data_p15573 _audit_creation_date 2016-01-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.09.30 svn.r3233 for OlexSys, GUI svn.r5103), SHELXL-2014, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Xray Staff' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C19 H26 O2' _chemical_formula_sum 'C19 H26 O2' _chemical_formula_weight 286.40 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 6.1787(8) _cell_length_b 9.0018(11) _cell_length_c 29.470(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1639.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9762 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 78.56 _cell_measurement_theta_min 3.00 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.945 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.909 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.569 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9358 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0766 before and 0.0522 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9358. The \l/2 correction factor is Not present.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.161 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 624 _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 -1.00 0.00 0.0800 0.00 1.00 0.00 0.0760 -1.00 0.00 0.00 0.0720 1.00 0.00 0.00 0.0300 0.00 0.00 1.00 0.0490 0.00 0.00 -1.00 0.0330 0.00 -1.00 5.00 0.0460 -1.00 4.00 1.00 0.0860 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0365 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0129 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 42476 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 67.000 _diffrn_reflns_theta_max 79.168 _diffrn_reflns_theta_min 2.999 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'CMOS Area Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.24 _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'I\mS HB micro-focus sealed tube' _diffrn_source_current 1 _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_type 'Incoatech I\mS HB' _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.700 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_number_gt 3460 _reflns_number_total 3528 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'APEX2 2015.9-0 (Bruker-AXS, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_structure_solution 'XT-2014/4 (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _refine_diff_density_max 0.151 _refine_diff_density_min -0.151 _refine_diff_density_rms 0.033 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1414 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.06(3) _refine_ls_abs_structure_Hooft 0.06(3) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 274 _refine_ls_number_reflns 3528 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0276 _refine_ls_R_factor_gt 0.0269 _refine_ls_restrained_S_all 1.065 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0349P)^2^+0.2342P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0674 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0680 _refine_special_details ; The double bond is disordered 79:21; the phenyl arm was modeled with two parts. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All O(H) groups 2. Others Sof(H2B)=Sof(C11A)=Sof(H11C)=Sof(H11D)=Sof(C12A)=Sof(H12A)=Sof(C13A)= Sof(H13A)=Sof(C14A)=Sof(C15A)=Sof(H15A)=Sof(C16A)=Sof(H16A)=Sof(C17A)= Sof(H17A)=Sof(C18A)=Sof(H18A)=Sof(C19A)=Sof(H19A)=1-FVAR(1) Sof(H2A)=Sof(C11)=Sof(H11A)=Sof(H11B)=Sof(C12)=Sof(H12)=Sof(C13)=Sof(H13)= Sof(C14)=Sof(C15)=Sof(H15)=Sof(C16)=Sof(H16)=Sof(C17)=Sof(H17)=Sof(C18)= Sof(H18)=Sof(C19)=Sof(H19)=FVAR(1) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2A), C2(H2B) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C4(H4A,H4B), C5(H5A,H5B), C6(H6A,H6B), C7(H7A,H7B), C9(H9A,H9B), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C11A(H11C,H11D) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C12(H12), C13(H13), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C12A(H12A), C13A(H13A), C15A(H15A), C16A(H16A), C17A(H17A), C18A(H18A), C19A(H19A) 3.