data_V19305 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H22 O' _chemical_formula_weight 254.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 6.7708(6) _cell_length_b 10.8979(10) _cell_length_c 19.414(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1432.5(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9317 _cell_measurement_theta_min 4.06 _cell_measurement_theta_max 74.41 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.179 _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.541 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.833 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.923 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6977 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7538 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'I\mS HB micro-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON II CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.69 _diffrn_reflns_number 48838 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0174 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0345 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 4.555 _diffrn_reflns_theta_max 74.559 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 2938 _reflns_number_gt 2929 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.715 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX3 v2017.3-0 (Bruker-AXS, 2017)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.38A (Bruker-AXS, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.38A (Bruker-AXS, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0371P)^2^+0.2874P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1220 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.10(4) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 2938 _refine_ls_number_parameters 174 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0283 _refine_ls_R_factor_gt 0.0282 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0700 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0699 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.7111(2) 0.28519(12) 0.66762(6) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5291(2) 0.26989(12) 0.70939(7) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.48648(16) 0.18136(10) 0.74487(6) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4012(2) 0.38323(13) 0.69991(8) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.393369 0.430873 0.743240 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.265935 0.360063 0.685592 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5034(2) 0.45764(12) 0.64364(7) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.421351 0.460702 0.601467 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.529344 0.542512 0.659404 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6946(2) 0.39008(12) 0.63034(7) 0.0171(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.8389(2) 0.44202(12) 0.58312(7) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.824125 0.526951 0.573375 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9894(2) 0.38605(13) 0.55165(7) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.071599 0.438387 0.525026 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.0489(2) 0.25343(13) 0.55178(8) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 1.180307 0.248024 0.573900 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 1.065984 0.228019 0.503182 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.9146(2) 0.15774(12) 0.58671(7) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.786885 0.156467 0.560826 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.0099(2) 0.03016(12) 0.57859(7) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.077532 0.029432 0.532795 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8664(2) -0.07665(12) 0.57883(7) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6898(2) -0.07434(13) 0.60842(7) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.607124 -0.144691 0.606639 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.646066 -0.002329 0.631394 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.9404(3) -0.18963(13) 0.54189(8) 0.0273(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.843309 -0.255788 0.546524 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 1.066184 -0.215643 0.562187 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.959885 -0.170764 0.493007 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.1718(2) 0.01327(13) 0.63362(8) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.231082 -0.069307 0.628704 