q161 0.226 0.248 0.423 ! 0.71 eA-3 Q162 0.663 0.855 0.780 ! 0.70 eA-3 C163 0.898 0.808 0.815 ! 0.70 eA-3 Q164 0.422 0.548 0.528 ! 0.70 eA-3 Q165 0.374 0.162 0.203 ! 0.70 eA-3 C166 0.257 0.236 0.234 ! 0.69 eA-3 Q167 0.421 0.288 0.219 ! 0.69 eA-3 Q168 0.275 0.398 0.341 ! 0.67 eA-3 C169 0.342 0.304 0.221 ! 0.66 eA-3 Q170 0.142 0.303 0.324 ! 0.66 eA-3 C171 0.797 0.874 0.685 ! 0.66 eA-3 Q172 0.179 0.131 0.348 ! 0.65 eA-3 Q173 0.952 0.103 0.139 ! 0.64 eA-3 Q174 0.906 0.036 0.128 ! 0.64 eA-3 Q175 0.681 0.890 0.747 ! 0.64 eA-3 C176 0.687 0.666 0.621 ! 0.63 eA-3 C177 0.978 0.094 0.094 ! 0.63 eA-3 Q178 0.224 0.303 0.405 ! 0.62 eA-3 Q179 0.899 0.922 0.827 ! 0.62 eA-3 C180 0.007 0.151 0.108 ! 0.61 eA-3 Q181 0.844 0.638 0.816 ! 0.61 eA-3 Q182 0.922 0.837 0.778 ! 0.61 eA-3 C183 0.990 0.869 0.907 ! 0.61 eA-3 C184 0.760 0.740 0.858 ! 0.61 eA-3 Q185 0.688 0.532 0.451 ! 0.61 eA-3 Q186 0.304 0.167 0.139 ! 0.60 eA-3 Q187 0.712 0.750 0.542 ! 0.59 eA-3 C188 0.712 0.764 0.857 ! 0.59 eA-3 C189 0.772 0.828 0.862 ! 0.59 eA-3 C190 0.212 0.008 0.219 ! 0.59 eA-3 Q191 0.194 0.323 0.046 ! 0.59 eA-3 C192 0.041 0.149 0.077 ! 0.59 eA-3 Q193 0.763 0.610 0.677 ! 0.59 eA-3 Q194 0.087 0.976 0.798 ! 0.58 eA-3 C195 0.875 0.893 0.921 ! 0.58 eA-3 Q196 0.585 0.642 0.750 ! 0.58 eA-3 C197 0.367 0.370 0.356 ! 0.58 eA-3 C198 0.225 0.393 0.252 ! 0.58 eA-3 Q199 0.306 0.052 0.139 ! 0.57 eA-3 ) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' #===END data_a13181 _audit_creation_date 2015-08-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _shelxl_version_number 2013-3 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C30 H40 Ag O2 P2, C F3 O3 S, 0.33(C4 H10 O)' _chemical_formula_sum 'C32.33 H43.33 Ag F3 O5.33 P2 S' _chemical_formula_weight 776.20 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ag' 'Ag' -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'trigonal' _space_group_IT_number 161 _space_group_name_H-M_alt 'R 3 c' _space_group_name_Hall 'R 3 -2"c' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-x+y, y, z+1/2' 'x, x-y, z+1/2' '-y, -x, z+1/2' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, y+1/3, z+5/6' 'x+2/3, x-y+1/3, z+5/6' '-y+2/3, -x+1/3, z+5/6' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, y+2/3, z+7/6' 'x+1/3, x-y+2/3, z+7/6' '-y+1/3, -x+2/3, z+7/6' _cell_length_a 31.152(3) _cell_length_b 31.152(3) _cell_length_c 20.2695(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 17035(4) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_reflns_used 9842 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 25.23 _cell_measurement_theta_min 2.23 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.723 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6409 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0842 before and 0.0600 after correction. The Rat _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.362 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 7200 _exptl_crystal_size_max 0.375 _exptl_crystal_size_mid 0.198 _exptl_crystal_size_min 0.125 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1054 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0502 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_h_min -44 _diffrn_reflns_limit_k_max 44 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_number 106825 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.664 _diffrn_reflns_theta_min 2.147 _diffrn_ambient_temperature 99.98 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.991 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_number_gt 9484 _reflns_number_total 11639 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 