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O2(H2) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.98299(14) 0.29698(10) 0.46715(3) 0.0231(2) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.1102 0.3117 0.4581 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . O2 O 0.39847(15) 0.37085(11) 0.45850(3) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4453 0.3262 0.4815 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1 C 0.7735(2) 0.60425(14) 0.40871(4) 0.0185(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6205(2) 0.65375(14) 0.37135(4) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.4760 0.6077 0.3773 0.029 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 H2B H 0.4766 0.6175 0.3822 0.029 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C3 C 0.5895(3) 0.82309(16) 0.36918(4) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.4617 0.8447 0.3500 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 0.7174 0.8673 0.3541 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.5585(2) 0.89964(16) 0.41547(5) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.4637 0.9873 0.4115 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H4B H 0.4844 0.8300 0.4363 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.7713(2) 0.94951(15) 0.43706(4) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.8525 1.0093 0.4146 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H5B H 0.7375 1.0152 0.4631 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.9170(2) 0.82470(15) 0.45366(5) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.8476 0.7766 0.4801 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . H6B H 1.0556 0.8681 0.4641 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.9657(2) 0.70494(14) 0.41772(5) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.0085 0.7541 0.3890 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 1.0894 0.6439 0.4281 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.7396(2) 0.47967(13) 0.43291(4) 0.0179(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8755(2) 0.43732(14) 0.47335(4) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.9852 0.5155 0.4787 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.7819 0.4318 0.5006 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.5610(2) 0.36983(14) 0.42365(4) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4927 0.3938 0.3942 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.6237 0.2689 0.4214 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.7039(7) 0.5948(5) 0.32407(13) 0.0248(7) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H11A H 0.8452 0.6413 0.3171 0.030 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 H11B H 0.7262 0.4860 0.3260 0.030 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C12 C 0.5490(3) 0.6278(2) 0.28662(5) 0.0255(5) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H12 H 0.5630 0.7187 0.2705 0.031 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C13 C 0.3914(4) 0.5341(2) 0.27498(8) 0.0242(5) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H13 H 0.3823 0.4452 0.2923 0.029 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C14 C 0.2307(6) 0.5512(4) 0.23888(11) 