data_v18648 _audit_creation_date 2019-03-30 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506), SHELXL-2018/3, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _audit_contact_author_name 'Xray Staff' _audit_contact_author_email xray@caltech.edu _audit_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _audit_contact_author_phone 16263952741 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C12 H14 F3 N' _chemical_formula_sum 'C12 H14 F3 N' _chemical_formula_weight 229.24 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 8.3312(11) _cell_length_b 17.574(2) _cell_length_c 8.3790(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 116.975(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1093.3(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9509 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 80.16 _cell_measurement_theta_min 5.03 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.864 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.766 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.008 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7849 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1168 before and 0.0824 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7849. The \l/2 correction factor is Not present.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.393 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_F_000 480 _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.15 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 1.00 0.00 0.105 0.00 -1.00 0.00 0.046 -1.00 -1.00 0.00 0.088 1.00 1.00 0.00 0.043 5.00 4.00 -8.00 0.116 -3.00 0.00 5.00 0.101 1.00 -2.00 0.00 0.051 -1.00 2.00 0.00 0.098 1.00 0.00 -4.00 0.147 -4.00 -1.00 4.00 0.101 1.00 4.00 0.00 0.071 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0463 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0198 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 50963 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 80.766 _diffrn_reflns_theta_min 5.033 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector 'CPAD Area Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.69 _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_source_current 1 _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_type 'Incoatec I\mS HB' _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.904 _reflns_Friedel_fraction_full 0.994 _reflns_Friedel_fraction_max 0.961 _reflns_number_gt 4669 _reflns_number_total 4683 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'BIS V6.2.9/2018-03-16 & APEX3 v2018.7-2 (Bruker-AXS, 2018)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker-AXS, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker-AXS, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014/5 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _refine_diff_density_max 0.213 _refine_diff_density_min -0.189 _refine_diff_density_rms 0.036 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2199 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.07(2) _refine_ls_abs_structure_Hooft 0.08(2) _refine_ls_extinction_coef 0.0050(8) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 290 _refine_ls_number_reflns 4683 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0279 _refine_ls_R_factor_gt 0.0279 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0341P)^2^+0.2776P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0705 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0705 