0.515 _refine_diff_density_min -0.545 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 4011 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.007(10) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.904 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 569 _refine_ls_number_reflns 11639 _refine_ls_number_restraints 234 _refine_ls_R_factor_all 0.0646 _refine_ls_R_factor_gt 0.0475 _refine_ls_restrained_S_all 0.902 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1239 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1358 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Restrained distances O6-C36 = O6-C38 1.43 with sigma of 0.02 C36-C35 \\sim C38-C37 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints C36, C35, O6, C38, C37 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 O6, F2, F1, S1A, F3A, O3A, O4A, O5A, C31A, S1B, F3B, O4B, O3B, O5B, C31B with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints C35 \\sim C36 \\sim O6 \\sim C38 \\sim C37: within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 F2 \\sim F1 \\sim S1A \\sim F3A \\sim O3A \\sim O4A \\sim O5A \\sim C31A \\sim S1B \\sim F3B \\sim O4B \\sim O3B \\sim O5B \\sim C31B: within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 5. Others Sof(H1)=Sof(H4)=Sof(H28)=Sof(H25A)=Sof(O1A)=Sof(H1A)=Sof(O2A)=Sof(H2A)= Sof(Ag2)=Sof(C30A)=Sof(H30D)=Sof(H30E)=Sof(H30F)=Sof(C29A)=Sof(H29D)=Sof(H29E)= Sof(H29F)=Sof(S1B)=Sof(F3B)=Sof(O4B)=Sof(O3B)=Sof(O5B)=Sof(C31B)=Sof(C27A)= Sof(H27D)=Sof(H27E)=Sof(H27F)=Sof(C26A)=Sof(H26D)=Sof(H26E)=Sof(H26F)=1-FVAR(1) Sof(H3)=Sof(H6)=Sof(H28A)=Sof(H25)=Sof(C27B)=Sof(H27A)=Sof(H27B)=Sof(H27C)= Sof(C26B)=Sof(H26A)=Sof(H26B)=Sof(H26C)=Sof(O1B)=Sof(H1B)=Sof(O2B)=Sof(H2B)= Sof(Ag1)=Sof(C30B)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(H30C)=Sof(C29B)=Sof(H29A)=Sof(H29B)= Sof(H29C)=Sof(S1A)=Sof(F3A)=Sof(O3A)=Sof(O4A)=Sof(O5A)=Sof(C31A)=FVAR(1) Fixed Sof: C35(0.33333) H35A(0.33333) H35B(0.33333) H35C(0.33333) O6(0.33333) C37(0.33333) H37A(0.33333) H37B(0.33333) H37C(0.33333) C36(0.33333) H36A(0.33333) H36B(0.33333) C38(0.33333) H38A(0.33333) H38B(0.33333) 6.a Ternary CH refined with riding coordinates: C22(H22), C28(H28A), C28(H28), C25(H25), C25(H25A), C19(H19) 6.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C36(H36A,H36B), C38(H38A,H38B) 6.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C1(H1), C3(H3), C4(H4), C6(H6), C15(H15), C18(H18), C17(H17), C16(H16) 6.d Idealised Me refined as rotating group: C23(H23A,H23B,H23C), C24(H24A,H24B,H24C), C27B(H27A,H27B,H27C), C26B(H26A, H26B,H26C), C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C30B(H30A,H30B,H30C), C29B(H29A,H29B,H29C), C30A(H30D,H30E,H30F), C29A(H29D,H29E,H29F), C27A(H27D, H27E,H27F), C26A(H26D,H26E,H26F), C35(H35A,H35B,H35C), C37(H37A,H37B,H37C) 6.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1B(H1B), O2B(H2B), O1A(H1A), O2A(H2A) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.42392(5) 0.43078(5) 0.59763(6) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.57624(6) 0.47877(8) 0.48335(8) 0.0506(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.36349(18) 0.38197(19) 0.5670(2) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3215(2) 0.3677(2) 0.6067(3) 0.0390(12) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3250 0.3841 0.6476 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.2752(2) 0.3302(2) 0.5872(3) 0.0436(13) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.2468 0.3216 0.6137 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.2706(2) 0.3054(3) 0.5286(3) 