0.0233(5) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 C15 C 0.0598(5) 0.4532(4) 0.23756(10) 0.0316(6) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H15 H 0.0522 0.3763 0.2596 0.038 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C16 C -0.1009(7) 0.4633(5) 0.20517(16) 0.0387(9) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H16 H -0.2160 0.3933 0.2055 0.046 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C17 C -0.0983(9) 0.5733(6) 0.1722(2) 0.0343(11) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H17 H -0.2106 0.5820 0.1503 0.041 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C18 C 0.0804(10) 0.6722(6) 0.17270(13) 0.0372(9) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H18 H 0.0901 0.7479 0.1503 0.045 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C19 C 0.2425(6) 0.6601(4) 0.20567(14) 0.0323(7) Uani 0.792(5) 1 d . . P A 1 H19 H 0.3615 0.7269 0.2053 0.039 Uiso 0.792(5) 1 calc R . P A 1 C11A C 0.647(3) 0.579(2) 0.3294(7) 0.042(5) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H11C H 0.7024 0.4783 0.3363 0.050 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 H11D H 0.7625 0.6313 0.3125 0.050 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C12A C 0.4483(14) 0.5596(9) 0.2958(3) 0.0261(19) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H12A H 0.3276 0.5059 0.3071 0.031 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C13A C 0.4316(11) 0.6090(8) 0.2542(2) 0.024(2) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H13A H 0.5551 0.6561 0.2415 0.029 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C14A C 0.2368(16) 0.5978(13) 0.2254(4) 0.0143(19) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 C15A C 0.052(3) 0.5102(12) 0.2329(4) 0.034(3) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H15A H 0.0465 0.4438 0.2579 0.041 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C16A C -0.123(3) 0.5214(13) 0.2033(6) 0.029(3) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H16A H -0.2533 0.4673 0.2075 0.035 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C17A C -0.091(5) 0.616(2) 0.1680(9) 0.047(6) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H17A H -0.2083 0.6235 0.1473 0.056 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C18A C 0.066(4) 0.693(2) 0.1588(5) 0.034(4) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H18A H 0.0686 0.7555 0.1327 0.041 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 C19A C 0.2308(17) 0.6861(12) 0.1868(4) 0.021(2) Uani 0.208(5) 1 d . . P A 2 H19A H 0.3543 0.7451 0.1802 0.026 Uiso 0.208(5) 1 calc R . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0172(4) 0.0230(4) 0.0292(4) 0.0075(4) -0.0021(4) 0.0006(3) O2 0.0173(4) 0.0331(5) 0.0289(5) 0.0115(4) 0.0015(4) -0.0010(4) C1 0.0175(5) 0.0219(6) 0.0162(5) 0.0019(4) 0.0008(4) 0.0023(5) C2 0.0308(7) 0.0249(6) 0.0164(5) 0.0009(5) -0.0043(5) 0.0076(5) C3 0.0542(10) 0.0269(7) 0.0186(6) 0.0019(5) -0.0072(6) 0.0135(7) C4 0.0369(8) 0.0290(7) 0.0232(6) -0.0021(5) -0.0040(6) 0.0122(6) C5 0.0343(7) 0.0220(6) 0.0227(6) 0.0015(5) 0.0068(6) -0.0012(6) C6 0.0238(6) 0.0254(6) 0.0279(6) 0.0015(5) -0.0009(5) -0.0067(5) C7 0.0189(6) 0.0230(6) 0.0305(6) 0.0053(5) 0.0047(5) -0.0020(5) C8 0.0166(6) 0.0211(6) 0.0161(5) 0.0010(4) -0.0004(5) 0.0003(5) C9 0.0220(6) 0.0216(6) 0.0198(6) 0.0037(4) -0.0040(5) -0.0003(5) C10 0.0190(6) 0.0225(6) 0.0238(6) 0.0003(5) -0.0007(5) -0.0027(5) C11 0.034(2) 0.0275(11) 0.0130(13) -0.0019(10) 0.0032(13) 0.0083(12) C12 0.0381(11) 0.0220(9) 0.0163(8) -0.0007(6) -0.0023(7) -0.0007(9) C13 0.0335(11) 0.0196(10) 0.0196(10) -0.0024(8) 0.0023(9) 0.0016(8) C14 0.0301(12) 0.0217(14) 0.0179(13) -0.0048(10) 0.0027(11) 0.0012(12) C15 0.0287(11) 