data_v18651 _audit_creation_date 2019-03-30 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506), SHELXL-2018/3, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _audit_contact_author_name 'Xray Staff' _audit_contact_author_email xray@caltech.edu _audit_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _audit_contact_author_phone 16263952741 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C14 H16 F5 N O' _chemical_formula_sum 'C14 H16 F5 N O' _chemical_formula_weight 309.28 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 8.7849(11) _cell_length_b 5.4108(8) _cell_length_c 14.8752(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.627(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 699.07(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9848 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 79.05 _cell_measurement_theta_min 3.00 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.868 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.212 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6450 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1210 before and 0.0849 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6450. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.469 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_F_000 320 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.12 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1.00 0.00 1.00 0.0540 1.00 0.00 -1.00 0.0840 0.00 -1.00 0.00 0.1120 0.00 0.00 -1.00 0.0160 0.00 0.00 1.00 0.0580 0.00 2.00 1.00 0.1100 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0414 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0219 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 22266 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.979 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.936 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 79.309 _diffrn_reflns_theta_min 3.005 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'CPAD Area Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.69 _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_source_current 1 _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_type 'Incoatec I\mS HB' _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.748 _reflns_Friedel_fraction_full 0.972 _reflns_Friedel_fraction_max 0.899 _reflns_number_gt 2809 _reflns_number_total 2842 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'BIS V6.2.9/2018-03-16 & APEX3 v2018.7-2 (Bruker-AXS, 2018)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker-AXS, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker-AXS, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014/5 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _refine_diff_density_max 0.213 _refine_diff_density_min -0.137 _refine_diff_density_rms 0.032 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1190 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.15(4) _refine_ls_abs_structure_Hooft 0.17(3) _refine_ls_extinction_coef 0.0038(9) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 192 _refine_ls_number_reflns 2842 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0279 _refine_ls_R_factor_gt 0.0276 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0283P)^2^+0.2093P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0694 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0696 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C11(H11) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C10(H10A,H10B), C12(H12A,H12B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C4(H4), C5(H5) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F1 F 0.73321(16) 0.1607(2) 0.16661(9) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.57808(13) 0.2920(3) 0.04834(8) 