0.0484(15) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.2393 0.2785 0.5157 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.3112(2) 0.3195(2) 0.4892(3) 0.0423(13) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3074 0.3023 0.4490 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.35769(19) 0.3582(2) 0.5063(3) 0.0336(10) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4008(2) 0.37249(19) 0.4614(2) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4213(2) 0.41710(19) 0.4270(2) 0.0309(9) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.4055 0.4364 0.4282 0.037 Uiso 0.478(7) 1 calc R . P A 1 C3 C 0.4225(2) 0.34276(18) 0.4553(3) 0.0328(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4074 0.3110 0.4755 0.039 Uiso 0.522(7) 1 calc R . P A 2 C4 C 0.4663(2) 0.35974(19) 0.4194(3) 0.0361(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4810 0.3395 0.4160 0.043 Uiso 0.478(7) 1 calc R . P A 1 C6 C 0.4651(2) 0.43376(18) 0.3907(2) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4789 0.4643 0.3674 0.039 Uiso 0.522(7) 1 calc R . P A 2 C5 C 0.4885(2) 0.40531(19) 0.3890(3) 0.0333(10) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5402(2) 0.4282(2) 0.3609(3) 0.0376(11) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5810(2) 0.4604(2) 0.3988(3) 0.0413(12) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6286(3) 0.4798(2) 0.3714(4) 0.0492(14) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6569 0.5019 0.3966 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.5474(3) 0.4155(3) 0.2981(4) 0.0525(15) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5195 0.3929 0.2729 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.5937(3) 0.4347(3) 0.2713(4) 0.0615(19) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5978 0.4259 0.2278 0.074 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.6345(3) 0.4671(3) 0.3081(4) 0.0569(17) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6668 0.4807 0.2898 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.4276(2) 0.4040(3) 0.6771(3) 0.0479(15) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3951 0.3914 0.7002 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.6131(3) 0.4597(4) 0.5325(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.6489 0.4856 0.5291 0.092 Uiso 0.522(7) 1 calc R . P A 10 H28 H 0.6467 0.4738 0.5121 0.092 Uiso 0.478(7) 1 calc R . P A 9 C23 C 0.4352(3) 0.3597(3) 0.6640(4) 0.0551(16) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4103 0.3372 0.6324 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23B H 0.4317 0.3420 0.7055 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23C H 0.4684 0.3715 0.6459 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24 C 0.4679(3) 0.4413(4) 0.7222(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4989 0.4596 0.6973 0.100 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24B H 0.4728 0.4238 0.7590 0.100 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24C H 0.4581 0.4645 0.7393 0.100 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.6112(3) 0.5471(3) 0.4767(4) 0.0585(19) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.6423 0.5566 0.4516 0.070 Uiso 0.522(7) 1 calc R . P A 7 H25A H 0.6460 0.5592 0.4621 0.070 Uiso 0.478(7) 1 calc R . P A 8 C27B C 0.6259(8) 0.5636(12) 0.5490(12) 0.104(12) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 7 H27A H 0.5963 0.5570 0.5741 0.156 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 7 H27B H 0.6500 0.5992 0.5502 0.156 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 7 H27C H 0.6405 0.5451 0.5684 0.156 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 