0.0446(19) 0.0215(11) 0.0025(13) 0.0044(8) -0.0046(15) C16 0.0284(14) 0.059(2) 0.0284(12) 0.001(2) 0.0020(10) -0.0146(19) C17 0.0314(15) 0.049(3) 0.0228(16) -0.0088(19) -0.0010(10) -0.0106(17) C18 0.055(2) 0.0312(17) 0.025(2) -0.0034(15) -0.006(2) -0.0042(15) C19 0.0457(14) 0.0261(16) 0.0252(18) -0.0039(14) -0.0111(17) -0.0076(13) C11A 0.031(8) 0.068(9) 0.027(5) 0.024(5) 0.022(5) 0.028(6) C12A 0.031(4) 0.021(4) 0.026(4) -0.006(3) 0.006(3) -0.007(3) C13A 0.022(3) 0.026(4) 0.023(4) -0.006(3) 0.002(3) -0.002(3) C14A 0.023(3) 0.011(5) 0.010(5) 0.002(3) -0.003(4) -0.005(4) C15A 0.067(8) 0.017(5) 0.017(4) 0.007(4) 0.010(4) 0.008(5) C16A 0.026(5) 0.032(6) 0.030(6) -0.013(6) 0.008(4) -0.011(5) C17A 0.077(11) 0.043(11) 0.022(7) -0.020(8) 0.012(6) -0.015(8) C18A 0.056(9) 0.026(6) 0.019(6) -0.006(5) 0.022(7) -0.001(5) C19A 0.023(5) 0.016(4) 0.025(5) -0.011(4) 0.003(5) -0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 H1 0.8400 . ? O1 C9 1.4389(16) . ? O2 H2 0.8400 . ? O2 C10 1.4365(16) . ? C1 C2 1.5181(17) . ? C1 C7 1.5171(18) . ? C1 C8 1.3455(17) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C2 H2B 1.0000 . ? C2 C3 1.5376(19) . ? C2 C11 1.577(4) . ? C2 C11A 1.42(2) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C3 C4 1.5403(18) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C4 C5 1.528(2) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C5 C6 1.5205(19) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C6 C7 1.5410(19) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.5067(16) . ? C8 C10 1.5066(17) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C11 C12 1.491(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.333(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.463(4) . ? C14 C15 1.376(5) . ? C14 C19 1.387(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.380(6) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.389(6) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.418(9) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.400(5) . ? C19 H19 0.9500 . ? C11A H11C 0.9900 . ? C11A H11D 0.9900 . ? C11A C12A 1.59(2) . ? C12A H12A 0.9500 . ? C12A C13A 1.307(12) . ? C13A H13A 0.9500 . ? C13A C14A 1.477(12) . ? C14A C15A 1.405(19) . ? C14A C19A 1.387(13) . ? C15A H15A 0.9500 . ? C15A C16A 1.39(2) . ? C16A H16A 0.9500 . ? C16A C17A 1.36(3) . ? C17A H17A 0.9500 . ? C17A C18A 1.22(4) . ? C18A H18A 0.9500 . ? C18A C19A 1.31(2) . ? C19A H19A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 O1 H1 109.5 . . ? C10 O2 H2 109.5 . . ? C7 C1 C2 116.03(11) . . ? C8 C1 C2 122.15(12) . . ? C8 C1 C7 121.82(11) . . ? C1 C2 H2A 107.9 . . ? C1 C2 H2B 103.1 . . ? C1 C2 C3 113.50(11) . . ? C1 C2 C11 109.8(2) . . ? C3 C2 H2A 107.9 . . ? C3 C2 H2B 103.1 . . ? C3 C2 C11 109.72(19) . . ? C11 C2 H2A 107.9 . . ? C11A C2 C1 114.9(8) . . ? C11A C2 H2B 103.1 . . ? C11A C2 C3 116.7(9) . . ? C2 C3 H3A 108.5 . . ? C2 C3 H3B 108.5 . . ? C2 C3 C4 114.97(11) . . ? H3A C3 H3B 107.5 . . ? C4 C3 H3A 108.5 . . ? C4 C3 H3B 108.5 . . ? C3 C4 H4A 108.9 . . ? C3 C4 H4B 108.9 . . ? H4A C4 H4B 107.8 . . ? C5 C4 C3 113.15(13) . . ? C5 C4 H4A 108.9 . . ? C5 C4 H4B 108.9 . . ? C4 C5 H5A 108.5 . . ? C4 C5 H5B 108.5 . . ? H5A C5 H5B 107.5 . . ? C6 C5 C4 115.23(11) . . ? C6 C5 H5A 108.5 . . ? C6 C5 H5B 108.5 . . ? C5 C6 H6A 108.7 . . ? C5 C6 H6B 108.7 . . ? C5 C6 C7 114.29(11) . . ? H6A C6 H6B 107.6 . . ? C7 C6 H6A 108.7 . . ? C7 C6 H6B 108.7 . . ? C1 C7 C6 112.66(10) . . ? C1 C7 H7A 109.1 . . ? C1 C7 H7B 109.1 . . ? C6 C7 H7A 109.1 . . ? C6 C7 H7B 109.1 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? C1 C8 C9 122.91(11) . . ? C1 C8 C10 124.41(11) . . ? C10 C8 C9 112.66(10) . . ? O1 C9 C8 112.27(10) . . ? O1 C9 H9A 109.1 . . ? O1 C9 H9B 109.1 . . ? C8 C9 H9A 109.1 . . ? C8 C9 H9B 109.1 . . ? H9A C9 H9B 107.9 . . ? O2 C10 C8 112.23(10) . . ? O2 C10 H10A 109.2 . . ? O2 C10 H10B 109.2 . . ? C8 C10 H10A 109.2 . . ? C8 C10 H10B 109.2 . . ? H10A C10 H10B 107.9 . . ? C2 C11 H11A 109.2 . . ? C2 C11 H11B 109.2 . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? C12 C11 C2 112.2(3) . . ? C12 C11 H11A 109.2 . . ? C12 C11 H11B 109.2 . . ? C11 C12 H12 118.9 . . ? C13 C12 C11 122.2(2) . . ? C13 C12 H12 118.9 . . ? C12 C13 H13 116.0 . . ? C12 C13 C14 128.0(2) . . ? C14 C13 H13 116.0 . . ? C15 C14 C13 118.3(3) . . ? C15 C14 C19 118.3(3) . . ? C19 C14 C13 123.5(3) . . ? C14 C15 H15 119.0 . . ? C14 C15 C16 121.9(3) . . ? C16 C15 H15 119.0 . . ? C15 C16 H16 119.2 . . ? C15 C16 C17 121.5(4) . . ? C17 C16 H16 119.2 . . ? C16 C17 H17 121.6 . . ? C16 C17 C18 116.7(4) . . ? C18 C17 H17 121.6 . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C19 C18 C17 121.0(4) . . ? C19 C18 H18 119.5 . . ? C14 C19 C18 120.5(3) . . ? C14 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C2 C11A H11C 107.2 . . ? C2 C11A H11D 107.2 . . ? C2 C11A C12A 120.5(11) . . ? H11C C11A H11D 106.8 . . ? C12A C11A H11C 107.2 . . ? C12A C11A H11D 107.2 . . ? C11A C12A H12A 116.2 . . ? C13A C12A C11A 127.6(9) . . ? C13A C12A H12A 116.2 . . ? C12A C13A H13A 117.3 . . ? C12A C13A C14A 125.5(9) . . ? C14A C13A H13A 117.3 . . ? C15A C14A C13A 127.6(11) . . ? C19A C14A C13A 117.0(9) . . ? C19A C14A C15A 115.4(9) . . ? C14A C15A H15A 120.3 . . ? C16A C15A C14A 119.4(10) . . ? C16A C15A H15A 120.3 . . ? C15A C16A H16A 122.8 . . ? C17A C16A C15A 114.4(18) . . ? C17A C16A H16A 122.8 . . ? C16A C17A H17A 115.1 . . ? C18A C17A C16A 130(3) . . ? C18A C17A H17A 115.1 . . ? C17A C18A H18A 121.7 . . ? C17A C18A C19A 116.5(17) . . ? C19A C18A H18A 121.7 . . ? C14A C19A H19A 117.8 . . ? C18A C19A C14A 124.4(11) . . ? C18A C19A H19A 117.8 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 O2 0.84 1.86 2.6640(13) 160.0 1_655 O2 H2 O1 0.84 1.89 2.7121(13) 165.9 4_456 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 C2 C3 C4 -43.6(2) . . . . ? C1 C2 C11 C12 174.6(2) . . . . ? C1 C2 C11A C12A 151.8(11) . . . . ? C1 C8 C9 O1 -119.85(13) . . . . ? C1 C8 C10 O2 -110.60(13) . . . . ? C2 C1 C7 C6 90.17(13) . . . . ? C2 C1 C8 C9 -173.18(11) . . . . ? C2 C1 C8 C10 5.28(19) . . . . ? C2 C3 C4 C5 90.06(17) . . . . ? C2 C11 C12 C13 -90.1(3) . . . . ? C2 C11A C12A C13A 119.6(12) . . . . ? C3 C2 C11 C12 -60.0(3) . . . . ? C3 C2 C11A C12A -71.7(15) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -69.81(15) . . . . ? C4 C5 C6 C7 52.74(15) . . . . ? C5 C6 C7 C1 -73.65(14) . . . . ? C7 C1 C2 C3 -36.48(17) . . . . ? C7 C1 C2 C11 86.7(2) . . . . ? C7 C1 C2 C11A 101.4(8) . . . . ? C7 C1 C8 C9 5.86(18) . . . . ? C7 C1 C8 C10 -175.69(11) . . . . ? C8 C1 C2 C3 142.60(14) . . . . ? C8 C1 C2 C11 -94.2(2) . . . . ? C8 C1 C2 C11A -79.5(8) . . . . ? C8 C1 C7 C6 -88.92(15) . . . . ? C9 C8 C10 O2 67.99(13) . . . . ? C10 C8 C9 O1 61.53(13) . . . . ? C11 C2 C3 C4 -166.9(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -179.2(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -169.1(2) . . . . ? C12 C13 C14 C19 11.5(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 178.8(3) . . . . ? C13 C14 C19 C18 -178.5(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.0(6) . . . . ? C15 C14 C19 C18 2.1(5) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.6(7) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -1.3(8) . . . . ? C17 C18 C19 C14 -0.5(7) . . . . ? C19 C14 C15 C16 -1.8(5) . . . . ? C11A C2 C3 C4 179.2(8) . . . . ? C11A C12A C13A C14A -175.2(11) . . . . ? C12A