############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section C. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section C, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_I _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _journal_date_recd_electronic 2017-04-29 _journal_date_accepted 2017-07-13 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C' _journal_year 2017 _journal_volume 73 _journal_issue 8 _journal_page_first 0 _journal_page_last 0 _journal_paper_category FA _journal_paper_doi 10.1107/S2053229617010397 _journal_coeditor_code YP3138 _chemical_name_systematic ;\ Chlorido(1,4,8,11-tetramethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane-\k^4^N)\ cobalt(II) chloride dihydrate ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C14 H32 Cl Co N4 +, Cl -, 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C14 H36 Cl2 Co N4 O2' _chemical_formula_iupac '[Co Cl (C14 H32 N4)] Cl, 2H2 O' _chemical_formula_weight 422.30 _chemical_melting_point ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.2864(8) _cell_length_b 17.0679(16) _cell_length_c 13.9733(14) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.735(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1976.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9870 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_measurement_theta_max 35.84 _cell_measurement_temperature 100(2) _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_crystal_density_diffrn 1.419 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 900 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.152 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2013) ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.656 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.762 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6907 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7471 _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.24 _diffrn_reflns_number 72258 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0431 _diffrn_reflns_theta_min 2.458 _diffrn_reflns_theta_max 36.368 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > \s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Low-temperature diffraction data (\f and \w scans) were collected on a Bruker AXS D8 VENTURE KAPPA diffractometer coupled to a PHOTON 100 CMOS detector with Mo K\a radiation (\l = 0.71073 \%A) from an I\mS micro-source for the structure of compound (1). The structure was solved by direct methods using SHELXS (Sheldrick, 1990) and refined against F^2^ on all data by full-matrix least-squares with SHELXL2014 (Sheldrick, 2008) using established refinement techniques (M\"uller, 2009). All non-H atoms were refined anisotropically. ; _reflns_number_total 9577 _reflns_number_gt 7769 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0498 _refine_ls_R_factor_gt 0.0321 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0610 