7 C26B C 0.5832(6) 0.5612(8) 0.4396(16) 0.063(8) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 7 H26A H 0.5778 0.5463 0.3956 0.094 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 7 H26B H 0.6008 0.5974 0.4356 0.094 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 7 H26C H 0.5512 0.5499 0.4612 0.094 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 7 C20 C 0.4660(3) 0.5310(3) 0.6261(6) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4858 0.5251 0.6584 0.118 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 0.4612 0.5582 0.6414 0.118 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 0.4832 0.5398 0.5835 0.118 Uiso 1 1 calc GR . . . . C19 C 0.4154(3) 0.4839(2) 0.6182(4) 0.0535(17) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3977 0.4768 0.6615 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.3837(4) 0.4909(3) 0.5663(6) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.3969 0.4914 0.5222 0.105 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H 0.3845 0.5223 0.5742 0.105 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H 0.3495 0.4635 0.5691 0.105 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1B O 0.4863(3) 0.4774(3) 0.3544(4) 0.0399(18) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 1 H1B H 0.4766 0.4962 0.3692 0.060 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 1 O2B O 0.3987(3) 0.2995(3) 0.4881(4) 0.0399(18) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 1 H2B H 0.4163 0.3000 0.5197 0.060 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 1 O1A O 0.3979(4) 0.4416(4) 0.4336(4) 0.044(2) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 2 H1A H 0.4068 0.4631 0.4038 0.067 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 2 O2A O 0.4904(3) 0.3323(4) 0.4099(6) 0.050(2) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 2 H2A H 0.4958 0.3314 0.3695 0.074 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 2 Ag1 Ag 0.49445(16) 0.45542(12) 0.5323(2) 0.0282(4) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 3 Ag2 Ag 0.49684(17) 0.44616(16) 0.5289(2) 0.0325(6) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 4 C30B C 0.6193(11) 0.4844(10) 0.6092(9) 0.079(6) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 9 H30A H 0.6394 0.5206 0.6066 0.118 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 9 H30B H 0.6355 0.4717 0.6384 0.118 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 9 H30C H 0.5865 0.4750 0.6269 0.118 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 9 C29B C 0.5924(10) 0.4125(8) 0.5325(12) 0.084(6) Uani 0.522(7) 1 d . . P A 9 H29A H 0.6024 0.4016 0.5720 0.126 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 9 H29B H 0.6025 0.4016 0.4931 0.126 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 9 H29C H 0.5563 0.3980 0.5325 0.126 Uiso 0.522(7) 1 calc GR . P A 9 C30A C 0.5996(6) 0.4486(11) 0.6018(9) 0.078(7) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 10 H30D H 0.5915 0.4728 0.6200 0.117 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 10 H30E H 0.6276 0.4503 0.6263 0.117 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 10 H30F H 0.5708 0.4152 0.6058 0.117 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 10 C29A C 0.6041(10) 0.3997(10) 0.4988(13) 0.080(6) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 10 H29D H 0.5686 0.3762 0.4937 0.120 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 10 H29E H 0.6186 0.3860 0.5294 0.120 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 10 H29F H 0.6205 0.4056 0.4558 0.120 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 10 F2 F 