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C10(H10), C10B(H10B) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C11(H11A,H11B), C7B(H7C,H7D), C8B(H8C, H8D), C9B(H9C,H9D), C11B(H11C,H11D) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C1B(H1B), C2B(H2B), C3B(H3B), C4B(H4B), C5B(H5B) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F1 F 0.32541(16) 0.40041(10) 0.59912(17) 0.0431(4) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.27015(15) 0.39632(8) 0.32270(15) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.40449(18) 0.30333(7) 0.4984(2) 0.0448(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.86415(19) 0.46192(8) 0.7670(2) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7094(2) 0.57844(10) 0.7756(2) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.600569 0.551163 0.743453 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.7126(3) 0.65657(11) 0.7990(2) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.605156 0.682188 0.780631 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.8701(3) 0.69826(10) 0.8490(2) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.870780 0.751900 0.863280 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 1.0259(3) 0.65980(11) 0.8774(2) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.135101 0.687376 0.914265 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 1.0254(2) 0.58156(10) 0.8530(2) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.133867 0.556453 0.873012 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.8658(2) 0.53905(10) 0.7991(2) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 1.0288(2) 0.41911(10) 0.8116(2) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.111774 0.422360 0.941303 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 1.091443 0.438068 0.743416 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.9624(2) 0.33803(11) 0.7576(2) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 1.055295 0.300544 0.831063 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.927783 0.328928 0.629484 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.7989(2) 0.33393(11) 0.7939(2) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.835861 0.325293 0.922660 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.715949 0.292736 0.723396 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.7105(2) 0.41228(10) 0.7341(2) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.652969 0.428355 0.810683 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.5722(2) 0.41654(10) 0.5345(2) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.550630 0.470716 0.498653 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H 0.624991 0.392123 0.462642 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.3951(2) 0.37951(11) 0.4899(2) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . F1B F 1.25135(17) 0.56209(9) 0.56286(19) 0.0437(4) Uani 1 1 d . . . . . F2B F 1.31937(16) 0.62347(9) 0.38106(18) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . . . . F3B F 1.20169(17) 0.68187(8) 0.5263(2) 0.0452(4) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 0.70848(19) 0.55065(8) 0.2084(2) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.8426(2) 0.42405(10) 0.2799(2) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . H1B H 0.957815 0.445111 0.353668 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C2B C 0.8219(2) 0.34558(10) 0.2620(2) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.923526 0.313655 0.323800 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C3B C 0.6556(3) 0.31306(10) 0.1556(3) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.641937 0.259336 0.146398 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C4B C 0.5093(2) 0.36062(11) 0.0626(3) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.395169 