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0655 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_number_reflns 9577 _refine_ls_number_parameters 224 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0244P)^2^+0.7824P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.558 _refine_diff_density_min -0.563 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Co' 'Co' 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2017) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2013 (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl Cl1 0.51121(3) 0.66061(2) 0.60021(2) 0.01723(5) Uani d 1 . . Cl Cl2 0.06423(3) 0.86258(2) 0.50039(2) 0.01387(4) Uani d 1 . . Co Co1 0.70186(2) 0.62697(2) 0.71424(2) 0.00774(3) Uani d 1 . . N N1 0.92925(9) 0.61319(5) 0.64915(6) 0.01016(14) Uani d 1 . . C C1 1.06802(11) 0.64827(6) 0.70353(7) 0.01284(16) Uani d 1 . . H H1A 1.168131 0.638070 0.667682 0.015 Uiso calc 1 . . H H1B 1.078240 0.621100 0.765913 0.015 Uiso calc 1 . . C C2 1.05589(11) 0.73585(6) 0.72198(7) 0.01317(17) Uani d 1 . . H H2A 1.031204 0.762659 0.660694 0.016 Uiso calc 1 . . H H2B 1.162105 0.755086 0.745178 0.016 Uiso calc 1 . . C C3 0.92830(11) 0.75832(6) 0.79439(7) 0.01311(17) Uani d 1 . . H H3A 0.944496 0.726034 0.852584 0.016 Uiso calc 1 . . H H3B 0.945020 0.813761 0.812835 0.016 Uiso calc 1 . . C C11 0.92116(12) 0.64801(6) 0.55156(7) 0.01463(17) Uani d 1 . . H H11A 0.892834 0.703609 0.556246 0.022 Uiso calc 1 . . H H11B 0.838966 0.620606 0.513205 0.022 Uiso calc 1 . . H H11C 1.026354 0.642729 0.520950 0.022 Uiso calc 1 . . N N2 0.75794(9) 0.74860(5) 0.76028(6) 0.01052(14) Uani d 1 . . C C4 0.64897(12) 0.75884(6) 0.84295(7) 0.01296(17) Uani d 1 . . H H4A 0.537548 0.768126 0.819173 0.016 Uiso calc 1 . . H H4B 0.683263 0.805357 0.880333 0.016 Uiso calc 1 . . C C5 0.65108(11) 0.68738(6) 0.90727(7) 0.01222(16) Uani d 1 . . H H5A 0.760621 0.680253 0.935032 0.015 Uiso calc 1 . . H H5B 0.575100 0.695196 0.960533 0.015 Uiso calc 1 . . C C12 0.72070(13) 0.81142(6) 0.69011(8) 0.01583(18) Uani d 1 . . H H12A 0.608937 0.805911 0.667317 0.024 Uiso calc 1 . . H H12B 0.793923 0.807228 0.635831 0.024 Uiso calc 1 . . H H12C 0.734623 0.862643 0.720811 0.024 Uiso calc 1 . . N N3 0.60402(9) 0.61598(5) 0.85200(6) 0.00892(13) Uani d 1 . . C C6 0.65983(11) 0.54640(6) 0.90793(7) 0.01222(16) Uani d 1 . . H H6A 0.610241 0.548372 0.971971 0.015 Uiso calc 1 . . H H6B 0.778208 0.550192 0.917275 0.015 Uiso calc 1 . . C C7 0.62092(12) 0.46739(6) 0.86275(7) 0.01314(17) Uani d 1 . . H H7A 0.639592 0.425825 0.911057 0.016 Uiso calc 1 . . H H7B 0.505031 0.466325 0.844684 0.016 Uiso calc 1 . . C C8 0.72004(12) 0.44890(6) 0.77465(7) 0.01401(17) Uani d 1 . . H H8A 0.835687 0.456146 0.790969 0.017 Uiso calc 1 . . H H8B 0.703973 0.393054 0.757900 0.017 Uiso calc 1 . . C C13 0.42510(11) 0.61438(6) 0.84195(7) 0.01385(17) Uani d 1 . . H H13A 0.392948 0.570952 0.799971 0.021 Uiso calc 1 . . H H13B 0.387433 0.663945 0.814205 0.021 Uiso calc 1 . . H H13C 0.377045 0.607174 0.905065 0.021 Uiso calc 1 . . N N4 0.68022(10) 0.49764(5) 0.68876(6) 0.01139(14) Uani d 1 . . C C9 0.80575(12) 0.48387(6) 0.61544(7) 0.01512(18) Uani d 1 . . H H9A 0.765011 0.501631 0.552162 0.018 Uiso calc 1 . . H H9B 0.828800 0.427073 0.611178 0.018 Uiso calc 1 . . C C10 0.95983(12) 0.52758(6) 0.64065(7) 0.01353(17) Uani d 1 . . H H10A 1.004203 0.507481 0.702014 0.016 Uiso calc 1 . . H H10B 1.040874 0.518220 0.590476 0.016 Uiso calc 1 . . C C14 0.52429(13) 0.47017(6) 0.64767(8) 0.01698(19) Uani d 1 . . H H14A 0.494482 0.502896 0.592598 0.025 Uiso calc 1 . . H H14B 0.440415 0.473888 0.696270 0.025 Uiso calc 1 . . H H14C 0.534960 0.415567 0.626997 0.025 Uiso calc 1 . . O O2W 0.12364(11) 1.01349(5) 0.36822(6) 0.02094(16) Uani d 1 . . H H2W2 0.0802(19) 1.0482(9) 0.3992(11) 0.031 Uiso d 1 . . H H2W1 0.114(2) 0.9743(9) 0.4022(11) 0.031 Uiso d 1 . . O O1W 0.26421(10) 0.71355(5) 0.42894(6) 0.01797(15) Uani d 1 . . H H1W1 0.3258(18) 0.7025(9) 0.4779(10) 0.027 Uiso d 1 . . H H1W2 0.2118(18) 0.7541(8) 0.4498(11) 0.027 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl1 0.01406(10) 0.02120(12) 0.01628(11) -0.00094(8) -0.00644(8) 0.00522(9) Cl2 0.01321(9) 0.01239(10) 0.01603(10) -0.00032(7) 0.00103(7) -0.00044(8) Co1 0.00643(5) 0.00968(6) 0.00711(5) 0.00036(4) 0.00040(4) 0.00065(4) N1 0.0095(3) 0.0107(3) 0.0102(3) 0.0001(3) 0.0018(3) 0.0013(3) C1 0.0078(3) 0.0153(4) 0.0154(4) -0.0008(3) 0.0001(3) 0.0024(3) C2 0.0099(4) 0.0147(4) 0.0149(4) -0.0036(3) -0.0002(3) 0.0019(3) C3 0.0114(4) 0.0140(4) 0.0138(4) -0.0026(3) -0.0018(3) -0.0008(3) C11 0.0164(4) 0.0170(4) 0.0106(4) -0.0008(3) 0.0033(3) 0.0027(3) N2 0.0101(3) 0.0100(3) 0.0114(3) 0.0007(3) -0.0003(3) 0.0010(3) C4 0.0131(4) 0.0113(4) 0.0145(4) 0.0018(3) 0.0023(3) -0.0025(3) C5 0.0127(4) 0.0139(4) 0.0101(4) -0.0006(3) 0.0017(3) -0.0022(3) C12 0.0186(4) 0.0106(4) 0.0182(5) 0.0024(3) -0.0003(4) 0.0041(3) N3 0.0072(3) 0.0104(3) 0.0092(3) 0.0001(2) 0.0004(2) 0.0002(3) C6 0.0120(4) 0.0146(4) 0.0101(4) 0.0003(3) -0.0003(3) 0.0035(3) C7 0.0135(4) 0.0125(4) 0.0135(4) -0.0008(3) 0.0019(3) 0.0039(3) C8 0.0159(4) 0.0110(4) 0.0151(4) 0.0016(3) 0.0023(3) 0.0027(3) C13 0.0075(3) 0.0181(5) 0.0159(4) 0.0004(3) 0.0010(3) 0.0004(3) N4 0.0121(3) 0.0110(3) 0.0111(3) -0.0012(3) 0.0011(3) -0.0005(3) C9 0.0186(4) 0.0125(4) 0.0144(4) -0.0015(3) 0.0055(3) -0.0031(3) C10 0.0135(4) 0.0114(4) 0.0159(4) 0.0022(3) 0.0060(3) -0.0007(3) C14 0.0177(4) 0.0166(5) 0.0165(4) -0.0069(4) -0.0014(4) -0.0022(4) O2W 0.0299(4) 0.0149(4) 0.0182(4) 0.0042(3) 0.0049(3) 0.0003(3) O1W 0.0172(3) 0.0177(4) 0.0189(4) 0.0032(3) -0.0026(3) 0.0005(3) _geom_special_details ; All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cl1 Co1 . 2.3022(3) y Co1 N3 . 2.1066(8) y Co1 N1 . 2.1158(8) y Co1 N2 . 2.2208(9) y Co1 N4 . 2.2427(9) y N1 C10 . 1.4880(13) ? N1 C11 . 1.4883(13) ? N1 C1 . 1.4953(13) ? C1 C2 . 