0.4637(3) 0.6291(3) 0.4027(5) 0.126(3) Uani 1 1 d . U . . . F1 F 0.3925(3) 0.5669(4) 0.4325(5) 0.129(3) Uani 1 1 d . U . . . S1A S 0.4389(4) 0.5485(4) 0.3268(5) 0.063(2) Uani 0.522(7) 1 d . U P A 5 F3A F 0.3970(5) 0.6059(5) 0.3487(9) 0.110(4) Uani 0.522(7) 1 d . U P A 5 O3A O 0.4581(5) 0.5335(4) 0.3776(9) 0.091(5) Uani 0.522(7) 1 d . U P A 5 O4A O 0.4683(7) 0.5845(7) 0.2796(11) 0.085(5) Uani 0.522(7) 1 d . U P A 5 O5A O 0.3895(4) 0.5149(5) 0.3039(8) 0.084(4) Uani 0.522(7) 1 d . U P A 5 C31A C 0.4151(10) 0.5883(6) 0.3813(12) 0.083(4) Uani 0.522(7) 1 d . U P A 5 S1B S 0.4319(4) 0.5548(4) 0.3366(7) 0.064(2) Uani 0.478(7) 1 d . U P A 6 F3B F 0.4642(9) 0.5797(8) 0.4505(9) 0.133(6) Uani 0.478(7) 1 d . U P A 6 O4B O 0.4793(6) 0.5764(7) 0.3038(14) 0.100(6) Uani 0.478(7) 1 d . U P A 6 O3B O 0.4086(5) 0.5029(5) 0.3503(9) 0.081(4) Uani 0.478(7) 1 d . U P A 6 O5B O 0.3977(7) 0.5640(8) 0.2993(12) 0.119(7) Uani 0.478(7) 1 d . U P A 6 C31B C 0.4374(11) 0.5856(8) 0.3997(15) 0.097(5) Uani 0.478(7) 1 d . U P A 6 C27A C 0.6097(8) 0.5790(7) 0.5389(12) 0.062(5) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 8 H27D H 0.5888 0.5933 0.5281 0.092 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 8 H27E H 0.6434 0.6057 0.5487 0.092 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 8 H27F H 0.5961 0.5573 0.5774 0.092 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 8 C26A C 0.5834(15) 0.5647(11) 0.4269(16) 0.080(11) Uani 0.478(7) 1 d . . P A 8 H26D H 0.5801 0.5491 0.3838 0.120 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 8 H26E H 0.6026 0.6009 0.4221 0.120 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 8 H26F H 0.5504 0.5551 0.4442 0.120 Uiso 0.478(7) 1 calc GR . P A 8 C35 C 0.0321(15) -0.0582(18) -0.051(3) 0.15(2) Uani 0.3333 1 d D U P B -1 H35A H 0.0276 -0.0349 -0.0787 0.225 Uiso 0.3333 1 calc GR . P B -1 H35B H 0.0168 -0.0907 -0.0730 0.225 Uiso 0.3333 1 calc GR . P B -1 H35C H 0.0676 -0.0459 -0.0451 0.225 Uiso 0.3333 1 calc GR . P B -1 O6 O -0.0272(10) -0.0449(10) 0.0074(19) 0.118(9) Uani 0.3333 1 d D U P B -1 C37 C -0.0980(12) -0.0285(12) 0.006(2) 0.085(10) Uani 0.3333 1 d D U P B -1 H37A H -0.0930 -0.0294 -0.0411 0.127 Uiso 0.3333 1 calc GR . P B -1 H37B H -0.0991 0.0016 0.0176 0.127 Uiso 0.3333 1 calc GR . P B -1 H37C H -0.1294 -0.0577 0.0193 0.127 Uiso 0.3333 1 calc GR . P B -1 C36 C 0.0087(13) -0.0631(11) 0.013(3) 0.129(14) Uani 0.3333 1 d D U P B -1 H36A H 0.0342 -0.0435 0.0465 0.155 Uiso 0.3333 1 calc R . P B -1 H36B H -0.0088 -0.0983 0.0270 0.155 Uiso 0.3333 1 calc R . P B -1 C38 C -0.0574(14) -0.028(2) 0.042(3) 0.131(13) Uani 0.3333 1 d D U P B -1 H38A H -0.0350 0.0057 0.0574 0.157 Uiso 0.3333 1 calc R . P B -1 H38B H -0.0714 -0.0496 0.0812 0.157 Uiso 0.3333 1 calc R . P B -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0255(6) 0.0388(7) 0.0272(6) -0.0042(5) -0.0016(4) 0.0061(5) P2 0.0263(6) 0.0697(11) 0.0346(7) 0.0130(7) 0.0033(5) 0.0081(7) C8 0.028(2) 0.033(2) 0.028(2) -0.0044(18) -0.0028(17) 0.0118(18) C9 0.031(2) 0.043(3) 0.034(3) -0.008(2) -0.0012(19) 0.012(2) C10 0.027(2) 0.048(3) 0.045(3) -0.014(2) -0.002(2) 0.010(2) C11 0.033(3) 0.051(3) 0.048(3) -0.019(3) -0.006(2) 0.010(2) C12 0.032(3) 0.049(3) 0.037(3) -0.016(2) -0.007(2) 0.014(2) C7 0.030(2) 0.037(3) 0.031(2) -0.0031(19) -0.0049(18) 0.014(2) C2 0.032(2) 0.030(2) 0.027(2) -0.0022(17) -0.0035(18) 0.0119(19) C1 0.039(2) 0.028(2) 0.028(2) -0.0041(17) -0.0042(18) 0.018(2) C3 0.038(2) 0.024(2) 0.033(2) 0.0039(17) -0.0006(19) 0.0131(19) C4 0.036(2) 0.030(2) 0.043(3) 0.010(2) 0.002(2) 0.016(2) C6 0.040(3) 0.027(2) 0.026(2) 0.0024(17) -0.0004(18) 0.014(2) C5 