0.0366(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.95414(14) 0.4795(3) 0.12839(9) 0.0510(4) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.86937(15) 0.2356(3) 0.01812(9) 0.0502(4) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.80130(17) 0.6170(3) 0.01209(9) 0.0486(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.90483(14) 0.6254(3) 0.63584(9) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.51930(18) 0.6832(3) 0.30176(11) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7296(2) 0.4748(4) 0.39972(13) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.739885 0.359297 0.352887 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.82724(19) 0.4575(4) 0.48236(13) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.902623 0.330433 0.491443 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.81485(19) 0.6250(4) 0.55148(12) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.70294(19) 0.8088(3) 0.53720(13) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.693558 0.923973 0.584272 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.60512(19) 0.8261(3) 0.45528(13) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.529293 0.952537 0.447040 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.61635(19) 0.6593(4) 0.38416(12) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 1.0147(2) 0.4310(4) 0.65313(14) 0.0278(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.090139 0.444755 0.611046 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.962055 0.271237 0.644392 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 1.067650 0.443325 0.715832 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.3830(2) 0.8396(4) 0.29123(13) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.411033 1.014968 0.303430 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.310757 0.787084 0.332630 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.3132(2) 0.8019(4) 0.19252(14) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.359414 0.915838 0.152071 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.200336 0.827008 0.183670 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.3537(2) 0.5323(4) 0.17482(15) 0.0278(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.352387 0.501508 0.109098 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.281269 0.417084 0.198136 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.5171(2) 0.5052(4) 0.22767(12) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.532897 0.333945 0.252609 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.6456(2) 0.5719(4) 0.17136(13) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.609734 0.711466 0.130603 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H12B H 0.736896 0.629043 0.213422 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.6934(2) 0.3646(4) 0.11502(14) 0.0261(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.8326(2) 0.4246(5) 0.06716(14) 0.0347(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0480(7) 0.0296(6) 0.0418(7) 0.0025(5) 0.0099(6) 0.0091(6) F2 0.0259(6) 0.0494(8) 0.0334(7) -0.0177(6) 0.0003(5) -0.0039(5) F3 0.0211(6) 0.0883(12) 0.0434(8) -0.0178(8) 0.0040(5) -0.0065(7) F4 0.0359(7) 0.0743(11) 0.0417(8) -0.0215(7) 0.0103(6) 0.0120(7) F5 0.0467(8) 0.0629(10) 0.0407(8) 0.0093(7) 0.0213(6) -0.0030(7) O1 0.0197(6) 0.0300(7) 0.0252(7) -0.0019(5) -0.0007(5) 0.0028(5) N1 0.0221(8) 0.0343(9) 0.0223(8) -0.0025(7) 0.0021(6) 0.0086(7) C1 0.0188(8) 0.0269(10) 0.0237(9) -0.0029(7) 0.0065(7) 0.0016(7) C2 0.0157(8) 0.0235(9) 0.0274(10) 0.0007(7) 0.0050(7) 0.0017(7) C3 0.0145(7) 0.0245(9) 0.0232(9) 0.0005(7) 0.0034(6) -0.0020(7) C4 0.0192(8) 0.0222(9) 0.0244(9) -0.0030(7) 0.0058(7) -0.0001(7) C5 0.0178(8) 0.0218(9) 0.0264(9) 0.0013(7) 0.0068(7) 0.0015(7) C6 0.0159(8) 0.0254(9) 0.0224(9) 0.0036(7) 