1.5204(14) ? C1 H1A . 0.9900 ? C1 H1B . 0.9900 ? C2 C3 . 1.5218(14) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 N2 . 1.4934(12) ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C11 H11A . 0.9800 ? C11 H11B . 0.9800 ? C11 H11C . 0.9800 ? N2 C12 . 1.4828(13) ? N2 C4 . 1.4856(12) ? C4 C5 . 1.5152(14) ? C4 H4A . 0.9900 ? C4 H4B . 0.9900 ? C5 N3 . 1.4919(12) ? C5 H5A . 0.9900 ? C5 H5B . 0.9900 ? C12 H12A . 0.9800 ? C12 H12B . 0.9800 ? C12 H12C . 0.9800 ? N3 C13 . 1.4877(12) ? N3 C6 . 1.4920(12) ? C6 C7 . 1.5218(14) ? C6 H6A . 0.9900 ? C6 H6B . 0.9900 ? C7 C8 . 1.5217(14) ? C7 H7A . 0.9900 ? C7 H7B . 0.9900 ? C8 N4 . 1.4937(13) ? C8 H8A . 0.9900 ? C8 H8B . 0.9900 ? C13 H13A . 0.9800 ? C13 H13B . 0.9800 ? C13 H13C . 0.9800 ? N4 C14 . 1.4832(13) ? N4 C9 . 1.4880(12) ? C9 C10 . 1.5164(14) ? C9 H9A . 0.9900 ? C9 H9B . 0.9900 ? C10 H10A . 0.9900 ? C10 H10B . 0.9900 ? C14 H14A . 0.9800 ? C14 H14B . 0.9800 ? C14 H14C . 0.9800 ? O2W H2W2 . 0.820(13) ? O2W H2W1 . 0.825(13) ? O1W H1W1 . 0.869(13) ? O1W H1W2 . 0.869(12) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N3 Co1 N1 . . 137.57(3) y N3 Co1 N2 . . 84.26(3) y N1 Co1 N2 . . 92.53(3) y N3 Co1 N4 . . 91.52(3) y N1 Co1 N4 . . 83.81(3) y N2 Co1 N4 . . 169.13(3) y N3 Co1 Cl1 . . 112.70(2) y N1 Co1 Cl1 . . 109.71(2) y N2 Co1 Cl1 . . 96.12(2) y N4 Co1 Cl1 . . 94.75(2) y C10 N1 C11 . . 108.94(8) ? C10 N1 C1 . . 107.64(7) ? C11 N1 C1 . . 109.33(7) ? C10 N1 Co1 . . 107.28(5) ? C11 N1 Co1 . . 108.64(6) ? C1 N1 Co1 . . 114.86(6) ? N1 C1 C2 . . 115.32(8) ? N1 C1 H1A . . 108.4 ? C2 C1 H1A . . 108.4 ? N1 C1 H1B . . 108.4 ? C2 C1 H1B . . 108.4 ? H1A C1 H1B . . 107.5 ? C1 C2 C3 . . 114.11(8) ? C1 C2 H2A . . 108.7 ? C3 C2 H2A . . 108.7 ? C1 C2 H2B . . 108.7 ? C3 C2 H2B . . 108.7 ? H2A C2 H2B . . 107.6 ? N2 C3 C2 . . 114.95(8) ? N2 C3 H3A . . 108.5 ? C2 C3 H3A . . 108.5 ? N2 C3 H3B . . 108.5 ? C2 C3 H3B . . 108.5 ? H3A C3 H3B . . 107.5 ? N1 C11 H11A . . 109.5 ? N1 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? N1 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C12 N2 C4 . . 107.79(8) ? C12 N2 C3 . . 108.57(8) ? C4 N2 C3 . . 108.68(8) ? C12 N2 Co1 . . 116.32(6) ? C4 N2 Co1 . . 102.02(6) ? C3 N2 Co1 . . 112.94(6) ? N2 C4 C5 . . 111.35(8) ? N2 C4 H4A . . 109.4 ? C5 C4 H4A . . 109.4 ? N2 C4 H4B . . 109.4 ? C5 C4 H4B . . 109.4 ? H4A C4 H4B . . 108.0 ? N3 C5 C4 . . 110.45(8) ? N3 C5 H5A . . 109.6 ? C4 C5 H5A . . 109.6 ? N3 C5 H5B . . 109.6 ? C4 C5 H5B . . 109.6 ? H5A C5 H5B . . 108.1 ? N2 C12 H12A . . 109.5 ? N2 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? N2 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? C13 N3 C5 . . 108.51(7) ? C13 N3 C6 . . 109.67(7) ? C5 N3 C6 . . 107.56(7) ? C13 N3 Co1 . . 108.07(6) ? C5 N3 Co1 . . 107.42(5) ? C6 N3 Co1 . . 115.42(6) ? N3 C6 C7 . . 115.18(8) ? N3 C6 H6A . . 108.5 ? C7 C6 H6A . . 108.5 ? N3 C6 H6B . . 108.5 ? C7 C6 H6B . . 108.5 ? H6A C6 H6B . . 107.5 ? C8 C7 C6 . . 