0.034(2) 0.032(2) 0.031(2) 0.0069(18) 0.0031(18) 0.014(2) C13 0.042(3) 0.030(2) 0.042(3) 0.010(2) 0.016(2) 0.019(2) C14 0.039(3) 0.038(3) 0.043(3) 0.015(2) 0.011(2) 0.016(2) C15 0.040(3) 0.045(3) 0.058(4) 0.013(3) 0.015(3) 0.018(3) C18 0.051(4) 0.044(3) 0.055(4) -0.004(3) 0.013(3) 0.019(3) C17 0.060(4) 0.059(4) 0.062(4) -0.005(3) 0.025(3) 0.026(3) C16 0.052(4) 0.053(4) 0.069(4) 0.012(3) 0.025(3) 0.028(3) C22 0.030(3) 0.069(4) 0.030(2) 0.007(3) 0.001(2) 0.014(3) C28 0.032(3) 0.111(8) 0.058(4) 0.042(5) 0.001(3) 0.013(4) C23 0.044(3) 0.068(4) 0.051(3) 0.009(3) -0.008(3) 0.026(3) C24 0.058(4) 0.090(6) 0.035(3) -0.010(3) -0.016(3) 0.024(4) C25 0.038(3) 0.054(4) 0.051(4) -0.005(3) 0.006(3) -0.001(3) C27B 0.044(10) 0.13(2) 0.065(13) -0.042(15) 0.012(9) -0.014(11) C26B 0.022(6) 0.036(10) 0.12(2) -0.012(10) 0.019(9) 0.005(6) C20 0.056(5) 0.038(4) 0.112(8) -0.018(4) -0.001(5) 0.001(3) C19 0.048(4) 0.037(3) 0.056(4) -0.015(3) 0.002(3) 0.007(3) C21 0.069(5) 0.054(4) 0.095(6) -0.015(4) -0.011(5) 0.036(4) O1B 0.047(4) 0.027(3) 0.041(4) 0.012(3) 0.007(3) 0.015(3) O2B 0.031(3) 0.027(3) 0.063(5) 0.018(3) 0.011(3) 0.015(3) O1A 0.060(6) 0.048(5) 0.036(4) 0.000(4) -0.006(4) 0.035(5) O2A 0.042(5) 0.039(5) 0.066(6) 0.016(4) 0.006(4) 0.019(4) Ag1 0.0285(7) 0.0274(9) 0.0249(6) -0.0022(5) 0.0024(4) 0.0111(6) Ag2 0.0215(6) 0.0401(15) 0.0300(6) -0.0051(10) 0.0021(4) 0.0110(9) C30B 0.104(17) 0.093(14) 0.052(9) 0.000(10) -0.022(10) 0.060(14) C29B 0.109(16) 0.076(12) 0.093(15) 0.006(11) -0.038(13) 0.066(12) C30A 0.031(7) 0.13(2) 0.051(9) 0.039(12) 0.005(6) 0.027(10) C29A 0.082(13) 0.098(16) 0.086(14) 0.036(13) 0.007(11) 0.064(13) F2 0.127(6) 0.074(4) 0.136(6) -0.016(4) -0.032(5) 0.019(4) F1 0.112(6) 0.121(6) 0.148(7) 0.015(5) 0.023(5) 0.053(5) S1A 0.047(5) 0.036(3) 0.078(3) 0.007(2) 0.000(3) 0.000(2) F3A 0.074(7) 0.100(9) 0.175(13) 0.017(9) -0.002(8) 0.058(6) O3A 0.078(8) 0.050(6) 0.140(12) 0.039(7) -0.012(7) 0.029(6) O4A 0.076(9) 0.063(8) 0.112(12) 0.043(7) 0.016(8) 0.032(7) O5A 0.036(5) 0.066(7) 0.121(11) 0.005(7) -0.002(5) 0.002(5) C31A 0.103(12) 0.035(7) 0.106(11) 0.018(7) -0.012(8) 0.031(7) S1B 0.0226(19) 0.035(3) 0.123(7) 0.040(4) 0.001(3) 0.006(2) F3B 0.156(14) 0.146(15) 0.095(10) 0.006(9) -0.001(10) 0.073(14) O4B 0.041(7) 0.061(9) 0.17(2) 0.044(10) 0.034(10) 0.003(6) O3B 0.063(7) 0.056(6) 0.138(13) 0.049(7) 0.034(8) 0.040(6) O5B 0.079(10) 0.131(15) 0.167(15) 0.058(13) 0.000(10) 0.066(11) C31B 0.102(13) 0.039(6) 0.123(11) 0.056(7) 0.034(8) 0.015(9) C27A 0.053(11) 0.036(7) 0.060(10) -0.018(7) -0.013(9) -0.004(7) C26A 0.15(3) 0.032(10) 0.058(11) 0.002(8) -0.022(13) 0.046(13) C35 0.08(2) 0.11(3) 0.29(5) -0.11(4) -0.09(3) 0.07(2) O6 0.082(13) 0.081(14) 0.21(3) -0.014(16) -0.018(15) 0.051(12) C37 0.051(15) 0.064(17) 0.15(3) 0.043(19) 0.024(16) 0.032(14) C36 0.09(2) 0.029(11) 0.27(4) -0.017(19) -0.07(2) 0.030(14) C38 0.057(16) 0.14(3) 0.20(4) -0.02(3) -0.02(2) 0.051(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 C8 1.838(5) . ? P1 C22 1.843(6) . ? P1 C19 1.850(8) . ? P1 Ag1 2.341(4) . ? P1 Ag2 2.499(4) . ? P2 C14 1.836(7) . ? P2 C28 1.829(9) . ? P2 C25 1.848(8) . ? P2 Ag1 2.480(4) . ? P2 Ag2 2.343(5) . ? C8 C9 1.403(7) . ? C8 C7 1.400(7) . ? C9 C10 1.386(8) . ? C10 C11 1.386(8) . ? C11 C12 1.367(9) . ? C12 C7 1.388(8) . ? C7 C2 1.496(8) . ? C2 C1 1.392(7) . ? C2 C3 1.397(8) . ? C1 C6 1.400(8) . ? C1 O1A 1.301(11) . ? C3 C4 1.396(8) . ? C3 O2B 1.344(8) . ? C4 C5 1.376(7) . ? C4 O2A 1.403(11) . ? C6 C5 1.403(8) . ? C6 O1B 1.388(8) . ? C5 C13 1.508(7) . ? C13 C14 1.392(9) . ? C13 C18 1.384(9) . ? C14 C15 1.406(8) . ? C15 C16 1.383(11) . ? C18 C17 1.368(10) . ? C17 C16 