0.0058(6) -0.0005(7) C7 0.0192(9) 0.0330(10) 0.0296(10) 0.0016(8) -0.0015(7) 0.0033(8) C8 0.0192(8) 0.0256(9) 0.0286(10) 0.0059(7) 0.0047(7) 0.0031(7) C9 0.0207(9) 0.0349(11) 0.0300(11) 0.0047(9) 0.0002(7) 0.0037(8) C10 0.0196(9) 0.0326(10) 0.0306(10) -0.0005(8) 0.0014(7) -0.0016(7) C11 0.0194(8) 0.0271(9) 0.0223(9) 0.0012(7) 0.0041(7) -0.0010(7) C12 0.0213(9) 0.0258(9) 0.0227(9) -0.0017(7) 0.0039(7) -0.0039(7) C13 0.0224(9) 0.0302(10) 0.0245(10) -0.0027(7) -0.0007(7) -0.0007(7) C14 0.0240(10) 0.0507(13) 0.0295(11) -0.0089(10) 0.0047(8) 0.0014(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F1 C13 1.359(2) . ? F2 C13 1.365(2) . ? F3 C14 1.329(2) . ? F4 C14 1.324(3) . ? F5 C14 1.328(3) . ? O1 C3 1.379(2) . ? O1 C7 1.425(2) . ? N1 C6 1.390(2) . ? N1 C8 1.456(2) . ? N1 C11 1.462(2) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.393(3) . ? C1 C6 1.404(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.387(3) . ? C3 C4 1.392(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.385(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.405(3) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C8 C9 1.518(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 C10 1.534(3) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C10 C11 1.537(3) . ? C11 H11 1.0000 . ? C11 C12 1.546(2) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C12 C13 1.497(3) . ? C13 C14 1.539(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 O1 C7 116.32(14) . . ? C6 N1 C8 122.33(15) . . ? C6 N1 C11 122.73(15) . . ? C8 N1 C11 112.61(15) . . ? C2 C1 H1 119.3 . . ? C2 C1 C6 121.37(17) . . ? C6 C1 H1 119.3 . . ? C1 C2 H2 119.9 . . ? C3 C2 C1 120.27(17) . . ? C3 C2 H2 119.9 . . ? O1 C3 C2 125.28(16) . . ? O1 C3 C4 115.65(16) . . ? C2 C3 C4 119.07(16) . . ? C3 C4 H4 119.6 . . ? C5 C4 C3 120.87(16) . . ? C5 C4 H4 119.6 . . ? C4 C5 H5 119.5 . . ? C4 C5 C6 120.98(16) . . ? C6 C5 H5 119.5 . . ? N1 C6 C1 122.49(17) . . ? N1 C6 C5 120.07(16) . . ? C1 C6 C5 117.43(16) . . ? O1 C7 H7A 109.5 . . ? O1 C7 H7B 109.5 . . ? O1 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N1 C8 H8A 111.1 . . ? N1 C8 H8B 111.1 . . ? N1 C8 C9 103.42(15) . . ? H8A C8 H8B 109.0 . . ? C9 C8 H8A 111.1 . . ? C9 C8 H8B 111.1 . . ? C8 C9 H9A 111.2 . . ? C8 C9 H9B 111.2 . . ? C8 C9 C10 102.93(16) . . ? H9A C9 H9B 109.1 . . ? C10 C9 H9A 111.2 . . ? C10 C9 H9B 111.2 . . ? C9 C10 H10A 111.2 . . ? C9 C10 H10B 111.2 . . ? C9 C10 C11 103.05(15) . . ? H10A C10 H10B 109.1 . . ? C11 C10 H10A 111.2 . . ? C11 C10 H10B 111.2 . . ? N1 C11 C10 103.22(15) . . ? N1 C11 H11 110.2 . . ? N1 C11 C12 109.07(15) . . ? C10 C11 H11 110.2 . . ? C10 C11 C12 113.73(16) . . ? C12 C11 H11 110.2 . . ? C11 C12 H12A 108.6 . . ? C11 C12 H12B 108.6 . . ? H12A C12 H12B 107.6 . . ? C13 C12 C11 114.69(16) . . ? C13 C12 H12A 108.6 . . ? C13 C12 H12B 108.6 . . ? F1 C13 F2 106.04(16) . . ? F1 C13 C12 111.21(16) . . ? F1 C13 C14 106.13(17) . . ? F2 C13 C12 112.47(16) . . ? F2 C13 C14 106.21(16) . . ? C12 C13 C14 114.22(16) . . ? F3 C14 C13 110.02(17) . . ? F4 C14 F3 108.21(18) . . ? F4 C14 F5 108.10(17) . . ? F4 C14 C13 111.63(19) . . ? F5 C14 F3 108.6(2) . . ? F5 C14 C13 110.23(17) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag F1 C13 C14 F3 -62.8(2) . . . . ? F1 C13 C14 F4 57.4(2) . . . . ? F1 C13 C14 F5 177.53(17) . . . . ? F2 C13 C14 F3 -175.34(19) . . . . ? F2 C13 C14 F4 -55.2(2) . . . . ? F2 C13 C14 F5 65.0(2) . . . . ? O1 C3 C4 C5 -179.64(15) . . . . ? N1 C8 C9 C10 33.01(19) . . . . ? N1 C11 C12 C13 159.80(15) . . . . ? C1 C2 C3 O1 179.89(16) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.5(3) . . . . ? C2 C1 C6 N1 178.85(17) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.0(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.2(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(3) . . . . ? C4 