0.338965 -0.012449 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C5B C 0.5268(2) 0.43891(10) 0.0773(2) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 0.425025 0.470230 0.011096 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C6B C 0.6937(2) 0.47269(10) 0.1893(2) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.5512(2) 0.60040(9) 0.1299(2) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . H7C H 0.460825 0.586065 0.170627 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H7D H 0.494467 0.598500 -0.002516 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C8B C 0.6289(2) 0.67893(10) 0.1987(2) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . . . H8C H 0.538543 0.712298 0.209414 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H8D H 0.671969 0.703456 0.118799 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C9B C 0.7855(2) 0.66176(10) 0.3825(2) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . H9C H 0.742260 0.654403 0.473724 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H9D H 0.875543 0.703305 0.421716 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10B C 0.8648(2) 0.58802(10) 0.3508(2) 0.0171(3) Uani 1 1 d . . . . . H10B H 0.913633 0.556011 0.461520 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C11B C 1.0111(2) 0.60073(10) 0.2894(2) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 1.019055 0.554709 0.225187 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H11D H 0.974199 0.643654 0.203551 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C12B C 1.1931(2) 0.61736(12) 0.4383(3) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0215(6) 0.0789(10) 0.0341(6) -0.0110(7) 0.0173(5) -0.0090(6) F2 0.0199(5) 0.0477(7) 0.0246(5) -0.0003(5) 0.0028(4) -0.0051(5) F3 0.0350(7) 0.0281(7) 0.0541(9) 0.0001(6) 0.0052(6) -0.0146(5) N1 0.0126(7) 0.0203(7) 0.0238(7) -0.0020(6) 0.0071(6) 0.0000(5) C1 0.0157(8) 0.0239(8) 0.0176(8) -0.0022(6) 0.0070(7) -0.0015(6) C2 0.0230(8) 0.0252(9) 0.0156(7) -0.0008(7) 0.0087(7) 0.0029(7) C3 0.0317(10) 0.0198(8) 0.0169(8) -0.0013(7) 0.0095(7) -0.0016(7) C4 0.0224(9) 0.0254(9) 0.0177(8) -0.0019(7) 0.0073(7) -0.0079(7) C5 0.0156(8) 0.0258(9) 0.0183(8) 0.0005(6) 0.0074(7) -0.0007(6) C6 0.0161(8) 0.0200(8) 0.0141(7) -0.0002(6) 0.0066(6) -0.0008(6) C7 0.0152(8) 0.0240(9) 0.0218(8) 0.0021(7) 0.0077(7) 0.0044(6) C8 0.0229(8) 0.0215(8) 0.0213(8) 0.0015(7) 0.0090(7) 0.0044(7) C9 0.0224(9) 0.0222(9) 0.0229(8) 0.0052(7) 0.0100(7) 0.0011(7) C10 0.0165(8) 0.0182(8) 0.0182(8) 0.0002(6) 0.0082(6) -0.0011(6) C11 0.0181(8) 0.0196(8) 0.0193(8) 0.0005(6) 0.0088(7) -0.0016(6) C12 0.0201(9) 0.0271(10) 0.0224(8) -0.0018(7) 0.0082(7) -0.0040(7) F1B 0.0204(6) 0.0580(9) 0.0402(7) 0.0228(7) 0.0029(5) 0.0025(6) F2B 0.0210(6) 0.0605(8) 0.0394(7) -0.0056(6) 0.0169(5) -0.0110(6) F3B 0.0275(7) 0.0448(8) 0.0536(8) -0.0279(7) 0.0098(6) -0.0096(6) N1B 0.0133(7) 0.0185(7) 0.0201(7) 0.0005(6) 0.0047(6) 0.0010(5) C1B 0.0151(8) 0.0223(9) 0.0178(8) 0.0006(6) 0.0072(6) 0.0014(6) C2B 0.0193(8) 0.0216(8) 0.0209(8) 0.0023(7) 0.0100(7) 0.0058(7) C3B 0.0256(9) 0.0181(8) 0.0260(9) -0.0021(7) 0.0137(8) 0.0001(7) C4B 0.0184(8) 0.0257(9) 0.0242(9) -0.0031(7) 0.0095(7) -0.0031(7) C5B 0.0146(8) 0.0215(8) 0.0197(8) 0.0007(7) 0.0063(7) 0.0016(6) C6B 0.0159(8) 0.0203(8) 0.0149(7) -0.0005(6) 0.0083(6) 0.0001(6) C7B 0.0164(8) 0.0210(9) 0.0197(8) 0.0016(7) 0.0074(7) 0.0030(7) C8B 0.0241(9) 0.0187(8) 0.0228(9) 0.0020(7) 0.0100(7) 0.0047(7) C9B 0.0225(9) 0.0216(8) 0.0192(8) -0.0012(7) 0.0097(7) 0.0022(7) C10B 0.0155(8) 0.0197(8) 0.0147(7) -0.0010(6) 0.0057(6) -0.0011(6) C11B 0.0194(8) 0.0238(9) 