113.94(8) ? C8 C7 H7A . . 108.8 ? C6 C7 H7A . . 108.8 ? C8 C7 H7B . . 108.8 ? C6 C7 H7B . . 108.8 ? H7A C7 H7B . . 107.7 ? N4 C8 C7 . . 114.74(8) ? N4 C8 H8A . . 108.6 ? C7 C8 H8A . . 108.6 ? N4 C8 H8B . . 108.6 ? C7 C8 H8B . . 108.6 ? H8A C8 H8B . . 107.6 ? N3 C13 H13A . . 109.5 ? N3 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? N3 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? C14 N4 C9 . . 107.26(8) ? C14 N4 C8 . . 108.50(8) ? C9 N4 C8 . . 108.42(8) ? C14 N4 Co1 . . 116.11(6) ? C9 N4 Co1 . . 102.10(6) ? C8 N4 Co1 . . 113.85(6) ? N4 C9 C10 . . 110.88(8) ? N4 C9 H9A . . 109.5 ? C10 C9 H9A . . 109.5 ? N4 C9 H9B . . 109.5 ? C10 C9 H9B . . 109.5 ? H9A C9 H9B . . 108.1 ? N1 C10 C9 . . 110.97(8) ? N1 C10 H10A . . 109.4 ? C9 C10 H10A . . 109.4 ? N1 C10 H10B . . 109.4 ? C9 C10 H10B . . 109.4 ? H10A C10 H10B . . 108.0 ? N4 C14 H14A . . 109.5 ? N4 C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? N4 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? H2W2 O2W H2W1 . . 103.8(16) ? H1W1 O1W H1W2 . . 101.5(14) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C10 N1 C1 C2 . . . . -178.34(8) ? C11 N1 C1 C2 . . . . 63.46(10) ? Co1 N1 C1 C2 . . . . -58.94(9) ? N1 C1 C2 C3 . . . . 70.73(11) ? C1 C2 C3 N2 . . . . -70.86(11) ? C2 C3 N2 C12 . . . . -73.00(10) ? C2 C3 N2 C4 . . . . 170.00(8) ? C2 C3 N2 Co1 . . . . 57.55(9) ? C12 N2 C4 C5 . . . . 166.95(8) ? C3 N2 C4 C5 . . . . -75.56(10) ? Co1 N2 C4 C5 . . . . 43.96(8) ? N2 C4 C5 N3 . . . . -57.53(10) ? C4 C5 N3 C13 . . . . -79.89(9) ? C4 C5 N3 C6 . . . . 161.54(7) ? C4 C5 N3 Co1 . . . . 36.71(8) ? C13 N3 C6 C7 . . . . 61.68(10) ? C5 N3 C6 C7 . . . . 179.50(8) ? Co1 N3 C6 C7 . . . . -60.63(9) ? N3 C6 C7 C8 . . . . 71.35(11) ? C6 C7 C8 N4 . . . . -69.80(11) ? C7 C8 N4 C14 . . . . -74.47(10) ? C7 C8 N4 C9 . . . . 169.34(8) ? C7 C8 N4 Co1 . . . . 56.47(10) ? C14 N4 C9 C10 . . . . 166.18(8) ? C8 N4 C9 C10 . . . . -76.84(10) ? Co1 N4 C9 C10 . . . . 43.64(9) ? C11 N1 C10 C9 . . . . -79.54(9) ? C1 N1 C10 C9 . . . . 162.01(8) ? Co1 N1 C10 C9 . . . . 37.89(9) ? N4 C9 C10 N1 . . . . -58.26(11) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C2 H2A Cl2 1_655 0.99 2.83 3.7784(11) 160.3 C3 H3A Cl2 4_676 0.99 2.74 3.7054(11) 166.4 C11 H11C O1W 1_655 0.98 2.66 3.5203(13) 147.0 C5 H5A Cl2 4_676 0.99 2.76 3.7452(10) 171.1 C12 H12A Cl1 . 0.98 2.77 3.3409(11) 117.8 C7 H7A Cl2 2_646 0.99 2.94 3.6790(10) 132.3 C8 H8A O2W 4_676 0.99 2.66 3.6324(14) 168.4 C13 H13C Cl2 4_576 0.98 2.97 3.7640(10) 138.4 C9 H9B O1W 3_666 0.99 2.58 3.4736(13) 150.1 C10 H10A O2W 4_676 0.99 2.54 3.5121(14) 167.8 C14 H14A Cl1 . 0.98 2.70 3.3189(12) 121.7 O2W H2W2 Cl2 3_576 0.820(13) 2.400(13) 3.2158(9) 173.0(16) O2W H2W1 Cl2 . 0.825(13) 2.388(13) 3.2110(9) 175.4(15) O1W H1W1 Cl1 . 0.869(13) 2.393(13) 3.2568(9) 173.0(14) O1W H1W2 Cl2 . 0.869(12) 2.334(13) 3.2024(9) 177.6(14) _shelx_hkl_file ; 1 0 0 5.23 0.20 -1 0 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