C13A C14A C15A -13.2(14) . . . . ? C12A C13A C14A C19A 165.1(8) . . . . ? C13A C14A C15A C16A 175.8(10) . . . . ? C13A C14A C19A C18A -177.1(11) . . . . ? C14A C15A C16A C17A 2.3(19) . . . . ? C15A C14A C19A C18A 1.4(15) . . . . ? C15A C16A C17A C18A -1(3) . . . . ? C16A C17A C18A C19A 0(3) . . . . ? C17A C18A C19A C14A 0(2) . . . . ? C19A C14A C15A C16A -2.5(15) . . . . ? _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _iucr_refine_instructions_details ; p15573.res created by SHELXL-2014/7 TITL p15573 in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 6.1787 9.0018 29.4705 90 90 90 ZERR 4 0.0008 0.0011 0.003 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H O UNIT 76 104 8 EQIV $1 0.5+X,0.5-Y,1-Z EQIV $2 -0.5+X,0.5-Y,1-Z EQIV $3 1+X,+Y,+Z L.S. 25 PLAN 20 SIZE 0.1 0.15 0.17 TEMP -173.15 HTAB O1 O2_$1 HTAB O2 O1_$2 HTAB O1 O2_$3 FREE C13A C19 BOND $H MORE -1 htab CONF wpdb -2 fmap -2 acta 134 REM REM REM WGHT 0.034900 0.234200 FVAR 0.27585 0.79166 O1 3 0.982990 0.296985 0.467154 11.00000 0.01723 0.02297 = 0.02921 0.00746 -0.00205 0.00064 AFIX 147 H1 2 1.110176 0.311724 0.458148 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 3 0.398465 0.370852 0.458501 11.00000 0.01735 0.03312 = 0.02885 0.01151 0.00150 -0.00099 AFIX 147 H2 2 0.445306 0.326164 0.481516 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.773529 0.604254 0.408712 11.00000 0.01746 0.02186 = 0.01616 0.00192 0.00081 0.00228 C2 1 0.620519 0.653753 0.371351 11.00000 0.03080 0.02493 = 0.01637 0.00092 -0.00434 0.00762 PART 1 AFIX 13 H2A 2 0.475998 0.607705 0.377308 21.00000 -1.20000 AFIX 13 PART 0 PART 2 H2B 2 0.476556 0.617486 0.382199 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C3 1 0.589546 0.823086 0.369177 11.00000 0.05419 0.02694 = 0.01860 0.00189 -0.00724 0.01351 AFIX 23 H3A 2 0.461738 0.844687 0.350022 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.717376 0.867274 0.354076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.558490 0.899638 0.415466 11.00000 0.03685 0.02903 = 0.02316 -0.00210 -0.00400 0.01220 AFIX 23 H4A 2 0.463654 0.987307 0.411459 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.484441 0.830047 0.436337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.771269 0.949507 0.437062 11.00000 0.03430 0.02201 = 0.02267 0.00151 0.00684 -0.00124 AFIX 23 H5A 2 0.852457 1.009252 0.414574 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.737544 1.015164 0.463068 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.916977 0.824700 0.453659 11.00000 0.02385 0.02541 = 0.02793 0.00154 -0.00088 -0.00671 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0.01701 0.00700 0.01036 0.00792 AFIX 43 H15A 2 0.046488 0.443848 0.257924 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 -0.122648 0.521355 0.203340 -21.00000 0.02596 0.03200 = 0.02967 -0.01252 0.00786 -0.01093 AFIX 43 H16A 2 -0.253254 0.467341 0.207478 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 -0.090847 0.616147 0.168015 -21.00000 0.07683 0.04274 = 0.02150 -0.01997 0.01218 -0.01512 AFIX 43 H17A 2 -0.208345 0.623487 0.147344 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.066167 0.693437 0.158810 -21.00000 0.05636 0.02597 = 0.01926 -0.00630 0.02243 -0.00093 AFIX 43 H18A 2 0.068574 0.755531 0.132749 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.230838 0.686073 0.186785 -21.00000 0.02317 0.01636 = 0.02471 -0.01143 0.00259 -0.00713 AFIX 43 H19A 2 0.354333 0.745132 0.180202 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM p15573 in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0269 for 3460 Fo > 4sig(Fo) and 0.0276 for all 3528 data REM 274 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0349 