0.0162(7) -0.0012(7) 0.0084(6) -0.0021(7) C12B 0.0189(8) 0.0266(9) 0.0248(9) -0.0016(7) 0.0093(7) -0.0025(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F1 C12 1.338(2) . ? F2 C12 1.346(2) . ? F3 C12 1.341(2) . ? N1 C6 1.381(2) . ? N1 C7 1.457(2) . ? N1 C10 1.468(2) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.386(2) . ? C1 C6 1.409(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.391(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.385(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.390(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.408(2) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C7 C8 1.521(3) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C8 C9 1.526(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 C10 1.534(2) . ? C10 H10 1.0000 . ? C10 C11 1.543(2) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C11 C12 1.497(2) . ? F1B C12B 1.345(2) . ? F2B C12B 1.344(2) . ? F3B C12B 1.337(2) . ? N1B C6B 1.378(2) . ? N1B C7B 1.460(2) . ? N1B C10B 1.463(2) . ? C1B H1B 0.9500 . ? C1B C2B 1.389(2) . ? C1B C6B 1.411(2) . ? C2B H2B 0.9500 . ? C2B C3B 1.386(3) . ? C3B H3B 0.9500 . ? C3B C4B 1.389(3) . ? C4B H4B 0.9500 . ? C4B C5B 1.383(3) . ? C5B H5B 0.9500 . ? C5B C6B 1.409(2) . ? C7B H7C 0.9900 . ? C7B H7D 0.9900 . ? C7B C8B 1.522(2) . ? C8B H8C 0.9900 . ? C8B H8D 0.9900 . ? C8B C9B 1.531(2) . ? C9B H9C 0.9900 . ? C9B H9D 0.9900 . ? C9B C10B 1.532(2) . ? C10B H10B 1.0000 . ? C10B C11B 1.540(2) . ? C11B H11C 0.9900 . ? C11B H11D 0.9900 . ? C11B C12B 1.492(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 N1 C7 122.11(14) . . ? C6 N1 C10 123.42(14) . . ? C7 N1 C10 112.39(14) . . ? C2 C1 H1 119.7 . . ? C2 C1 C6 120.65(17) . . ? C6 C1 H1 119.7 . . ? C1 C2 H2 119.4 . . ? C1 C2 C3 121.30(18) . . ? C3 C2 H2 119.4 . . ? C2 C3 H3 120.7 . . ? C4 C3 C2 118.52(17) . . ? C4 C3 H3 120.7 . . ? C3 C4 H4 119.4 . . ? C3 C4 C5 121.13(17) . . ? C5 C4 H4 119.4 . . ? C4 C5 H5 119.6 . . ? C4 C5 C6 120.78(17) . . ? C6 C5 H5 119.6 . . ? N1 C6 C1 121.88(15) . . ? N1 C6 C5 120.53(15) . . ? C5 C6 C1 117.57(16) . . ? N1 C7 H7A 111.1 . . ? N1 C7 H7B 111.1 . . ? N1 C7 C8 103.52(14) . . ? H7A C7 H7B 109.0 . . ? C8 C7 H7A 111.1 . . ? C8 C7 H7B 111.1 . . ? C7 C8 H8A 111.2 . . ? C7 C8 H8B 111.2 . . ? C7 C8 C9 102.84(14) . . ? H8A C8 H8B 109.1 . . ? C9 C8 H8A 111.2 . . ? C9 C8 H8B 111.2 . . ? C8 C9 H9A 111.1 . . ? C8 C9 H9B 111.1 . . ? C8 C9 C10 103.42(14) . . ? H9A C9 H9B 109.0 . . ? C10 C9 H9A 111.1 . . ? C10 C9 H9B 111.1 . . ? N1 C10 C9 102.91(13) . . ? N1 C10 H10 110.0 . . ? N1 C10 C11 109.45(13) . . ? C9 C10 H10 110.0 . . ? C9 C10 C11 114.16(14) . . ? C11 C10 H10 110.0 . . ? C10 C11 H11A 108.6 . . ? C10 C11 H11B 108.6 . . ? H11A C11 H11B 107.6 . . ? C12 C11 C10 114.59(14) . . ? C12 C11 H11A 108.6 . . ? C12 C11 H11B 108.6 . . ? F1 C12 F2 106.34(15) . . ? F1 C12 F3 105.72(17) . . ? F1 C12 C11 113.22(15) . . ? F2 C12 C11 111.95(15) . . ? F3 C12 F2 105.86(15) . . ? F3 C12 C11 113.15(16) . . ? C6B N1B C7B 121.89(14) . . ? C6B N1B C10B 122.71(14) . . ? C7B N1B C10B 112.55(14) . . ? C2B C1B H1B 119.8 . . ? C2B C1B C6B 120.49(16) . . ? C6B C1B H1B 119.8 . . ? C1B C2B H2B 119.4 . . ? C3B C2B C1B 121.18(16) . . ? C3B C2B H2B 119.4 . . ? C2B C3B H3B 120.7 . . ? C2B C3B C4B 118.64(17) . . ? C4B C3B H3B 120.7 . . ? C3B C4B H4B 119.4 . . ? C5B C4B C3B 121.25(17) . . ? C5B C4B H4B 119.4 . . ? C4B C5B H5B 119.6 . . ? C4B C5B C6B 120.70(16) . . ? C6B C5B H5B 119.6 . . ? N1B C6B C1B 121.96(15) . . ? N1B C6B C5B 120.36(15) . . ? C5B C6B C1B 117.68(16) . . ? N1B C7B H7C 111.1 . . ? N1B C7B H7D 111.1 . . ? N1B C7B C8B 103.41(14) . . ? H7C C7B H7D 109.0 . . ? C8B