C5 C6 N1 -178.57(16) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.3(2) . . . . ? C6 N1 C8 C9 -178.58(17) . . . . ? C6 N1 C11 C10 154.41(17) . . . . ? C6 N1 C11 C12 -84.3(2) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.4(3) . . . . ? C7 O1 C3 C2 -2.5(3) . . . . ? C7 O1 C3 C4 176.98(16) . . . . ? C8 N1 C6 C1 167.29(17) . . . . ? C8 N1 C6 C5 -13.9(3) . . . . ? C8 N1 C11 C10 -8.6(2) . . . . ? C8 N1 C11 C12 112.65(17) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -38.47(19) . . . . ? C9 C10 C11 N1 28.85(19) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -89.18(19) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -85.6(2) . . . . ? C11 N1 C6 C1 5.9(3) . . . . ? C11 N1 C6 C5 -175.22(16) . . . . ? C11 N1 C8 C9 -15.5(2) . . . . ? C11 C12 C13 F1 -53.9(2) . . . . ? C11 C12 C13 F2 64.9(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -173.93(16) . . . . ? C12 C13 C14 F3 60.1(2) . . . . ? C12 C13 C14 F4 -179.74(17) . . . . ? C12 C13 C14 F5 -59.6(2) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL v18651 in P2(1) v18651.res created by SHELXL-2018/3 at 23:48:52 on 30-Mar-2019 CELL 1.54178 8.7849 5.4108 14.8752 90 98.6274 90 ZERR 2 0.0011 0.0008 0.0019 0 0.0071 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H F N O UNIT 28 32 10 2 2 L.S. 31 PLAN 20 SIZE 0.12 0.23 0.24 TEMP -173.15 BOND $H conf htab 3.1 fmap -2 ACTA REM REM REM WGHT 0.028300 0.209300 EXTI 0.003819 FVAR 0.42151 F1 3 0.733207 0.160747 0.166607 11.00000 0.04800 0.02955 = 0.04182 0.00252 0.00988 0.00912 F2 3 0.578084 0.291971 0.048343 11.00000 0.02590 0.04939 = 0.03339 -0.01770 0.00033 -0.00394 F3 3 0.954136 0.479467 0.128390 11.00000 0.02112 0.08828 = 0.04341 -0.01781 0.00398 -0.00652 F4 3 0.869374 0.235644 0.018120 11.00000 0.03592 0.07430 = 0.04170 -0.02146 0.01031 0.01202 F5 3 0.801298 0.617045 0.012093 11.00000 0.04672 0.06290 = 0.04072 0.00931 0.02130 -0.00304 O1 5 0.904826 0.625383 0.635840 11.00000 0.01968 0.03001 = 0.02517 -0.00191 -0.00071 0.00276 N1 4 0.519299 0.683150 0.301762 11.00000 0.02211 0.03433 = 0.02235 -0.00246 0.00209 0.00857 C1 1 0.729625 0.474754 0.399718 11.00000 0.01879 0.02687 = 0.02368 -0.00293 0.00651 0.00156 AFIX 43 H1 2 0.739885 0.359297 0.352887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.827237 0.457473 0.482363 11.00000 0.01570 0.02354 = 0.02742 0.00065 0.00498 0.00174 AFIX 43 H2 2 0.902623 0.330433 0.491443 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.814853 0.624982 0.551484 11.00000 0.01455 0.02450 = 0.02318 0.00051 0.00336 -0.00200 C4 1 0.702938 0.808834 0.537201 11.00000 0.01915 0.02224 = 0.02439 -0.00297 0.00576 -0.00013 AFIX 43 H4 2 0.693558 0.923973 0.584272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.605118 0.826069 0.455279 11.00000 0.01778 0.02178 = 0.02644 0.00127 0.00679 0.00154 AFIX 43 H5 2 0.529293 0.952537 0.447040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.616351 0.659278 0.384162 11.00000 0.01589 0.02541 = 0.02238 0.00364 0.00579 -0.00050 C7 1 1.014748 0.431002 0.653127 11.00000 0.01922 0.03302 = 0.02962 0.00164 -0.00149 0.00335 AFIX 137 H7A 2 1.090139 0.444755 0.611046 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.962055 0.271237 0.644392 11.00000 -1.50000 H7C 2 1.067650 0.443325 0.715832 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.382994 0.839646 0.291229 11.00000 0.01923 0.02558 = 0.02857 0.00586 0.00466 0.00314 AFIX 23 H8A 2 0.411033 1.014968 0.303430 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.310757 0.787084 0.332630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.313223 0.801886 0.192520 11.00000 0.02065 0.03486 = 0.03003 0.00471 0.00022 0.00370 AFIX 23 H9A 2 0.359414 0.915838 0.152071 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.200336 0.827008 0.183670 