0.2340 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1 O2_$3 HTAB O2 O1_$2 REM Highest difference peak 0.151, deepest hole -0.151, 1-sigma level 0.033 Q1 1 0.8149 0.3735 0.4663 11.00000 0.05 -0.15 Q2 1 0.6956 0.6333 0.3897 11.00000 0.05 0.15 Q3 1 0.9622 0.6611 0.4430 11.00000 0.05 -0.15 Q4 1 0.5161 0.7623 0.3664 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.8618 0.9780 0.4521 11.00000 0.05 -0.14 Q6 1 0.7275 0.6959 0.3665 11.00000 0.05 -0.14 Q7 1 0.5535 0.3421 0.4513 11.00000 0.05 -0.13 Q8 1 1.0128 0.3773 0.4600 11.00000 0.05 -0.13 Q9 1 0.6987 0.8585 0.3726 11.00000 0.05 -0.13 Q10 1 1.0476 0.7563 0.4266 11.00000 0.05 -0.13 Q11 1 0.7024 0.8816 0.4566 11.00000 0.05 -0.12 Q12 1 0.9796 0.3904 0.4528 11.00000 0.05 -0.12 Q13 1 0.1339 0.5582 0.1982 11.00000 0.05 -0.12 Q14 1 0.5298 0.6221 0.3754 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.6618 0.5748 0.3688 11.00000 0.05 -0.12 Q16 1 0.7030 1.0201 0.4307 11.00000 0.05 -0.11 Q17 1 0.9303 0.4146 0.4877 11.00000 0.05 -0.11 Q18 1 0.9081 0.8670 0.4733 11.00000 0.05 -0.11 Q19 1 0.4906 0.3108 0.4220 11.00000 0.05 -0.11 Q20 1 0.9994 0.7789 0.4642 11.00000 0.05 -0.11 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0269 for 3460 Fo > 4sig(Fo) and 0.0276 for all 42700 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.15, deepest hole -0.15 REM Mean Shift 0, Max Shift -0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0276 REM R1_gt = 0.0269 REM wR_ref = 0.0680 REM GOOF = 1.065 REM Shift_max = -0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 42700 REM Reflections_gt = 3460 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.15 REM Peak = 0.15 REM Flack = 0.06(3) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 1 0 0 0.02 0.05 1 0 0 0.02 0.1 1 0 0 0.08 0.03 -1 0 0 0 0.04 1 0 0 0.08 0.07 1 0 0 0.13 0.07 2 0 0 190.77 5.68 -2 0 0 182.54 5.6 2 0 0 196.17 5.59 2 0 0 191.17 5.64 3 0 0 0.29 0.26 -3 0 0 0.04 0.1 3 0 0 0.07 0.14 3 0 0 -0.16 0.16 -4 0 0 2.59 0.35 4 0 0 2.97 0.58 -4 0 0 2.31 0.28 4 0 0 2.5 0.58 -4 0 0 3.31 0.3 -4 0 0 2.83 0.32 -4 0 0 2.97 0.29 -4 0 0 2.78 0.31 -5 0 0 0.03 0.18 -5 0 0 0.17 0.16 -5 0 0 0.31 0.2 -5 0 0 -0.18 0.14 5 0 0 -0.09 0.33 -5 0 0 0.05 0.24 -5 0 0 -0.14 0.15 -6 0 0 131.07 3.86 -6 0 0 127.15 3.86 -6 0 0 131 3.87 -6 0 0 123.97 3.84 -7 0 0 0.22 0.12 -7 0 0 0.04 0.14 -7 0 0 -0.01 0.1 0 -1 0 0 0.02 0 1 0 -0.05 0.22 0 -1 0 0.03 0.21 0 1 0 0.01 0.04 0 1 0 -0.05 0.12 0 -1 0 0.01 0.11 1 -1 0 5.47 0.46 1 1 0 5.77 0.44 -1 1 0 5.71 0.21 -1 1 0 4.89 0.45 -1 1 0 5.7 0.21 1 -1 0 5.58 0.21 1 -1 0 5.71 0.27 1 -1 0 5.15 0.65 1 1 0 6 0.34 1 1 0 5.67 0.21 -1 1 0 5.05 0.22 -1 1 0 4.78 0.65 -1 -1 0 5.42 0.43 -1 -1 0 5.51 0.21 -1 1 0 5.13 0.26 -1 -1 0 5.55 0.33 2 -1 0 89.43 2.83 2 -1 0 94.86 2.71 2 -1 0 87.51 3 -2 1 0 92.21 2.71 2 1 0 92.41 2.72 2 1 0 88.28 2.79 2 -1 0 88.7 3.28 -2 1 0 94.51 2.83 -2 1 0 89.37 2.75 -2 1 0 93.55 2.75 2 1 0 87.7 2.81 2 1 0 94.01 2.75 -2 -1 0 88.79 2.73 3 -1 0 7.55 0.29 3 -1 0 8.82 0.75 3 1 0 8.72 0.46 3 1 0 7.94 0.59 3 -1 0 9.59 1.4 3 -1 0 8.04 1.09 -3 -1 0 8.05 0.39 -3 1 0 7.73 0.4 3 1 0 7.89 0.57 3 -1 0 8.42 0.63 3 -1 0 7.94 0.79 3 -1 0 7.77 0.39 3 1 0 7.64 0.43 -4 1 0 2.21 0.28 -4 -1 0 2.56 0.35 -4 -1 0 2.18 0.32 -4 1 0 2.88 0.27 -4 1 0 3.01 0.49 -4 -1 0 1.82 0.3 -4 1 0 2.48 0.33 -4 -1 0 2.96 0.3 -4 1 0 2.7 0.32 4 -1 0 2.14 0.19 -4 -1 0 2.14 0.31 -4 -1 0 2.14 0.28 -4 1 0 2.08 0.26 -5 -1 0 5.05 0.35 -5 1 0 4.95 0.34 -5 -1 0 4.2 0.35 -5 1 0 4.97 0.51 -5 -1 0 4.6 0.34 -5 -1 0 5.09 0.38 -5 -1 0 4.94 0.33 -5 1 0 5.29 0.34 -5 1 0 4.58 0.35 5 -1 0 4.75 0.57 5 -1 0 4.83 0.29 -5 1 0 4.33 0.33 -5 -1 0 4.69 0.33 -6 -1 0 3.19 0.28 -6 1 0 3.53 0.29 6 -1 0 3.5 0.32 -6 -1 0 3.61 0.28 -6 -1 0 2.81 0.32 -6 -1 0 3.16 0.33 -6 1 0 3.64 0.28 6 -1 0 3.65 0.55 -6 -1 0 3.16 0.31 -6 1 0 2.86 0.31 -6 1 0 3.24 0.29 -7 1 0 0.06 0.1 -7 1 0 0.07 0.12 -7 1 0 0.13 0.11 -7 -1 0 -0.09 0.12 -7 -1 0 -0.07 0.12 0 -2 0 134.06 4.12 0 2 0 148.38 4.93 0 -2 0 130.33 4.12 0 -2 0 139.43 4.55 0 -2 0 152.63 4.94 0 2 0 142.75 4.58 -1 2 0 25.54 0.86 -1 -2 0 23.92 0.74 -1 -2 0 25.39 0.77 1 -2 0 26.28 1.29 1 -2 0 23.03 1.59 -1 2 0 21.63 1.22 -1 2 0 25.31 0.79 -1 -2 0 23.58 0.74 1 2 0 25.8 1.13 -1 -2 0 24.51 1.11 1 2 0 26.01 0.78 -1 -2 0 24.4 1.34 1 -2 0 23.85 0.75 1 2 0 23.2 1.37 -1 2 0 22 1.57 -2 -2 0 307.21 8.83 -2 2 0 295.48 8.74 -2 -2 0 296.22 8.99 -2 2 0 296.34 8.77 2 2 0 313.64 8.73 -2 -2 0 297.54 8.85 -2 2 0 297.76 8.73 -2 2 0 315.81 8.89 2 2 0 307.52 8.81 -2 -2 0 306.25 8.98 2 -2 0 291.35 8.68 2 -2 0 262.84 9.7 2 2 0 286.39 9.15 3 2 0 -0.1 0.28 3 -2 0 -0.29 0.81 3 -2 0 1.82 1.36 3 -2 0 0.95 1.45 -3 2 0 0.26 0.36 3 2 0 0.26 0.29 3 -2 0 0.13 0.07 3 2 0 0.18 0.18 3 -2 0 0.21 0.83 3 2 0 -0.09 0.22 -3 2 0 0.01 0.16 -3 2 0 0.11 0.12 4 -2 0 0.94 0.25 -4 2 0 1.05 0.17 -4 -2 0 1.03 0.22 -4 -2 0 0.14 0.22 -4 -2 0 0.47 0.2 4 -2 0 0.72 0.11 -4 -2 0 0.51 0.17 -4 2 0 0.6 0.21 -4 -2 0 0.37 0.17 -4 2 0 0.8 0.17 -4 2 0 0.63 0.16 -4 2 0 1.02 0.21 -4 -2 0 0.69 0.19 -5 2 0 3.54 0.31 -5 -2 0 3.28 0.3 -5 2 0 3.44 0.28 -5 -2 0 2.94 0.35 5 -2 0 3.44 0.25 -5 2 0 3.08 0.5 -5 2 0 3.1 0.3 -5 -2 0 2.82 0.29 -5 -2 0 3.54 0.33 -5 -2 0 3.27 0.31 -5 -2 0 3.51 0.31 5 -2 0 3.64 0.59 -5 2 0 2.87 0.29 -6 -2 0 19.76 0.89 -6 -2 0 19.83 0.84 6 -2 0 18.71 0.99 -6 2 0 18.65 0.7 -6 2 0 18.11 0.7 -6 2 0 18.44 0.71 6 -2 0 17.59 0.67 -7 2 0 8.47 0.36 -7 2 0 9.19 0.36 -7 2 0 8.55 0.36 0 3 0 -0.38 0.83 0 -3 0 -0.03 0.06 0 3 0 0.41 0.52 0 -3 0 0.05 0.06 0 -3 0 -0.07 0.72 0 -3 0 0 0.09 0 -3 0 0.13 0.44 1 -3 0 27.56 0.92 1 -3 0 31.53 2.33 -1 3 0 28.6 0.96 1 3 0 27.71 1.52 -1 3 0 26.26 2.23 -1 -3 0 25.54 1.84 -1 -3 0 30.19 0.93 1 3 0 30.32 2.06 -1 3 0 27.75 1.02 -1 3 0 28.82 0.88 -1 3 0 27.09 1.69 1 -3 0 28.33 0.88 -1 -3 0 28.43 0.87 -1 -3 0 27.98 0.87 1 3 0 27.88 0.87 -1 -3 0 30.18 1.54 1 -3 0 28.16 1.71 2 -3 0 26.15 0.82 -2 -3 0 23.47 1.81 2 -3 0 24.4 2.67 2 -3 0 26.08 0.91 2 3 0 26.79 0.88 -2 3 0 26.5 1.97 2 -3 0 24.93 0.81 2 -3 0 26.34 1.92 -2 3 0 26.43 1.06 -2 -3 0 24.72 1.37 -2 3 0 24.26 2.79 -2 3 0 27.31 0.9 -2 3 0 26.43 0.91 -2 -3 0 26.29 0.86 2 3 0 25.3 0.79 -2 3 0 26.95 0.92 3 -3 0 6.06 1.58 -3 3 0 4.37 0.35 3 3 0 6.2 0.66 3 3 0 4.17 0.21 3 -3 0 4.29 0.23 -3 3 0 5.51 1.04 -3 3 0 3.85 0.32 3 3 0 5.03 0.41 3 -3 0 4.69 0.23 -3 3 0 4.96 0.36 -3 -3 0 4.39 0.32 -3 3 0 4.85 0.46 3 -3 0 4.8 0.35 -3 3 0 3.81 0.29 3 3 0 5.05 0.72 -3 -3 0 4.65 0.33 -4 3 0 0.3 0.15 -4 3 0 0.4 0.17 -4 -3 0 0.08 0.14 4 -3 0 0.28 0.1 -4 -3 0 0.36 0.16 -4 3 0 0.43 0.13 -4 3 0 0.36 0.15 -4 3 0 0.37 0.19 4 -3 0 0.34 0.11 4 -3 0 0.46 0.22 -4 -3 0 0.4 0.24 -4 3 0 0.32 0.16 -4 -3 0 0.43 0.16 5 -3 0 0.92 0.15 -5 -3 0 0.75 0.17 5 -3 0 1.19 0.38 -5 -3 0 0.95 0.2 5 -3 0 1.01 0.14 -5 3 0 1.37 0.2 -5 3 0 0.74 0.17 -5 3 0 0.96 0.34 -5 -3 0 1.13 0.19 -5 3 0 0.98 0.19 -5 -3 0 0.96 0.17 -6 -3 0 4.8 0.32 6 -3 0 4.46 0.29 6 -3 0 4.6 0.31 6 -3 0 4.72 0.71 -6 -3 0 5.53 0.33 -7 3 0 21.46 0.72 -7 3 0 21.82 0.72 -7 3 0 22.11 0.72 0 -4 0 196.27 5.78 0 -4 0 199.29 7.57 0 -4 0 182.27 5.66 0 -4 0 194.93 6.74 0 -4 0 188.96 5.64 0 4 0 197.53 7.7 0 -4 0 186.5 5.68 0 4 0 201.28 6.84 1 -4 0 22.82 0.77 -1 4 0 21.58 2.25 -1 -4 0 21.97 0.7 -1 4 0 22.1 0.92 -1 4 0 22.54 0.71 1 -4 0 21.42 0.69 -1 4 0 19.33 3.13 1 4 0 21.32 0.69 -1 -4 0 21.84 0.78 1 -4 0 22.2 0.75 1 -4 0 20.71 2.01 -1 -4 0 21.88 0.7 -1 4 0 20.91 0.68 1 4 0 21.21 0.69 1 -4 0 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