C7B H7C 111.1 . . ? C8B C7B H7D 111.1 . . ? C7B C8B H8C 111.2 . . ? C7B C8B H8D 111.2 . . ? C7B C8B C9B 102.95(14) . . ? H8C C8B H8D 109.1 . . ? C9B C8B H8C 111.2 . . ? C9B C8B H8D 111.2 . . ? C8B C9B H9C 111.1 . . ? C8B C9B H9D 111.1 . . ? C8B C9B C10B 103.29(13) . . ? H9C C9B H9D 109.1 . . ? C10B C9B H9C 111.1 . . ? C10B C9B H9D 111.1 . . ? N1B C10B C9B 103.11(13) . . ? N1B C10B H10B 109.9 . . ? N1B C10B C11B 109.84(13) . . ? C9B C10B H10B 109.9 . . ? C9B C10B C11B 113.86(14) . . ? C11B C10B H10B 109.9 . . ? C10B C11B H11C 108.7 . . ? C10B C11B H11D 108.7 . . ? H11C C11B H11D 107.6 . . ? C12B C11B C10B 114.05(14) . . ? C12B C11B H11C 108.7 . . ? C12B C11B H11D 108.7 . . ? F1B C12B C11B 112.32(16) . . ? F2B C12B F1B 105.63(16) . . ? F2B C12B C11B 112.37(16) . . ? F3B C12B F1B 105.90(17) . . ? F3B C12B F2B 105.93(16) . . ? F3B C12B C11B 114.04(15) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C7 C8 C9 -32.67(17) . . . . ? N1 C10 C11 C12 -169.66(14) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.8(3) . . . . ? C2 C1 C6 N1 -176.33(17) . . . . ? C2 C1 C6 C5 2.2(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.4(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(3) . . . . ? C4 C5 C6 N1 176.96(16) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.6(2) . . . . ? C6 N1 C7 C8 178.69(15) . . . . ? C6 N1 C10 C9 -154.32(16) . . . . ? C6 N1 C10 C11 83.93(19) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.1(3) . . . . ? C7 N1 C6 C1 -172.31(16) . . . . ? C7 N1 C6 C5 9.2(2) . . . . ? C7 N1 C10 C9 9.54(18) . . . . ? C7 N1 C10 C11 -112.21(16) . . . . ? C7 C8 C9 C10 38.84(17) . . . . ? C8 C9 C10 N1 -29.70(17) . . . . ? C8 C9 C10 C11 88.80(17) . . . . ? 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0.02030 = 0.01494 -0.00047 0.00830 0.00009 C7B 1 0.551228 0.600403 0.129922 11.00000 0.01637 0.02096 = 0.01974 0.00161 0.00742 0.00303 AFIX 23 H7C 2 0.460825 0.586065 0.170627 11.00000 -1.20000 H7D 2 0.494467 0.598500 -0.002516 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.628889 0.678931 0.198651 11.00000 0.02415 0.01865 = 0.02282 0.00201 0.01002 0.00472 AFIX 23 H8C 2 0.538543 0.712298 0.209414 11.00000 -1.20000 H8D 2 0.671969 0.703456 0.118799 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.785508 0.661759 0.382534 11.00000 0.02246 0.02155 = 0.01922 -0.00118 0.00966 0.00217 AFIX 23 H9C 2 0.742260 0.654403 0.473724 11.00000 -1.20000 H9D 2 0.875543 0.703305 0.421716 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.864788 0.588017 0.350812 11.00000 0.01554 0.01968 = 0.01468 -0.00104 0.00573 -0.00109 AFIX 13 H10B 2 0.913633 0.556011 0.461520 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 1.011109 0.600731 0.289379 11.00000 0.01935 0.02384 = 0.01622 -0.00121 0.00844 -0.00210 AFIX 23 H11C 2 1.019055 0.554709 0.225187 11.00000 -1.20000 H11D 2 0.974199 0.643654 0.203551 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 1.193109 0.617355 0.438268 11.00000 0.01891 0.02660 = 0.02479 -0.00162 0.00929 -0.00246 HKLF 4 REM v18648 in P2(1) REM wR2 = 0.070532, GooF = S = 1.04505, Restrained GooF = 1.04493 for all data REM R1 = 0.027876 for 4669 Fo > 4sig(Fo) and 0.027918 for all 4683 data REM 290 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0341 0.2775 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 F1 EQIV $1 x-1, y, z HTAB C1 F1B_$1 HTAB C5 F1B EQIV $2 x+1, y, z+1 HTAB C7 F2_$2 EQIV $3 x+1, y, z HTAB C7 F1_$3 HTAB C7 F1B EQIV $4 -x+2, y-1/2, -z+1 HTAB C8 F3B_$4 HTAB C9 F3 HTAB C9 F2B_$4 HTAB C9 F3B_$4 HTAB C11 F1B_$1 HTAB C11 F2B_$1 HTAB C11 N1B HTAB C1B F1_$3 HTAB C1B F2_$3 HTAB C1B F1B EQIV $5 x-1, y, z-1 