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.353712 0.532282 0.174816 11.00000 0.01961 0.03257 = 0.03062 -0.00046 0.00138 -0.00157 AFIX 23 H10A 2 0.352387 0.501508 0.109098 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.281269 0.417084 0.198136 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.517094 0.505188 0.227666 11.00000 0.01936 0.02712 = 0.02228 0.00118 0.00414 -0.00103 AFIX 13 H11 2 0.532897 0.333945 0.252609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.645583 0.571858 0.171362 11.00000 0.02129 0.02581 = 0.02266 -0.00173 0.00393 -0.00387 AFIX 23 H12A 2 0.609734 0.711466 0.130603 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.736896 0.629043 0.213422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.693440 0.364624 0.115020 11.00000 0.02242 0.03019 = 0.02445 -0.00272 -0.00068 -0.00073 C14 1 0.832564 0.424614 0.067157 11.00000 0.02397 0.05071 = 0.02949 -0.00890 0.00472 0.00136 HKLF 4 REM v18651 in P2(1) REM wR2 = 0.069646, GooF = S = 1.04615, Restrained GooF = 1.04595 for all data REM R1 = 0.027598 for 2809 Fo > 4sig(Fo) and 0.027926 for all 2842 data REM 192 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0283 0.2092 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 F1 EQIV $1 -x+2, y-1/2, -z+1 HTAB C1 O1_$1 HTAB C2 O1_$1 EQIV $2 -x+1, y+1/2, -z+1 HTAB C4 N1_$2 HTAB C7 N1_$1 EQIV $3 -x+2, y+1/2, -z+1 HTAB C7 F1_$3 HTAB C7 F3_$1 HTAB C8 O1_$2 EQIV $4 x, y+1, z HTAB C9 F1_$4 HTAB C9 F2_$4 EQIV $5 -x+1, y+1/2, -z HTAB C9 F2_$5 HTAB C9 F5_$5 EQIV $6 x-1, y, z HTAB C9 F3_$6 HTAB C9 O1_$2 HTAB C10 F2 HTAB C10 F2_$5 HTAB C10 F4_$5 EQIV $7 -x+1, y-1/2, -z HTAB C10 F5_$7 HTAB C10 F3_$6 EQIV $8 -x+1, y-1/2, -z+1 HTAB C10 O1_$8 HTAB C12 F1_$4 HTAB C12 F2_$5 REM Highest difference peak 0.213, deepest hole -0.137, 1-sigma level 0.032 Q1 1 0.9571 0.3378 0.1618 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 0.4364 0.5109 0.2011 11.00000 0.05 0.16 Q3 1 0.7584 0.4180 0.0895 11.00000 0.05 0.15 Q4 1 0.6173 0.7450 0.4180 11.00000 0.05 0.15 Q5 1 0.8754 0.1253 0.0629 11.00000 0.05 0.15 Q6 1 0.5514 0.6698 0.3461 11.00000 0.05 0.14 Q7 1 0.9614 0.6197 0.1192 11.00000 0.05 -0.14 Q8 1 0.5644 0.5655 0.1806 11.00000 0.05 0.14 Q9 1 0.6560 0.4697 0.1422 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.8424 0.5680 0.5085 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.7652 0.7312 0.0021 11.00000 0.05 -0.13 Q12 1 0.3376 0.8677 0.2385 11.00000 0.05 0.12 Q13 1 0.7500 0.4619 0.4530 11.00000 0.05 0.12 Q14 1 0.7812 0.4832 0.4406 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.7769 0.7378 0.5367 11.00000 0.05 0.12 Q16 1 0.5210 0.5977 0.2657 11.00000 0.05 0.12 Q17 1 0.3449 0.4287 0.1362 11.00000 0.05 0.12 Q18 1 0.8901 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25.95 1 1 0 554.96 25.95 -1 1 0 540.92 26.31 2 -1 0 78.04 3.83 -2 -1 0 74.26 4.18 -2 -1 0 83.04 3.90 2 -1 0 83.95 4.58 2 -1 0 81.21 4.09 2 -1 0 80.57 4.01 -2 -1 0 77.21 3.81 -2 -1 0 84.44 4.37 -2 -1 0 84.76 4.38 -2 -1 0 77.36 3.87 -2 -1 0 78.58 4.01 2 -1 0 83.79 4.83 2 -1 0 83.87 4.81 2 -1 0 85.18 4.67 2 -1 0 81.29 3.93 2 1 0 81.04 3.82 2 1 0 82.84 4.44 2 1 0 76.74 4.22 2 1 0 83.98 4.31 -2 1 0 88.70 4.85 2 1 0 68.37 3.89 -2 1 0 86.44 4.87 -2 1 0 81.65 4.62 -2 1 0 75.22 3.92 -2 1 0 79.21 3.83 -2 1 0 79.81 4.50 -2 1 0 71.46 3.90 2 1 0 79.60 3.85 2 1 0 75.21 4.32 -3 -1 0 39.91 2.69 -3 -1 0 36.89 1.76 -3 -1 0 39.67 1.84 -3 -1 0 35.64 1.85 -3 -1 0 34.80 1.74 3 -1 0 36.57 2.07 -3 -1 0 36.62 2.46 -3 -1 0 33.29 2.33 3 -1 0 36.05 1.92 3 -1 0 37.76 2.80 3 -1 0 35.06 1.75 3 -1 0 37.09 2.70 -3 -1 0 37.32 2.62 3 -1 0 37.23 2.92 3 -1 0 35.69 2.96 -3 -1 0 39.10 2.25 3 -1 0 36.76 1.98 3 -1 0 35.80 1.77 3 1 0 37.10 1.79 3 1 0 37.09 1.73 3 1 0 35.84 2.45 3 1 0 37.34 1.77 3 1 0 35.25 2.59 -3 1 0 34.57 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