1.380(12) . ? C22 C23 1.537(12) . ? C22 C24 1.517(10) . ? C28 C30B 1.70(2) . ? C28 C29B 1.28(2) . ? C28 C30A 1.458(19) . ? C28 C29A 1.87(3) . ? C25 C27B 1.54(2) . ? C25 C26B 1.38(3) . ? C25 C27A 1.62(2) . ? C25 C26A 1.60(3) . ? C20 C19 1.532(10) . ? C19 C21 1.532(13) . ? F2 C31A 1.47(3) . ? F2 C31B 1.18(2) . ? F1 C31A 1.24(2) . ? F1 C31B 1.39(3) . ? S1A O3A 1.383(18) . ? S1A O4A 1.41(2) . ? S1A O5A 1.437(16) . ? S1A C31A 2.05(3) . ? F3A C31A 1.17(2) . ? S1B O4B 1.444(19) . ? S1B O3B 1.428(16) . ? S1B O5B 1.448(19) . ? S1B C31B 1.56(4) . ? F3B C31B 1.40(4) . ? C35 C36 1.46(5) . ? O6 C36 1.49(3) . ? O6 C38 1.45(3) . ? C37 C38 1.45(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 P1 C22 101.0(3) . . ? C8 P1 C19 105.7(3) . . ? C8 P1 Ag1 119.05(19) . . ? C8 P1 Ag2 115.3(2) . . ? C22 P1 C19 106.1(4) . . ? C22 P1 Ag1 112.4(2) . . ? C22 P1 Ag2 108.5(2) . . ? C19 P1 Ag1 111.4(2) . . ? C19 P1 Ag2 118.5(3) . . ? C14 P2 C25 101.4(3) . . ? C14 P2 Ag1 120.9(2) . . ? C14 P2 Ag2 117.7(2) . . ? C28 P2 C14 104.2(4) . . ? C28 P2 C25 108.1(4) . . ? C28 P2 Ag1 114.0(3) . . ? C28 P2 Ag2 110.0(3) . . ? C25 P2 Ag1 107.1(3) . . ? C25 P2 Ag2 114.5(3) . . ? C9 C8 P1 118.4(4) . . ? C7 C8 P1 122.8(4) . . ? C7 C8 C9 118.8(5) . . ? C10 C9 C8 121.1(5) . . ? C11 C10 C9 119.2(5) . . ? C12 C11 C10 120.0(5) . . ? C11 C12 C7 122.0(5) . . ? C8 C7 C2 121.3(5) . . ? C12 C7 C8 118.7(5) . . ? C12 C7 C2 119.9(5) . . ? C1 C2 C7 119.8(5) . . ? C1 C2 C3 119.0(5) . . ? C3 C2 C7 121.1(5) . . ? C2 C1 C6 120.6(5) . . ? O1A C1 C2 115.0(6) . . ? O1A C1 C6 124.4(6) . . ? C4 C3 C2 119.9(5) . . ? O2B C3 C2 114.4(5) . . ? O2B C3 C4 125.6(6) . . ? C3 C4 O2A 124.0(6) . . ? C5 C4 C3 121.2(5) . . ? C5 C4 O2A 114.8(6) . . ? C1 C6 C5 119.8(4) . . ? O1B C6 C1 122.8(6) . . ? O1B C6 C5 117.4(6) . . ? C4 C5 C6 119.2(5) . . ? C4 C5 C13 121.7(5) . . ? C6 C5 C13 118.7(4) . . ? C14 C13 C5 120.4(5) . . ? C18 C13 C5 120.0(6) . . ? C18 C13 C14 119.6(6) . . ? C13 C14 P2 123.6(4) . . ? C13 C14 C15 118.6(6) . . ? C15 C14 P2 117.8(5) . . ? C16 C15 C14 120.4(7) . . ? C17 C18 C13 121.8(7) . . ? C18 C17 C16 119.2(7) . . ? C17 C16 C15 120.4(6) . . ? C23 C22 P1 109.2(5) . . ? C24 C22 P1 113.3(5) . . ? C24 C22 C23 110.6(6) . . ? P2 C28 C29A 108.7(9) . . ? C30B C28 P2 107.4(10) . . ? C29B C28 P2 109.7(10) . . ? C29B C28 C30B 113.4(15) . . ? C30A C28 P2 116.7(10) . . ? C30A C28 C29A 103.5(16) . . ? C27B C25 P2 102.7(14) . . ? C26B C25 P2 107.7(10) . . ? C26B C25 C27B 123(2) . . ? C27A C25 P2 117.9(9) . . ? C26A C25 P2 109.5(13) . . ? C26A C25 C27A 95.4(16) . . ? C20 C19 P1 110.0(6) . . ? C20 C19 C21 111.3(8) . . ? C21 C19 P1 111.3(5) . . ? P1 Ag1 P2 168.6(2) . . ? P2 Ag2 P1 164.6(2) . . ? O3A S1A O4A 123.6(13) . . ? 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-1.50000 AFIX 0 C24 1 0.467924 0.441292 0.722164 11.00000 0.05757 0.08978 = 0.03511 -0.00985 -0.01581 0.02362 AFIX 137 H24A 2 0.498919 0.459599 0.697323 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.472815 0.423823 0.759021 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.458073 0.464524 0.739276 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.611179 0.547101 0.476685 11.00000 0.03823 0.05410 = 0.05109 -0.00538 0.00643 -0.00097 PART 7 AFIX 13 H25 2 0.642301 0.556569 0.451578 21.00000 -1.20000 AFIX 13 PART 0 PART 8 H25A 2 0.646040 0.559162 0.462093 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 7 C27B 1 0.625857 0.563620 0.548963 21.00000 0.04381 0.12673 = 0.06533 -0.04238 0.01242 -0.01430 AFIX 137 H27A 2 0.596314 0.557041 0.574121 21.00000 -1.50000 H27B 2 0.650025 0.599175 0.550215 21.00000 -1.50000 H27C 2 0.640544 0.545126 