HTAB C5B F1B_$5 HTAB C7B F2B_$1 HTAB C7B F1B_$5 EQIV $6 -x+1, y+1/2, -z+1 HTAB C8B F1_$6 HTAB C8B F3_$6 HTAB C8B F2B_$1 HTAB C9B F2B_$1 HTAB C9B F3B HTAB C10B N1 HTAB C11B F2_$3 REM Highest difference peak 0.213, deepest hole -0.189, 1-sigma level 0.036 Q1 1 0.7369 0.3707 0.7663 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 0.8069 0.6706 0.8488 11.00000 0.05 0.19 Q3 1 0.8854 0.5511 0.3065 11.00000 0.05 -0.19 Q4 1 0.4236 0.2737 0.4372 11.00000 0.05 -0.19 Q5 1 0.3300 0.4468 0.5548 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 1.0918 0.6128 0.3643 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.9503 0.5626 0.8317 11.00000 0.05 0.18 Q8 1 0.5258 0.4004 0.0845 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 1.0228 0.6197 0.8732 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 0.5967 0.6365 0.1624 11.00000 0.05 0.17 Q11 1 0.8637 0.4712 0.3047 11.00000 0.05 -0.17 Q12 1 0.6394 0.4101 0.6347 11.00000 0.05 0.16 Q13 1 1.0608 0.3993 0.9819 11.00000 0.05 0.16 Q14 1 0.5072 0.4767 0.1308 11.00000 0.05 -0.16 Q15 1 0.7817 0.4389 0.7630 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.9952 0.3769 0.7838 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.7432 0.6160 0.8153 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.6239 0.4540 0.1046 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.4847 0.3964 0.5247 11.00000 0.05 0.15 Q20 1 0.7611 0.4466 0.2687 11.00000 0.05 0.15 ; _shelx_res_checksum 57271 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.22 0.03 -1 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-3 0 0 37.07 1.83 4 0 0 15.08 0.77 4 0 0 15.28 0.80 -4 0 0 14.99 0.85 4 0 0 13.78 2.62 4 0 0 15.15 0.77 -4 0 0 15.28 0.90 4 0 0 12.10 1.40 4 0 0 12.67 1.71 4 0 0 11.39 2.11 -4 0 0 12.61 0.77 -4 0 0 15.89 1.40 -4 0 0 15.85 0.86 -4 0 0 14.64 1.43 -4 0 0 16.83 1.79 -4 0 0 16.97 2.30 -4 0 0 14.83 2.67 -4 0 0 17.24 2.80 -4 0 0 14.81 0.74 -4 0 0 14.68 0.77 -4 0 0 15.41 0.83 -4 0 0 15.98 0.78 -4 0 0 15.05 0.93 4 0 0 15.88 0.87 -5 0 0 0.50 0.10 5 0 0 4.69 2.62 5 0 0 0.36 0.06 -5 0 0 0.33 0.04 -5 0 0 0.33 0.06 -5 0 0 -0.25 0.63 -5 0 0 0.34 0.07 -5 0 0 0.41 0.08 -5 0 0 0.42 0.14 -5 0 0 0.43 0.14 5 0 0 0.35 0.64 -5 0 0 1.04 1.90 -5 0 0 0.40 0.09 5 0 0 0.29 0.05 -5 0 0 0.37 0.08 5 0 0 0.33 0.05 5 0 0 0.32 0.06 5 0 0 0.47 0.15 -6 0 0 20.80 1.27 -6 0 0 24.75 1.44 -6 0 0 26.09 1.29 -6 0 0 25.71 1.35 -6 0 0 25.79 1.25 -6 0 0 23.79 1.28 -6 0 0 25.99 1.44 6 0 0 25.21 1.27 6 0 0 26.12 1.38 6 0 0 25.95 1.31 6 0 0 25.23 1.47 -6 0 0 26.74 1.27 -6 0 0 25.23 1.57 -6 0 0 25.24 1.26 6 0 0 25.71 1.30 7 0 0 35.23 1.89 -7 0 0 30.57 1.74 7 0 0 35.42 1.77 7 0 0 36.60 1.76 -7 0 0 36.82 1.96 -7 0 0 37.31 1.70 7 0 0 36.63 1.73 -7 0 0 37.19 1.74 -7 0 0 28.73 1.72 7 0 0 31.08 1.84 -7 0 0 36.26 1.80 8 0 0 0.28 0.06 8 0 0 0.22 0.05 8 0 0 0.27 0.08 8 0 0 0.17 0.04 -8 0 0 0.26 0.07 -9 0 0 0.77 0.08 -9 0 0 0.73 0.07 -9 0 0 0.79 0.07 0 -1 0 0.03 0.02 0 -1 0 0.03 0.02 0 -1 0 0.00 0.01 0 -1 0 -0.03 0.03 0 -1 0 0.03 0.02 0 -1 0 0.01 0.01 0 -1 0 0.02 0.01 0 -1 0 0.02 0.01 0 1 0 0.00 0.00 0 1 0 0.01 0.01 0 1 0 0.01 0.00 -1 -1 0 100.40 5.62 1 -1 0 105.10 5.57 1 -1 0 103.44 5.36 -1 -1 0 103.62 5.68 -1 -1 0 101.71 5.19 1 -1 0 100.33 5.02 -1 -1 0 97.45 5.39 1 -1 0 98.96 5.15 1 -1 0 96.22 5.55 1 1 0 104.02 5.63 1 1 0 99.36 5.64 1 1 0 94.97 5.36 1 1 0 103.41 5.19 -2 -1 0 128.57 7.69 2 -1 0 131.25 6.58 -2 -1 0 131.55 6.55 2 -1 0 135.03 7.68 -2 -1 0 117.22 6.23 -2 -1 0 129.61 7.23 2 -1 0 121.22 6.23 2 -1 0 131.87 6.54 -2 -1 0 124.37 6.56 2 -1 0 118.62 6.24 -2 -1 0 126.99 6.18 -2 -1 0 124.05 7.58 -2 -1 0 128.75 6.81 -2 -1 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