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 1.277325 0.074712 0.626089 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.0898(2) 0.02762(12) 0.70628(7) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 1.017628 -0.048178 0.718748 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.201715 0.036390 0.738741 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.95327(19) 0.13567(12) 0.71521(7) 0.0171(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.9244(2) 0.17345(13) 0.78908(7) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.826200 0.239365 0.791451 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 1.050096 0.202687 0.807996 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.878183 0.102900 0.815909 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.86725(19) 0.19148(11) 0.66129(6) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0190(6) 0.0142(6) 0.0141(6) -0.0026(5) -0.0019(5) -0.0016(5) C2 0.0200(6) 0.0183(6) 0.0173(6) -0.0034(5) -0.0007(5) -0.0001(5) O1 0.0246(5) 0.0230(5) 0.0284(5) 0.0048(4) 0.0056(4) -0.0022(4) C3 0.0244(7) 0.0214(7) 0.0239(7) -0.0029(5) 0.0020(6) 0.0054(6) C4 0.0260(7) 0.0176(6) 0.0220(7) -0.0020(5) -0.0021(6) 0.0048(6) C5 0.0218(7) 0.0145(6) 0.0149(6) -0.0041(5) -0.0033(5) 0.0000(5) C6 0.0276(7) 0.0136(6) 0.0181(6) 0.0021(5) -0.0042(6) -0.0026(5) C7 0.0264(7) 0.0180(6) 0.0190(6) 0.0040(5) 0.0006(5) -0.0057(6) C8 0.0265(7) 0.0179(6) 0.0211(6) 0.0018(5) 0.0070(6) -0.0012(6) C9 0.0166(6) 0.0142(6) 0.0161(6) 0.0017(5) 0.0008(5) 0.0002(5) C10 0.0176(6) 0.0164(6) 0.0185(6) 0.0002(5) 0.0036(5) 0.0016(5) C15 0.0229(7) 0.0155(6) 0.0172(6) 0.0006(5) -0.0025(5) 0.0019(5) C16 0.0211(7) 0.0186(7) 0.0272(7) -0.0008(6) -0.0019(6) -0.0030(6) C17 0.0337(8) 0.0185(7) 0.0297(8) -0.0040(6) 0.0016(7) 0.0017(6) C11 0.0141(6) 0.0187(6) 0.0303(7) 0.0009(6) -0.0001(6) 0.0019(5) C12 0.0186(6) 0.0185(6) 0.0236(7) 0.0035(5) -0.0047(5) 0.0003(5) C13 0.0164(6) 0.0157(6) 0.0191(6) 0.0011(5) -0.0020(5) -0.0042(5) C18 0.0278(7) 0.0187(6) 0.0167(6) 0.0024(5) -0.0047(6) -0.0032(5) C14 0.0153(6) 0.0134(6) 0.0163(6) 0.0007(5) 0.0001(5) -0.0027(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C5 1.3575(18) . ? C1 C14 1.4751(18) . ? C1 C2 1.4843(18) . ? C2 O1 1.2201(18) . ? C2 C3 1.5198(19) . ? C3 C4 1.526(2) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C5 1.5119(19) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.454(2) . ? C6 C7 1.335(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.500(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.5408(18) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C14 1.5278(18) . ? C9 C10 1.5411(17) . ? C9 H9 1.0000 . ? C10 C15 1.5166(19) . ? C10 C11 1.5414(19) . ? C10 H10 1.0000 . ? C15 C16 1.327(2) . ? C15 C17 1.5105(19) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C16 H16B 0.9500 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C11 C12 1.524(2) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.5073(19) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.3436(18) . ? C13 C18 1.5048(19) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 C1 C14 126.68(12) . . ? C5 C1 C2 108.52(12) . . ? C14 C1 C2 124.24(11) . . ? O1 C2 C1 126.43(13) . . ? O1 C2 C3 125.18(13) . . ? C1 C2 C3 108.39(11) . . ? C2 C3 C4 105.08(12) . . ? C2 C3 H3A 110.7 . . ? C4 C3 H3A 110.7 . . ? C2 C3 H3B 110.7 . . ? C4 C3 H3B 110.7 . . ? H3A C3 H3B 108.8 . . ? C5 C4 C3 104.58(11) . . ? C5 C4 H4A 110.8 . . ? C3 C4 H4A 110.8 . . ? C5 C4 H4B 110.8 . . ? C3 C4 H4B 110.8 . . ? H4A C4 H4B 108.9 . . ? C1 C5 C6 127.50(13) . . ? C1 C5 C4 112.91(12) . . ? C6 C5 C4 119.56(12) . . ? C7 C6 C5 128.54(13) . . ? C7 C6 H6 115.7 . . ? C5 C6 H6 115.7 . . ? C6 C7 C8 130.09(13) . . ? C6 C7 H7 115.0 . . ? C8 C7 H7 115.0 . . ? C7 C8 C9 119.62(12) . . ? C7 C8 H8A 107.4 . . ? C9 C8 H8A 107.4 . . ? C7 C8 H8B 107.4 . . ? C9 C8 H8B 107.4 . . ? H8A C8 H8B 106.9 . . ? C14 C9 C8 112.21(11) . . ? C14 C9 C10 113.70(11) . . ? C8 C9 C10 108.55(11) . . ? C14 C9 H9 107.4 . . ? C8 C9 H9 107.4 . . ? C10 C9 H9 107.4 . . ? C15 C10 C9 115.06(11) . . ? C15 C10 C11 111.22(11) . . ? C9 C10 C11 109.56(11) . . ? C15 C10 H10 106.9 . . ? C9 C10 H10 106.9 . . ? C11 C10 H10 106.9 . . ? C16 C15 C17 121.35(13) . . ? C16 C15 C10 124.36(13) . . ? C17 C15 C10 114.29(12) . . ? C15 C16 H16A 120.0 . . ? C15 C16 H16B 120.0 . . ? H16A C16 H16B 120.0 . . ? C15 C17 H17A 109.5 . . ? C15 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C15 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C12 C11 C10 111.74(11) . . ? C12 C11 H11A 109.3 . . ? C10 C11 H11A 109.3 . . ? 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