0.568419 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C26B 1 0.583212 0.561179 0.439607 21.00000 0.02220 0.03640 = 0.11608 -0.01205 0.01936 0.00451 AFIX 137 H26A 2 0.577788 0.546320 0.395596 21.00000 -1.50000 H26B 2 0.600773 0.597374 0.435605 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0.06278 0.01764 0.01072 0.01489 AFIX 147 H2B 2 0.416287 0.299951 0.519709 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 O1A 5 0.397853 0.441577 0.433621 -21.00000 0.06017 0.04776 = 0.03621 0.00022 -0.00584 0.03515 AFIX 147 H1A 2 0.406800 0.463070 0.403764 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 O2A 5 0.490367 0.332339 0.409945 -21.00000 0.04208 0.03906 = 0.06552 0.01618 0.00557 0.01877 AFIX 147 H2A 2 0.495783 0.331378 0.369526 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 3 AG1 3 0.494450 0.455416 0.532320 21.00000 0.02847 0.02742 = 0.02491 -0.00218 0.00241 0.01113 PART 0 PART 4 AG2 3 0.496841 0.446155 0.528869 -21.00000 0.02153 0.04012 = 0.03001 -0.00507 0.00209 0.01098 PART 0 PART 9 C30B 1 0.619280 0.484366 0.609234 21.00000 0.10448 0.09346 = 0.05157 -0.00014 -0.02216 0.05995 AFIX 137 H30A 2 0.639419 0.520561 0.606631 21.00000 -1.50000 H30B 2 0.635534 0.471698 0.638358 21.00000 -1.50000 H30C 2 0.586466 0.475048 0.626879 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C29B 1 0.592362 0.412497 0.532510 21.00000 0.10867 0.07641 = 0.09297 0.00566 -0.03757 0.06643 AFIX 137 H29A 2 0.602448 0.401639 0.572008 21.00000 -1.50000 H29B 2 0.602469 0.401614 0.493056 21.00000 -1.50000 H29C 2 0.556269 0.398004 0.532490 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 10 C30A 1 0.599641 0.448598 0.601828 -21.00000 0.03093 0.13427 = 0.05054 0.03868 0.00513 0.02745 AFIX 137 H30D 2 0.591506 0.472829 0.619959 -21.00000 -1.50000 H30E 2 0.627584 0.450299 0.626299 -21.00000 -1.50000 H30F 2 0.570814 0.415222 0.605844 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C29A 1 0.604116 0.399735 0.498846 -21.00000 0.08188 0.09788 = 0.08612 0.03561 0.00651 0.06433 AFIX 137 H29D 2 0.568612 0.376220 0.493743 -21.00000 -1.50000 H29E 2 0.618563 0.386009 0.529360 -21.00000 -1.50000 H29F 2 0.620492 0.405618 0.455835 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 F2 4 0.463749 0.629128 0.402709 11.00000 0.12749 0.07354 = 0.13589 -0.01641 -0.03184 0.01874 F1 4 0.392483 0.566907 0.432548 11.00000 0.11194 0.12137 = 0.14805 0.01458 0.02267 0.05335 PART 5 S1A 7 0.438856 0.548457 0.326846 21.00000 0.04740 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0.437411 0.585623 0.399716 -21.00000 0.10226 0.03946 = 0.12283 0.05559 0.03409 0.01451 PART 0 PART 8 C27A 1 0.609735 0.578971 0.538862 -21.00000 0.05350 0.03617 = 0.05961 -0.01837 -0.01276 -0.00434 AFIX 137 H27D 2 0.588814 0.593251 0.528071 -21.00000 -1.50000 H27E 2 0.643422 0.605671 0.548747 -21.00000 -1.50000 H27F 2 0.596093 0.557284 0.577409 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C26A 1 0.583385 0.564749 0.426881 -21.00000 0.15118 0.03168 = 0.05783 0.00150 -0.02187 0.04620 AFIX 137 H26D 2 0.580080 0.549134 0.383779 -21.00000 -1.50000 H26E 2 0.602604 0.600869 0.422063 -21.00000 -1.50000 H26F 2 0.550403 0.555082 0.444218 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART -1 C35 1 0.032108 -0.058250 -0.051225 10.33333 0.07583 0.11357 = 0.29195 -0.10901 -0.08866 0.07020 AFIX 137 H35A 2 0.027596 -0.034900 -0.078663 10.33333 -1.50000 H35B 2 0.016826 -0.090668 -0.072991 10.33333 -1.50000 H35C 2 0.067593 -0.045902 -0.045055 10.33333 -1.50000 AFIX 0 O6 5 -0.027222 -0.044863 0.007388 10.33333 0.08221 0.08109 = 0.20508 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